氰酸酯树脂与环氧树脂催化共聚研究

2021-09-10 07:22季静静
科技研究 2021年10期
关键词:环氧树脂

季静静

摘要:分析氰酸酯树脂与环氧树脂催化的共济作用,在异辛酸钴催化反应状态之下,对于不同催化的耐热性,介电性能等进行探讨,研究结果表明,不同程度的催化剂会对催化的时间,催化的速度,催化的温度产生不同程度的影响,但对共聚树脂的组成情况没有明显的改变,因此在多重共聚的作用之下,可以保障介电性能和耐热性制的不便,通过简化工具工艺,使得当前的催化作用更加明显。

关键词:氰酸酯树脂;环氧树脂;异辛酸钴

引言:氰酸酯树脂是一种应用非常广泛的热固性树脂,目前这种优秀的化工材料也应用在航天航空和电子精密制造等领域当中,取得了显著的工程效果。但反映在生产领域,氰酸酯树脂也有一个比较明显的缺点,就是固化的温度要求较高,一般来说,固化温度会达到150℃,单体转化在48小时的加热状态之下,仅能达到48%,因此通过降低固化温度和固化时间,添加催化剂异辛酸钴的方法,可以改善材料的化学性能。

一、共聚实验研究

对氰酸酯树脂的固化研究需要進行原材料的准备,主要包含双酚A型氢酸枝树脂共聚体以及异辛酸钴催化剂两种产品,分别由江苏扬州市吴桥树脂厂生产以及无锡树脂厂生产。异辛酸钴催化剂由玛雅世纪公司提供,这两种产品和催化剂产品均能够保持较为稳定的化学稳定效果。

在共聚物的准备方面,需要按照严格的实验配比,将双酚A型聚酸脂树脂共振产品以及催化剂产品按照7:3的配方进行调配,并将需要的不同工业品进行有效的混合,制成50%比例的50g混合物,在50~90℃的环境之内对混合物进行搅拌,时间持续15分钟到25分钟,直至两种不同类型的环氧树脂和氰酸酯树脂可以较好的融合在一起,成为透明的液体。当熔融的温度达到90℃时,两种透明的液体可以保障较好的融合率,再降温到50℃,分别加入异辛酸钴催化剂,为了保障实验的结果,加入的质量分数分别为0.00%、0.005%、008%和0.01%,浓度不断增加,可以看到不同浓度状态之下异辛酸钴催化剂的实际化学效果。将搅拌均匀后的液体分别静置在真空环境当中,静置时间在15分钟到20分钟左右,然后将冷却之后的液体倒入到50℃的预热模具当中。通过进一步提高称空的条件,将预热模具抽控制完全真空,树脂表面可停留少数微小的气泡,但无大气泡。

催化剂的比例系数按照一小时状态之加热却到150℃,两小时状态之下加热到180℃,两小时状态之下加热到230℃,两小时状态之下加热到250℃。通过不同的状态对比,对所需要的共聚物进行固化,冷却到室温25℃之后,对于液体进行脱膜,并且在220℃的环境之下,对于脱膜之后的样品进行修理,在催化剂的固化作用之下,按照加热一小时达到150℃,加热两小时达到180℃,这样的加热状态将修理之后的液体进行进一步的固化,冷却,室温之后进行脱膜,并且在180℃的环境之下对样品的外观进行修整。

在性能测试的部分,通过dsc分析测试共聚化学反应的固化情况,采用的仪器分别为ds c404f三型热分析仪和tg404f三型热失重分析仪,把握工具液体的热分析状态和热失重分析状态,通过将液体升温至每分钟10℃的状态,观察液体的固化时间,借助傅立叶红外线光谱仪对液体的凝胶时间进行探测。冲击速度控制在每秒2.9m的范围之内,通过这种电性能测试的方法可以对氰酸酯树脂的化学性,能耐,湿性能以及固化时间等参数进行有效的测试,测试前后将液体样本放在复合式摆锤冲击试验机的状态之下,介电性能按照GBT1409-2006进行参数的实际测试。

二、结果讨论与参数分析

(一)通过结果分析

对于共聚反应的情况进行探讨,可以看出,随着时间曲线和温度曲线的变化,不同共聚体系的dac曲线发生了明显的变化,在温度100℃的状态之下,ce催化共聚体的含量为0.01个百分值,放出一个放热峰,催化剂体系的放热峰效应不明显,在150℃的放热峰状态之下,加入催化剂可以明显提高加热的催化速度,但是随着异辛酸钴用练的增加,可以看出在高浓度的催化剂含量状态之下,整体树脂固化体系的速度有了明显的改善,当催化剂的含量达到0.0%一时,温度在300℃的状态之下,放热峰达到最高值的状态。从结果分析还可以看出,不同催化剂用量是影响凝固时间的最重要参数,伴随着催化剂含量和凝胶时间的增加,异辛酸钴对于共聚体系的催化作用也在明显的增强,当浓度含量达到0.01%十,凝胶时间缩短到287秒当催化剂含量下降到0.005%时,凝胶时间延长到618秒,而当催化剂未添加,也就是含量为0%时,凝胶时间一般在2400秒以上。从数据分析结果可以看出,凝胶时间会瘦异辛酸钴催化作用的显著影响,如果不添加催化剂,凝胶时间在2400秒以上,而添加极为微量的异辛酸钴就可以对共聚作用产生非常明显的正向作用,当浓度增加到0.01%之后,凝胶时间可以控制在287秒左右就可以对目前的工业生产起到一个显著的刺激作用。

(二)分析共聚物的红外光谱图

通过傅立叶红外光谱机进行分析,探测异辛酸钴催化作用之下。氢酸枝树枝的共聚红外光线以及三秦环结构的特征值可以k看出在三嗪环结构特峰值的数据当中,催化剂的影响并不明显,加入0.01%高浓度的异辛酸钴之后,共聚体系的组成结构并没有明显的变化,但是从目前获得到的数据资料也可以看出,当异辛酸钴这种高浓度活性的催化剂浓度超过0.02%,共聚体当中的组成成分就会受到显著的影响,不仅三嗪环结构会受到明显的破坏,整个体系当中的恶作晚同结构也会出现明显的脱离聚合反应的速度很可能会短于120秒,由于整个体系发生反应的速度过快,体系的粘度却无法在短时间内迅速的提高,因此聚合反应所产生的气泡就会大量地凝聚在共聚体当中,造成树脂体系无法应用在工业生产当中,达不到应有的质量。因此从目前的生产情况来看,异辛酸钴的添加用量应控制在0.02%以内,尽可能通过提高浓度的方法来改善凝胶时间,但是也要综合考虑到共聚树脂的实际性能情况。

(三)性能分析结果

在添加不同比例的异辛酸钴催化作用之下,氢酸脂素质与环氧树脂的工具效果也发生了明显的变化,从红外线光谱图可以看出,当催化剂含量增加到0.01%,冲击强度会受到明显的影响,这是由于整个共聚产物的组织虽然没有受到明显的影响,但是聚合的速度却提高了250%,因此聚合反应的平稳性受到了明显的破坏,共具体组织内部产生了较大的内应力,因此冲击性能受到了明显的负面影响,这也是整个共聚产物粘性下降,韧性下降的一个主要原因,因此在催化剂含量的控制方面还要综合考虑到共聚产物的冲击性能的变化。在耐热情况的表现方面,添加不同比例的异辛酸钴催化剂,对于共聚树脂的耐热性能会产生明显的影响,添加0.005%浓度的异辛酸钴催化剂,整体的耐热峰值会产生391℃的变化,而添加0.01%浓度的异辛酸钴催化剂,整体的耐热风池会在416℃的范围之内变化,这表明添加不同比例的异辛酸钴催化剂整体共聚物产物能能够保持较好的耐热性能,但是这对于物理失重峰值仍然有明显的影响,从奈吸湿性能的情况变化可以看出,不同的催化剂含量状态之下,共聚物的吸湿率保持基本不变,维持在0.03%左右,这表明添加不同程度的异辛酸钴催化剂仍然没有改变树脂共聚结构耐西施优良的基团。即使添加0.01%浓度的异辛酸钴催化剂,整体的聚合物结构的亲水基团仍然较好,因此在奈西施性能方面仍然具备较为良好的戒指表现。从介电性能表现上来看,由于氰酸酯树脂材料的介电系数比较低,应用在电子器件当中可以保持较好的介电常数,但是添加不同的催化劑对于介电性能产生的影响,会对整体的英文价值产生明显的波动,添加不同程度的催化剂浓度,共聚物都在较低的指标范围之内波动,因此可以表明添加异辛酸钴催化剂对于氰酸酯树脂共聚树脂的吸湿性影响和介电性能影响并没有明显的差别,尤其是添加0.01%高浓度。催化剂的状态之下,整体的吸湿性和接电常数仍然保持在3.20左右,相对于未添加催化剂的数值3.30这个数据的下降结果并不明显,仍然可以保持较好的化学性能。

结论:在氰酸酯树脂与环氧树脂当中添加异辛酸咕作为催化剂,可以改变整体共聚材料的固化时间,并且适当降低材料的固化温度,通过冲击性能的加快和内部应力的降低,整体的结构可以保持在一个较为稳定的化学状态之内,同时这种共聚树脂产物的其他优秀物理性能能够保持在一个相对稳定的结构状态之内,因此结果表明,在共聚体系当中添加0.01%~0.02%浓度的催化剂,异辛酸钴可以作为未来的化学工艺延展方向应用在当前的工业生产当中。

参考文献:

[1]叶清,袁荞龙,黄发荣.含硅芳炔树脂改性氰酸酯树脂的性能[J].宇航材料工艺,2021,51(02):56-61.

[2]吕嘉木.氰酸酯树脂催化反应的研究[J].广州化工,2021,49(05):6-8.

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