固封极柱APG工艺材料制备工艺

李旭培　孙中航　王永亮　庞凯歌　李杏龙

【摘 要】浇注这一广义词中，可分为浇注、包封、灌封以及自动压力凝胶、真空自动压力凝胶工艺等环氧树脂成型工艺，目前国内外固封极柱的生产主要采用的为APG工艺，即环氧树脂自动压力凝胶成型工艺。固封极柱APG工艺浇注生产原材料主要为环氧树脂、固化剂、填料及色粉。其中环氧树脂主要以双酚型环氧树脂为主，常用的固化剂为酸酐类固化剂。常用填料主要有硅微粉、氧化铝、氢氧化铝等，固封极柱APG工艺生产的填料主要为硅微粉。加入填料可提高环氧树脂浇注件的耐磨性、导热性、硬度和耐化学腐蚀性，并可降低浇注件的收缩率，增加尺寸稳定性。

【关键词】APG；环氧树脂；固封极柱

0 引言

未固化的环氧树脂是粘性液体或脆性固体，没有什么实用价值，只有与固化剂进行固化生成三维交联网络结构才能实现最终用途。环氧树脂在固化过程中常常伴随有一定程度的体积收缩，这种体积收缩使环氧树脂作为灌封料而造成应力开裂，从而产生废品。为了改善环氧树脂的体积收缩，减少应力开裂，通常在环氧树脂中加入大量的填料。

APG工艺的加热成型方式为， APG模具模腔温度较高，混合料进入模腔后首先在模壁开始发生固化，然后逐步深入到模芯，这样的固化方式较好地控制了放热反应。同时由于中心固化较迟，在压力下，注射头可以在整个固化过程中对模腔注料，补偿固化反应引起的收缩。对于整个固封极柱APG注射过程来说，材料的制备工艺及方式为整个生产的核心及关键，前期材料的制备工艺不当，则会直接影响固封极柱的成型及整个产品的性能。

1 环氧树脂混合料性能

环氧树脂需要加入胺类或酸酐类等固化剂才能固化，其固化物的性能优异，因此环氧树脂可用于涂料、胶黏剂、模压机成型材料等方面。然而固化剂的添加量将直接影响固化物的性能，所以最佳的配合量是环氧树脂使用上的一个重要问题。固化剂的添加量主要是由环氧树脂中的环氧当量、羟基值等决定的。因此要得到优异性能的固化物，需要正确的分析它们的含量。

环氧树脂固化物的诸性能因固化反应过程中进一步形成交联而提高。即使环氧树脂和固化剂体系完全相同，若采用的固化条件不同，那么交联密度也会不同，所得固化物的性能也不相同。DGEBA树脂有很多分子量不同的品级，这些品级根据其性能而有各自的用途[1]。液态双酚A型环氧树脂主要用在涂料、土木、建筑、胶黏剂、FRP和电气绝缘等领域的浇注、浸渍方面。固态树脂主要用于涂料和电气领域。

环氧树脂材料在加热状态下先是熔融，能在压力下产生流动、变形和获得所需要形状等物理作用，并且还能使具有活性集团的组分在足够高的温度下发生交联反应，最终完成硬化等化学反应。环氧树脂材料加热初期流动性增大，粘度降低，在达到硬化之前的一段时间，体系粘度随时间的变化不大，过此之后，聚合与交联反应进一步进行，聚合物相对分子质量很快增大，导致流动性迅速减少。

2 环氧树脂混合料的制备

2.1 混合料制备前的准备

环氧树脂需要加入胺类或酸酐类等固化剂才能固化，然而固化剂的添加量将直接影响固化物的性能，因此需要按照所采用的环氧树脂体系选用合适的固化体系，并根据所选取的填料种类，确定出各组分间的配比。

环氧树脂浇注料在室温下（25℃），体系的适用期为1～2天，在40～45℃下试用期为6～8小时，在高温下140～160℃下体系具有高反应性，在短时间内快速凝胶。每天在进行混料生产前应按照当日的产量及混合料组分配比分别称取环氧树脂、固化剂、硅微粉及色粉。

为了确保材料的流动性满足浇注工艺要求，注意在混料室的室温温低于20℃时，环氧树脂需要提前一晚上预热，将环氧树脂放入45±5℃的烘箱中加热（6～10）h，当室温高于20℃时不需要进行加热。

2.2 混合料的搅拌脱气

将称取的环氧树脂、固化剂及硅微粉按照顺序倒入混料罐中，为了能使混合料的搅拌更加均匀，材料的倒入顺序为环氧树脂、硅微粉、固化剂、色粉，然后清理干净罐口残留树脂和填料，将混料罐沿导轨推上搅拌架，下降混料盖进行搅拌，此时应确保混料小车上的密封圈在密封槽中。

刚开始搅拌时，需将环氧树脂、固化剂及硅微粉搅拌均匀，此时可将混料罐的转速设置为10r/min～20r/min。待填料全部混入树脂中后，约5 min～10min后，将混料小车的转速提高并开启抽真空，混合料开始脱气。

混合料开始脱气时，同时将搅拌架控制面板及混料小车的加热控制开关打开，设置加热温度为30～40℃，保证混合料的流动性。

2.3 搅拌结束

对于混料的脱气时间可通过视窗观察，当停止搅拌时，若混料表面仍有气泡上返，则应适当延长脱气时间，直至基本上不见气泡为止。当混合料的真空度≤120Pa，脱气时间在70～130min内即可达到使用要求。

混料结束时，先停止搅拌，关闭抽真空的管道阀门，再打开排气阀放气，最后停止真空泵。原料脱气完成后，将小车合上盖子，旋紧紧固螺栓。

3 结论

双酚A型环氧树脂本身很稳定，即使加热到200℃也不变化。但它的反应活性却很大，一般环氧树脂均能在酸或碱等固化剂作用下固化。有的固化过程在很低温度（-5℃）或常温下就可初步完成；有的固化反应却只能在高温下进行。固化过程中往往伴随有放热，放热反过来又促进固化。由于固化过程中不放出小分子化合物，所以环氧树脂避免了某些缩聚型高分子树脂在热固化过程中所产生的气泡和收缩缺陷。

本文分析了环氧树脂混合料的材料性能及混合料的制备的工艺。制备出符合固封极柱APG工艺生产的混合料。

【参考文献】

[1]赵世琦.环氧树脂绝缘浇注料的改进途径[J].绝缘材料通讯，1999，2：1-.

[责任编辑：杨玉洁]