毛细管法测定熔点实验的几点思考

赵雅馨 张旭

摘要：熔点是化合物十分重要的物理常数，熔点测定实验是大学有机化学实验非常重要的操作之一，具有极其重要的意义。毛细管法测定熔点是熔点测定最经典的方法，但教材上所使用的测定方法，存在一些不足。我们对毛细管法测定熔点的实验过程进行了改进，使熔点的测定有了很好的效果，提高实验数据的准确性，缩短了实验时间，加快了实验进程。

关键词：毛细管法;熔点;方法改进;缩短时间

引言

熔点测定是大学有机化学实验中必不可少的实验内容，是化学、化工、生物、药学等专业学生重点训练的实验操作技能之一。通过测定熔点可以检验固体有机化合物的纯度;可以判断外观相同的两种化合物是否为同一物质等。由于毛细管法测定熔点所用仪器简单，样品量少，操作方法简便，因此成为熔点测定的经典方法。

毛细管法测定熔点所用的装置主要包括：Thiele管、毛细管和温度计。具体的实验步骤是：制作一端封口的毛细管;样品的制备和填装;样品的加热等。看似简单的几个步骤，实则对学生的实验操作技能有着很高的要求。对于刚开始做有机化学实验的大一新生来说，本实验具有很高的难度系数。要想提高实验数据的准确性和加快实验进程，通过反复的实验操作，本人进行了以下几点思考：

1、在制作样品管的时候，我们应选择内径为1mm，长约10cm左右的毛细管作为熔点管，在用酒精灯封口的时候，一定要用大拇指和食指不停的转动毛细管，使毛细管受热均匀，这样可避免毛细管在封口处形成疙瘩，使后续加热测试时受热不均匀。此外毛细管还应封严实，以免样品漏出，玷污浴液。

2、样品一定要研细、装实。样品研磨的不细，会导致无法装实在，这樣样品之间会有空隙，加热时会导致受热不均匀，严重影响实验数据源的准确性。由于样品管非常细，因此要想把样品装实在其实很困难。我们通过多次实验，发现用一根内径约1cm的长玻璃管实现这一目的。具体操作如下：把长玻璃管竖直立在平整的实验台面上，一手持长玻璃管，一手拿着装有样品的毛细管，使其开口端向上，让毛细管在长玻璃管里做自由落体运动。如此反复3～5次，即可让样品结实的落在样品管一端。另外装样速度要快，这样可以避免样品潮解，引入空气中的水蒸气等杂质。

3、在熔点测定实验中，我们选择的样品是：尿素（熔点132.7℃）、肉桂酸（133℃）、尿素肉桂酸1：1混合物。通过测定两种纯净物和一种混合物在验证纯净物有固定的熔点，且当样品中含有杂质时熔点下降，熔程变宽。熔点测定实验采用的是分组实验，每两名学生为一组，每组测三个样品，为了减小实验误差，每组学生要对每个样品平行测定三次。我们浴液选择的是浓硫酸，每测完一个样品的熔点，必须等浴液温度降到下一个被测样品熔点三十摄氏度以下才能进行下一个样品的测定。等浴液冷却需要很长的时间，这段时间学生无事可做，时间被白白的浪费掉。整个实验过程大约需持续四个小时，实验效率极其低下。为了缩短实验时间，提高实验效率，我们调整了实验步骤。教材上是先测纯净物，再测混合物。我们把实验顺序调换一下，先测混合物，再测纯净物。即先测熔点低的样品，再测熔点高的样品。本实验中我们先测尿素肉桂酸1：1混合物，再测尿素。由于混合物的熔点比较低，纯净物的熔点相对较高，所以第一次测定之后，浴液温度很快就可以降到第二次被测样品（尿素）熔点30℃以下，这样就可以直接对第二组样品进行测定。因此大大缩短了等待时间，加快了实验进程。紧接着我们考虑教材上是每次固定一根毛细管在温度计上，鉴于混合物和纯净物的熔点不同，我们尝试把装有尿素及尿素肉桂酸1：1混合物的样品管同时固定在温度计上，这样就实现了一次加热测定两种样品，极大地减少了平行测定次数，提高了实验效率。

4.严格控制升温速率。由于测熔点时我们是通过读取温度计的读数来确定熔点的，而温度计实际上测的是浴液的温度，这样读取的温度和样品的真实温度之间是有一定差异的。从热平衡和过热现象两方面解释，可以认为：样品在熔化过程是固-液相变，在低升温速率下，浴液和样品接近热平衡状态，浴液有相对多的时间把热量传给样品，这样浴液和样品的温度比较接近，可以使误差降到最小。而高升温速率会导致样品内部温度分布不均匀，样品会发生过热现象，同时加热速率过快，浴液来不及把热量传给样品，这样就会导致浴液和样品之间存在温度差，从而使测定结果不准确。由此可见升温速率对测定结果的准确性具有非常重要的影响，在实验时要选择合适的升温速率。

结束语

通过以上的优化改进，毛细管法测定熔点实验结果的准确性得到大大提高，实验时间显著缩短，提高了实验效率，获得了较满意的实验效果。

参考文献：

[1]刘锦梅，袁月莲，王艳丽等.毛细管法测定熔点实验的改进[J].实验室科学，2008，（03）：77-78.

[2]刘金权.影响熔点测定结果的因素[J].卫生职业教育，2005，（12）：71.

（南阳师范学院 河南南阳 473061）