聚对苯二甲酸丁二醇酯熔喷无纺布的制备及其性能研究

徐建明，郑海明，赵兴云，包宾王

（杭州科百特过滤器材有限公司，浙江 杭州 311265）

熔喷无纺布是通过熔喷法工艺，利用高压热气流的牵伸作用制备的具有超细纤维结构的非织造材料。熔喷无纺布以其优异的过滤性能、高产量、加工工艺简单等优点，成为一种越来越重要的过滤材料[1]。熔喷法制备的过滤材料具有纤维细度可调、三维结构杂乱蓬松、过滤效率高等优点[2-3]，在医疗卫生、食品化工、微电子工业、环境保护等领域发挥着重要的作用[4]。

随着医疗科技的不断进步，输血安全问题得到越来越多的重视。异体血液在输入病体之前，需要尽可能地去除其中容易引起输血副反应的白细胞，保留红细胞、血小板等有效成分。过滤法是去除白细胞的最有效方法之一，由静电纺丝技术制备的纤维过滤介质，虽然具备较高的比表面积、孔隙率以及纳米级的精度，但是生产效率低、物理机械强度差，因此其应用受到限制。目前血液过滤介质主要由熔喷非织造材料制备，特别是聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）熔喷无纺布，其对白细胞的吸附作用优于聚丙烯、聚乙烯醇等材料，因此成为血液过滤器的优选过滤介质[5-7]。由于PBT 聚酯材料的流动性差、热分解温度低，因此对纺丝工艺和原料流动性要求苛刻。目前熔喷法制备PBT 无纺布还普遍存在着产量低、纤维直径大、强度低、性能不均匀等问题。开展PBT 熔喷无纺布的纺丝工艺和性能研究，可为制备综合性能优异的PBT 熔喷无纺布提供理论依据。

1 试验部分

1.1 原料

PBT 树脂，特性粘度分别为0.6 dL/g、0.75 dL/g、0.83 dL/g。

1.2 试验设备

杭州科百特过滤器材有限公司自主设计搭建的熔喷无纺布生产线，幅宽为1.2 m，产能为700 t/a；杭州科百特过滤器材有限公司自主设计的滤膜过滤效率测试仪器；全自动透气性能测试仪，型号YG(L)461E。

1.3 PBT 熔喷无纺布的制备方法

（1）PBT 树脂干燥。在130 ℃的条件下，对PBT 树脂进行至少4 h 的干燥处理。

（2）熔融纺丝。将步骤（1）中干燥过的PBT 树脂于挤出机中熔融挤出后经计量泵计量，并通过喷丝孔熔喷，最后在热风的牵引拉伸作用下，形成纤维结构的材料。

（3）接收成网。将步骤（2）中形成的纤维材料经过冷却装置冷却成型，并于卷绕网帘上交织粘合后，便形成熔喷无纺布。

1.4 测试

1.4.1 透气量测试

（1）取样：将1.2 m 幅宽的样品在横向方向上（宽幅方向）均分成8 等份，并在每个区域的中心标记好测试点。

（2）测试：将以上样品平整地放在YG(L)461E全自动透气性能测试仪台面上，轻轻按压仪器把手，再松开，把手不再弹起来，并发出轻微的吹气声音，表明正在测试。待显示屏上显示出测试结果后，表明测试完成，再次轻轻按压仪器把手，把手会自动弹起来。更换测试位置，如前描述操作步骤，依次按顺序测试其他区域。

1.4.2 克重测试

取样方案同1.4.1，用标准裁刀在均分好的每个区域中分别裁下1 张100 cm2的圆片，将裁下的圆片置于电子天平上称量，再将单位换算为g/m2，即为克重值。

1.4.3 过滤效率测试

（1）根据需求，用特定规格的过滤颗粒物以及温度为（20±2）℃的纯水配制成浊度为a 的标准溶液（浊度范围一般为30±1），并添加0.1%的乳化剂，搅拌均匀，防止颗粒物团聚。

（2）将制备好的试样（一层或者多层无纺布试样叠加均可，但要平行对比）放置到仪器夹具中，并正确安装到过滤效率测试仪器上。

（3）打开仪器阀门，使标准溶液流过试样，标准溶液流出时开始计时，取流出10 s 时的过滤液。

（4）测试流出10 s 时过滤液的浊度，记作b。

（5）试样的过滤效率f=（a-b）/a×100%。

1.4.4 纤维直径测试

将无纺布试样表面喷金处理，采用日立扫描电子显微镜观察试样表面的纤维结构形态，扫描电子显微镜加速电压为20 kV。用软件对试样的SEM图进行纤维直径的测试，测试每个试样SEM 中5根细纤维的直径，计算其平均值，即为细纤维直径。

2 结果与讨论

2.1 热风风压对熔喷无纺布性能的影响

为了便于对照，设计试验产品克重均为30 g/m2，PBT 切片特性粘度为0.6 dL/g，热风风压为单一变量，其他工艺参数保持不变，研究热风风压对无纺布性能的影响，结果见表1。

由表1 可以看出，随着热风风压的逐渐增大，产品透气量逐渐降低，即透气性下降。纤维从喷丝孔喷出后，在热风的牵引作用下进一步拉伸细化，较高的热风风压更有利于纤维的细化，因此随着热风风压的逐渐增大纤维直径也更细，可达到350 nm。当无数根纤维在成网设备上杂乱无规则地堆积粘合形成熔喷无纺布产品时，较细的纤维更易形成高孔隙率和高比表面积结构的无纺布，纤维之间所形成的孔径也相对更小，因此对颗粒物的截留效率也更高，过滤效率可高达97.5%。不同热风风压对应的PBT 熔喷无纺布SEM 见图1。

表1 不同热风风压对应的PBT 熔喷无纺布性能数据

图1 不同热风风压对应的PBT 熔喷无纺布SEM 图

2.2 热风温度对熔喷无纺布性能的影响

为了便于对照，设计试验产品克重均为50 g/m2，PBT 树脂特性粘度为0.6 dL/g，热风温度为单一变量，其他工艺参数保持不变，研究热风温度对无纺布性能的影响，结果见表2。

表2 不同热风温度对应的PBT 熔喷无纺布性能数据

由表2 可以看出，随着热风温度的逐渐增大，产品透气量逐渐降低，即透气性下降。纤维从喷丝孔喷出后，在热风的牵引作用下进一步细化，较高的热风温度能提供更多的热量，使得纤维冷却过程变慢，更有利于纤维的拉伸细化，因此随着热风温度的逐渐增大纤维直径也变得更细，最细可达到700 nm。当无数根纤维在成网设备上杂乱无规则地堆积粘合形成熔喷无纺布产品时，较细的纤维更易形成高孔隙率和高比表面积结构的无纺布，纤维之间所形成的孔径也相对更小，因此对颗粒物的截留效率也更高，最高可达到92.7%。不同热风温度对应的PBT 熔喷无纺布SEM 见图2。

图2 不同热风温度对应的PBT 熔喷无纺布SEM 图

2.3 PBT 树脂特性粘度对熔喷无纺布性能的影响

为了便于对照，设计试验产品克重均为50 g/m2，PBT 树脂的特性粘度为单一变量，其他工艺参数保持不变，研究PBT 树脂特性粘度对无纺布性能的影响，结果见表3。

表3 不同特性粘度的PBT 树脂对应的PBT 熔喷无纺布性能数据

由表3 可以看出，随着树脂特性粘度的逐渐增大，产品透气量逐渐升高，即透气性上升。当熔体从喷丝孔喷出后，由于较低粘度的树脂流动性较好，所形成的纤维在热风的牵引作用下更容易被拉伸细化，因此随着树脂粘度的逐渐降低，纤维直径也变得越来越细，最细可达到920 nm。当无数根纤维在成网设备上杂乱无规则地堆积粘合形成熔喷无纺布时，较细的纤维更易形成高孔隙率和高比表面积结构的无纺布，纤维之间所形成的孔径也相对更小，因此对颗粒物的截留效率也更高，可达到80.8%。对比数据发现，在相同工艺条件下，纤维直径受PBT 树脂粘度的影响较大，因此熔喷法制备PBT 无纺布时，对PBT 树脂流动性要求较高，只有选择高流动性的树脂，才可以制备纤维直径更细的熔喷无纺布。不同特性粘度的PBT 树脂对应的PBT 熔喷无纺布SEM 见图3。

图3 不同特性粘度的PBT 树脂对应的PBT 熔喷无纺布SEM 图

3 总结

通过熔喷法制备PBT 熔喷无纺布产品时，热风风压、热风温度以及树脂粘度对PBT 熔喷无纺布的性能影响均较大。提高热风风压和热风温度、降低PBT 树脂粘度均有利于形成直径较细的纤维结构，从而有利于提高对颗粒物的截留效率。由于PBT 树脂对温度敏感，其降解温度为290 ℃左右，因此模头温度不宜设置过高，通过提高模头温度使纤维细化的效果非常有限。另外，通过发挥多种纺丝工艺条件组合的协同优势，更有利于制备纤维直径更细、过滤效率更高的PBT熔喷无纺布，这方面还有待于进一步研究。