毛郁金质量标准研究

熊 敏，龙 滢，杨 鑫

(贵州省黔东南州食品药品检验检测中心，贵州 黔东南州 556000)

本品为姜科姜黄属植物毛郁金(Curcumaaromaticaalisb.，CAS)的干燥根茎，主要分布在广西、广东等地，是广西主要特色中草药之一。其气香、味辛、性温、微苦，常被用作药用植物和香料；除此之外，其根茎入药可具有痛经止痛、行气解郁、凉血破瘀等功效，壮医常用其治疗阿闷(心绞痛)、腊胴尹(腹痛)、京瑟(闭经)等病，已被收录于2011版《广西壮族自治区壮药质量标准》第二卷。毛郁金化学成分类型主要有姜黄素类、倍半萜类、二芳基庚烷类以及三萜类，其中活性成分主要包括挥发油和姜黄素等。现代药理学研究表明，其具有抗炎、抗菌、抗癌、抗氧化、改变血液流变学等作用。此外，研究表明，姜黄素具有减少I/R诱导的心肌损伤，对去甲肾上腺素诱导的心肌细胞死亡具有保护作用，抑制氧化应激和线粒体功能障碍，减弱阿霉素诱导的心脏毒性等心血管疾病方面的作用[1-3]。

冬季茎叶枯萎时采挖，除去杂质，洗净，于鲜时切成纵片，干燥；或取干药材闷润，切成厚片，干燥，即得。本品收载于贵州省中药材、民族药材质量标准2003年版[4](标准编号 DB52/YC090—2003)，毛郁金与温郁金有较密切的亲缘关系，但一直未能收载入中国药典，作为片姜黄、郁金和莪术的来源，在贵州中药材质量标准(1988年版)[5]中曾作为姜黄(片姜黄)的植物来源收载入标准，作为贵州地区习用品种一直在使用中。毛郁金根茎中和其他姜黄属植物的根茎和块根一样主要含挥发油类和姜黄素类成分，此外还有树脂类、糖类、甾醇类、脂肪酸、多肽类、生物碱及微量元素[6]。毛郁金作为地方民间用药研究甚少，尤其对于其质量标准，缺少相关科学文献。

1 仪器和试药

仪器：500克摇摆式高速中药粉碎机(型号：DFY-500，厂家：温岭市林大机械有限公司)；电子天平(量程：万分之一和十万分之一两档，型号：AE240，厂家：梅特勒-托利多上海有限公司)；低温恒温恒湿试验箱(型号：DHS-100，厂家：北京中科环试仪器有限公司)；双槽展开缸；暗箱式三用紫外分析仪(型号：WFH-203B，厂家：上海精科实业有限公司)；电热恒温干燥箱(型号：202-1AB，厂家：天津市泰斯特仪器有限公司)；电热恒温水浴锅(型号：HH-S4，厂家：北京科伟永兴仪器有限公司)；电热恒温干燥箱(型号：202-1AB，厂家：天津市泰斯特仪器有限公司)；调温型电热套(型号：MH-1000，厂家：北京科伟永兴仪器有限公司)；电炉；箱式实验电阻炉(型号：KSW-4D-11，厂家：中国·沈阳市节能电炉厂)；莱卡DM2500显微镜；LAS V3.8显像系统。

试剂：乙醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；硫酸(色谱纯，重庆川东化工(集团)有限公司)；二氯甲烷(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；甲醇(分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司)；甲酸(分析纯，天津市东丽区天大化学试剂厂)；甲苯(分析纯，西陇化工股份有限公司)；水为去离子水；载玻片、盖玻片、镊子、水合氯醛、稀甘油、蒸馏水。

药材：原植物及样品均由贵阳中医学院药学院生药实验室的孙庆文教授鉴定为姜科植物毛郁金CuracumaaromaticaSalisb，凭证标本存放于黔东南州食品药品检验检测中心。

按都匀、凯里、盘县3地采集的样品进行描述(对口样品采集的腊叶标本由贵阳中医学院药学院生药实验室的孙庆文教授鉴定)姜黄素(中国食品药品检定研究院，纯度98.8%，批号110823-201004)；毛郁金药材收集自贵州省都匀市、凯里市、盘县，见表1。

表1 药材收集信息Tab.1 Information of the medicinal materials

2 方法与结果

2.1 鉴别

《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版仅收录了毛郁金药材的理化鉴别，为提升毛郁金的质量标准及药材鉴别的专属性，参照《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版、《中国药典》2015年版和《贵州省中药材、民族药材质量标准及起草说明编写技术要求》相关内容，新制定了毛郁金的根横切面特征、粉末显微鉴别和薄层色谱鉴别方法。

2.1.1 毛郁金原植物性状鉴别

植物高0.8～1.0 m，根茎肉质，肥大，椭圆形或长椭圆形，多有分枝，黄色，芳香；根端膨大呈纺锤状叶。叶基生，叶片长圆形，长30～60 cm，顶端具细尾尖，基部渐狭，叶面无毛，叶背被短柔毛；叶柄约与叶片等长。花葶单独由根茎抽出，与叶同时发出或先叶而出，穗状花序圆柱形，长约15 cm，直径约8 cm，有花的苞片淡绿色，卵形，长4～5 cm，上部无花的苞片较狭，长圆形，白色而染淡红，顶端常具小尖头，被毛；花萼被疏柔毛，长0.8～1.5 cm，顶端3裂；花冠管漏斗形，长2.3～2.5 cm，喉部被毛，裂片长圆形，长1.5 cm，白色而带紫红，后方的一片较大，顶端具小尖头，被毛；侧生退化雄蕊淡黄色，倒卵状长圆形，长约1.5 cm；唇瓣黄色，倒卵形，长2.5 cm，顶微2裂；子房被长柔毛。花期：4月至5月，见图1。

图1 毛郁金原植物图Fig.1 Original plant of Radix Curcumae

将野外采集的3个药材洗净，切纵片，晒干，按照《中药鉴定学》和《药用植物学》的性状鉴定方法，对药材样品的大小、形状、颜色、质地、断面等特征进行对比观察和描述。发现不同产地的药材除了在大小方面稍有差异，其他特征相对比较稳定。该药材的性状鉴别特征归纳总结如下。

本品根呈近圆柱形或纺锤形，多有分枝，表面深黄色，粗糙，断面灰白色至淡棕黄色。切片呈条片状，长3～10 cm，厚0.2～0.5 cm。切面不平整，边缘皱缩，有时附须根残基。质脆，易折断，气香，味辛、苦。见图2。

图2 毛郁金药材性状图Fig.2 Characters of Radix Curcumae

2.1.2 显微鉴别

2.1.2.1 毛郁金根横切面

表皮细胞为一列，壁略厚。表皮下为8～10列木栓细胞，扁平，皮层宽广，有叶迹维管束10～14个，外韧型，断续排列成环；内皮层细胞凯氏点增厚明显，中柱鞘为一列薄壁细胞，中柱散列有多数外韧型维管束，薄壁细胞含有油滴、淀粉粒及黄色色素。见图3。

图3 横切面特征图Fig.3 Crosssectionof Radix Curcumae

2.1.2.2 毛郁金粉末显微鉴别

本品粉末性状的显微鉴别所用样本来自于贵州凯里、盘县、都匀3地采集的药材样品。3个药材样品进行常规粉末制片，应用光学显微镜对其组织结构、细胞形态、后含物等进行观察、测量和描述，并对具有代表性的特征进行拍照和绘图。研究其共性总结归纳得出该药材显微鉴别特征，其显微鉴别特征总结如下：本品粉末黄色。主要为梯纹导管，环纹及网纹导管。木栓细胞呈多角形或不规则形。淀粉粒多单个散在，可见层纹。非腺毛偶见，单细胞，多碎断。可见油滴。结果见图4。

图4 毛郁金粉末显微鉴别Fig.4 Microscopic identification of Radix Curcumae powder

2.1.3 理化定性鉴别

经对3批毛郁金按照《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版鉴别项下(1)(2)进行鉴别，结果见图5、图6，与原标准一致，但是此两个鉴别试验专属性不强，建议不列为正文。

图5 毛郁金理化定性鉴别反应图(1)Fig.5 Physicochemical qualitative identification ofRadix Curcumae(1)

图6 毛郁金理化定性鉴别反应图(2)Fig.6 Physicochemical qualitative identification ofRadix Curcumae(2)

2.1.4 薄层鉴别

取本品粉末0.2 g，加乙醇20 mL，振摇，超声15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取姜黄素对照品，加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述供试品溶液1 μL，对照品溶液1 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶0.4∶0.05)为展开剂，取出，晾干，分别置日光和紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点和荧光斑点。

图7 3个批次毛郁金药材的薄层色谱图Fig.7 TLC of three batches of Radix Curcumae

2.2 检查

2.2.1 水分

原《贵州省中药、民族药质量标准》2003年版未收录毛郁金的水分检查，为控制本品质量，对本品水分进行研究。取本品粉末10～15 g，精密称定，照《中国药典》2015年版通则0832水分测定法(第四法甲苯法)测定，结果见表2。

表2 毛郁金的水分测定结果(单位：%)Tab.2 Moisture measurement results of Radix Curcumae

结果显示，3批毛郁金水分在7.98%～8.61%，平均为8.29%，因为水分受环境温湿度影响较大，参照药典，规定本品水分不得超过13.0%。

2.2.2 总灰分

原《贵州省中药、民族药质量标准》2003年版未收录毛郁金的总灰分，为控制本品质量，对本品总灰分进行研究。取本品粉末2 g(过二号筛)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确0.01 g)，照《中国药典》2015年版通则2302灰分测定法测定，结果见表3。

表3 毛郁金的总灰分测定结果(单位：%)Tab.3 Total ash measurement results of Radix Curcumae

结果显示，3批毛郁金药材中总灰分为5.50%～5.93%，平均值为5.73%，规定本品总灰分不得过7.0%。

2.2.3 浸出物

原《贵州省中药、民族药质量标准》2003年版未收录毛郁金的浸出物测定。分别用乙醇、50%乙醇、水作溶剂，冷浸及热浸法测定MYJYC01毛郁金浸出物含量，测定结果见表4。根据测定结果，取本品粉末(过二号筛)2 g，精密称定，加水100 mL，照《中国药典》2015年版四部通则2201浸出物测定法中水溶性浸出物测定法热浸法测定，结果见表5。

表4 毛郁金药材浸出物条件考察测定结果(单位：%)Tab.4 Extraction conditions and measurement results ofRadix Curcumae

表5 毛郁金的水溶性浸出物测定结果(单位：%)Tab.5 Water-soluble extract measurement results of Radix Curcumae

结果显示，3批次毛郁金水溶性浸出物为16.59%～17.59%，平均值17.03%，规定本品以干燥品计算水溶性浸出物不得少于13.0%。

3 讨论

参照薄层色谱法试验(《中国药典》2015年版四部通则0502)方法学考察，对毛郁金的薄层色谱鉴别考察了提取方法、提取溶剂、展开剂、点样体积、显色等条件；不同温湿度、不同厂家薄层板，稳定性实验，结果表明，正文的方法为最佳方法，该方法色谱清晰，专属性强。该文章还研究毛郁金原植物性状和理化定性鉴别；毛郁金根横切面的显微鉴别；毛郁金粉末特征显微鉴别。

本实验参照《中国药典2015年版》(四部)(通则0832第二法、通则2302、通则2201)分别对毛郁金的水分、总灰分、浸出物进行检查，3批次毛郁金药材水分测定平均为8.29%，因为水分受环境温湿度影响较大，参照药典，初步拟定本品水分不得超过13.0%；总灰分为5.50%～5.93%，平均值为5.73%，初步拟定本品总灰分不得超过7.0%；浸出物测定平均值为17.03%，初步拟定本品以干燥品计算水溶性浸出物不得少于13.0%。该研究制定的方法操作简便，结果准确可靠，可有效控制毛郁金质量，该方法将为黔产毛郁金载入地方标准提供实验基础和科学依据。