王梦雨,郎少华,田世豪,秦旺旺,张文博,方俊飞,谢康乐
(陕西理工大学机械工程学院,陕西 汉中 723001)
近年来,CdS微纳米材料因其独特的物理和化学性质[1-2],受到研究者们越来越多的关注。CdS是一种典型的n型半导体,晶相通常为立方或六角型结构[3],禁带宽度为2.4eV左右,在可见光下具有良好的光吸收特性,同时又具有较高的光生载流子迁移效率[4],因此可以作为可见光敏感性光催化剂,用于降解有机污染物[5-6]或者生产清洁高效能源H2。制备方法不同,得到的CdS产物的形貌结构和物理性能也会有所不同,因此,对CdS微纳米材料合成方法的研究,也成为科学家们关注的焦点。目前,合成CdS微纳米材料的方法主要有水热法[7]、溶剂热法[8-9]、模板法、超声化学法[10]等。
本文采用简单的水热反应制备出亚微米球状结构的CdS材料,利用XRD和SEM等技术,对CdS材料的晶体结构和微观形貌等进行了表征,进而利用UV/Vis分光光度计,对其漫反射光吸收性能进行了测试。
Cd(NO3)2·4H2O(AR),Na2S2O3·5H2O(AR)。试剂使用前均未做进一步处理。
AXS D8粉末衍射仪,S-4800场发射扫描电子显微镜,紫外/可见分光光度计。
利用简单的水热反应来制备CdS亚微米球状[11]。具体制备过程如下:称取2.0 mmol的Cd(NO3)2·4H2O溶于50mL去离子水中,充分搅拌使其完全溶解,然后将2.0 mmol的Na2S2O3·5H2O加入上述溶液中,持续搅拌使溶液混合均匀。将得到的溶液转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中,将水热反应釜放入140℃的干燥箱中反应12h。反应结束后,将得到的产物用去离子水离心洗涤3次后,放进80℃干燥箱中干燥3h,即可得到CdS产物。
图1是所制备的亚微米球状CdS材料的XRD图谱。从图中可以看到,在2θ为26.4°、43.8°和52.0°处出现3个显著的衍射峰,与立方相CdS(标准卡片JCPDS为10-0454)的3个衍射晶面(111)、(220)和(311)可完全对应[12]。同时,图谱中不存在其他明显的衍射峰,表明所制备的产物纯度较高,为单相立方结构的CdS晶体。
图1 CdS材料的XRD图谱
图2是扫描电镜拍摄的CdS材料的表面形貌,可以看到,CdS材料已形成球状结构,粒径分布较宽,主要集中在500~1000nm。虽然有部分微球交联在一起,但微球整体的分散性较好;同时有一些较小的纳米颗粒随机点缀在球状结构周围。球状结构的形成有效增大了CdS材料的比表面积,对于增强其对太阳光的吸收较为有利。
图2 CdS亚微米球的SEM图片
图3是利用紫外/可见分光光度计测试得到的CdS材料的紫外-可见漫反射吸收光谱曲线。从图中可以看到,CdS材料在紫外和可见光波段都具有较好的光吸收性能。其吸收边约在540nm,吸收强度较高,表明所制备的CdS材料对380~540nm的可见光具有非常好的吸收效果,这与之前的研究结果是一致的。
图3 CdS材料的紫外-可见漫反射吸收光谱曲线
本文采用水热反应法成功制备了亚微米球状结构的CdS材料。利用XRD、SEM和UV/Vis等方法,对所制备材料的晶体结构、微观形貌及光吸收性能进行了表征与测试。结果表明,所制备的CdS材料为立方相结构,结晶性非常好;形貌结构为亚微米球状结构,微球的粒径大小集中在500~1000nm。紫外/可见漫反射光谱测试结果表明,CdS材料对可见光具有较好的吸收性能,吸收边约在540nm。因此,球状结构的CdS材料可以作为优良的光吸收材料,用于对太阳能的高效吸收和利用。