水产品中农药残留的气相色谱测定

◎ 傅谧妮

（舟山可嘉技术服务有限公司，浙江 舟山 316000）

水产品营养丰富且味道鲜美促使其成为人类生存发展不可或缺的食物资源。结合我国水产品产量情况来看，我国在水产品总产量已经持续多年居世界首位，并且在出口贸易额方面也位居世界前列位置。然而，受到农药不合理使用以及其他因素干扰，导致我国水产品农药残留问题比较突出。为确保水产品食用安全性，国家相关部门对于水产品农药残留检测工作予以了高度重视。结合当前水产品农药残留检测工作开展情况来看，相关行业研究人员针对农药残留检测技术进行了大力实践与推广应用，其中，气相色谱测定水产品农药残留技术逐步得到水产品生产行业内部的高度重视。为确保气相色谱测定方法得以在水产品农药残留检测工作中得到良好推广应用，研究人员应主动立足于水产品农药残留情况，对气相色谱测定方法的应用步骤以及优化方法进行实践应用，以确保水产品农药检测工作得以顺利贯彻与落实[1]。

1 水产品中的农药残留分析

1.1 水产品农药残留概念

所谓农药残留，主要是指农业生产活动中使用过量的农药后，部分残留农药以直接或者间接方式残存于谷物以及畜产品、水产品当中，同时也可以残存于土壤以及水体当中。对于水产品中的农药残留现象而言，多是因大量不规范使用农药而造成的农作物以及水源污染问题，期间受到污染的农作物以及水源会将残留的农药富集于水产品当中，进而引发水产品农药残留问题。

1.2 水产品残留农药类型分析

残留农药按照防治对象可细化分为杀虫剂、杀螨剂以及杀鼠剂等；按照结构类型可细化分为有机类与无机类农药两种类型。其中，有机类可再次细化，分为有机氯类、有机磷类等多种类型。对于水产品残留农药而言，主要以有机磷以及有机氯农药类型为主。一般来说，有机氯农药可以视为由人工合成的杀虫剂类型，在原料组成方面，主要由含环戊二烯以及含苯两类组成。其所涉及的残留组分在环境中可以始终保持稳定状态，因此在降解速率方面表现较慢。

与此同时，有机氯农药所涉及的残留组分可通过食物链在人体以及动物体中富集发展，对生物体健康构成严重威胁。而对于有机磷农药而言，其为有机磷酯类化合物的范畴，为高效、广谱的杀虫剂类型。与有机氯农药相较，有机磷农药在降解方面更加容易，且农药残留时间相对较短。但是对于鲜活水产品，其体内很容易富集有机氯以及有机磷农药，食用之后会对生物体健康构成威胁[2]。

结合以往的测定经验来看，对于水产品有机氯以及有机磷农药检测，在检测方法的选择上，主要可以从前处理方法、提取溶剂以及检测方法等方面进行合理应用。前处理方法多以固相萃取技术为主，在提取溶剂的选择上多以乙腈为主，在检测仪器的选定上，主要以气相色谱仪为主。

2 水产品中农药残留的气相色谱测定分析

2.1 前处理方法

水产品基质相对复杂且待测组分含量较低，因此在前处理过程中，检测人员应该高度重视前处理步骤。尽量保证待测物灵敏度的前提下，有效去除对系统有害的物质以及干扰杂质。结合以往的经验来看，在前处理方法流程的确立上，主要可以从待测物提取、净化和浓缩3个步骤进行处理。

2.1.1 提取溶剂

提取效果在一定程度上可对最终检测结果的准确性产生至关重要的影响。对于有机磷农药而言，因其极性差异较大，促使其在提取溶剂的选择上存在较大差异。结合以往的经验来看，大多数检测人员会优先选择中等极性或者极性稍强的溶剂进行安全应用。例如，检测人员以丙酮为提取溶剂，可实现对水产品多种有机磷的提取分析，但是需要注意的是，丙酮在提取过程中也会提取大量杂质，难以保障最终净化结果。而利用极性相对较强的乙腈作为提取溶剂，会伴随水分提取问题出现，给最终浓缩以及净化结果带来一定困难。针对于此，建议检测人员选择水溶性相对较低的中等极性有机溶剂进行提取分析，或者也可以利用混合溶剂进行提取应用。不同溶剂在优缺点方面存在较大不同，农药残留处理过程中常见提取溶剂比较见表1。

表1 常见提取溶剂使用比较表

2.1.2 提取方式

痕量物质有机前处理时，检测人员可利用振荡以及超声等提取方式进行操作处理。结合以往的处理经验来看，振荡提取以及超声提取基本上可以视为较为简单且便捷的提取方式。目前，研究人员针对振荡提取以及超声提取有机磷农药问题进行了实践研究，均取得了良好的提取效果。不难看出，这两种提取方式具有较强的应用价值与意义[3]。但是需要注意的是，因其前处理时间相对较长，导致在待测组分提取方面存在风险问题，建议检测人员可利用均质方式提取待测物。与此同时，为确保前处理自动化效果，建议检测人员可利用ASE萃取方法增强提取效率，根据实践反馈情况来看，这种方法提取时间较短，且溶剂消耗相对较少。但是这种仪器设备相对昂贵，且普及使用推广率不高，在应用过程中，应该结合实际情况进行适当选择应用。

2.1.3 净化处理

结合大量实践经验来看，单纯使用某一种农药残留净化技术，难以达到预期的净化效果。最重要的是，单一农药残留净化技术在使用过程中容易受到不确定因素的影响，而出现净化效果不佳的问题。针对于此，建议检测人员可结合应用两种及以上的净化技术，尽量满足复杂样品的前处理净化要求。这样一来，基本上可以为水产品农药残留检测工作效率与质量提供良好的内在保障。

2.2 气相色谱测定分析

气相色谱法是当前水产品农药残留检测比较常用的仪器分析方法。与传统仪器分析方法不同，气相色谱法相对成熟且灵敏度较高，可以实现对有机磷等农药残留的检测分析。结合以往的应用实践经验来看，检测人员通常会选择对有机磷具有特异性的火焰光度检测器完成测定分析过程。一般来说，气相色谱火焰光度检测器在一定程度上可以实现对水产品多种有机磷农药残留的测定分析。根据分析反馈结果，检测人员可以及时确定有机磷农药残留组分，但是需要注意的是，气相色谱法测定过程中难以准确定性待测组分，尤其是对于易分解且极性较强的有机磷。

在正式应用过程中，检测人员应该根据水产品农药残留情况以及组分表现，合理运用气相色谱测定方法进行检测分析[4]。例如对于解草嗪以及二丙烯草胺等农药残留的测定，应该以丙酮为提取溶剂，利用固相萃取法等前处理方法进行操作实践，并结合气相色谱质谱仪对具体组分进行残留量测定。而对于水产品中多种有机氯农药残留量的检测，应该以丙酮-石油醚为提取溶剂，利用固相萃取法进行操作实践，并结合气相色谱仪完成检测过程。不能看出，在对水产品农药残留进行测定分析的过程中，检测人员应该根据农药残留范围以及成分类型选择合适的提取溶剂以及前处理方法进行操作实践。检测人员应该严格规范个人的检测行为，科学运用气相色谱仪对水产品农药残留组分进行科学检测与分析[5]，并根据分析反馈结果，对当前水产品农药检测工作存在的不足进行及时改善，保障我国水产品质量安全。

3 结语

随着我国对水产品安全重视程度的不断加深，行业内部对于水产品农药残留检测工作提出了更严格的要求。为确保水产品农药残留检测工作得以高质量开展与准确落实，相关工作人员需要主动利用先进可靠的测定仪器以及方法，贯彻落实好水产品农药残留检测工作。与此同时，为高质量推进水产品农药残留检测工作可持续开展，相关工作人员可合理运用气相色谱测定方法，实现对水产品农药残留检测工作的优化处理。除此之外，行业内部研究人员应该主动立足于水产品农药残留检测工作的前沿发展动态，主动结合先进技术以及仪器手段，为水产品安全提供良好的保障。