快速退火对深冷轧制6063铝合金组织性能的影响

艾峥嵘,于 凯,吴红艳,李建中

(1.东北大学 材料科学与工程学院,辽宁 沈阳 110819；2.东北大学 材料各向异性与织构教育部重点实验室,辽宁 沈阳 110819；3.东北大学 冶金学院,辽宁 沈阳 110819;4.东北大学 轧制技术及连轧自动化国家重点实验室,辽宁 沈阳 110819)

相比于常规的轧制技术,深冷轧制技术是近些年出现的一种用来制备大尺寸超细晶金属板材的大塑性变形方法,它通常将试样放到液氮(-196 ℃)中进行冷却,随后将试样在深冷条件下进行轧制变形,轧制后试样的温度仍可低于-100 ℃[1]。深冷轧制技术是通过抑制轧制变形过程中的动态回复及位错运动,利用变形过程中形成的高密度位错增加后续热处理过程中的再结晶形核点,最终获得亚晶或超细晶材料[2-5]。

塑性变形过程中,合金的层错能受温度影响,随着变形温度的变化,形变储能、位错组态或亚结构会存在差异,这将对后续热处理过程中的回复和再结晶行为产生影响,使得组织和性能产生差异[6-8]。相比于常规轧制,深冷轧制的变形温度低,能够获得不同于常规轧制所制备材料的组织和性能,目前国际上将深冷轧制技术主要应用于纯金属及铝合金等面心立方结构金属材料。Sushanta等[9-10]分别研究了深冷轧制及退火工艺对Al-Mg-Si组织超细化及强塑性的影响及轧制温度和应变对6063铝合金力学性能和组织超细化的影响,得到了强塑性明显提高的实验结果。杨丽娟等[11]和吴红艳等[12]分别以AA6069铝合金和6061铝合金为研究对象,探究了深冷轧制和室温轧制对材料组织与性能的影响,均得到了深冷轧制试样的综合性能优于室温轧制的结论。王磊等[13]在固溶之前对7075铝合金进行不同程度的单道次深冷变形处理,发现随着深冷变形量的增加,合金组织中再结晶比例上升,细晶强化作用明显,合金的综合力学性能得到提升。

本文以6063铝合金为研究对象,探究深冷轧制及后续快速退火处理对合金组织和性能的影响,对比分析了不同工艺下6063铝合金硬度、强度、伸长率及显微组织的变化规律,为优化深冷轧制铝合金工艺参数及其工业应用提供实验依据。

1 实验材料及方法

1.1 实验材料

实验材料为10 mm厚的铸态6063铝合金,其化学成分见表1。

表1 6063铝合金化学成分(质量分数/%)

1.2 实验方法

首先对铸态原料进行热轧处理,将实验原料在电阻炉中加热至470 ℃保温120 min后,在热轧机上进行多道次热轧,轧至厚3.3 mm,将此厚度的板材作为深冷轧制的原料。冷轧前对热轧后的板材在520 ℃固溶处理120 min,随后对试样分别进行多道次的室温轧制(RTR)和深冷轧制(CR),总压下率分别为50%、70%、80%和90%。深冷轧制前先将试样在液氮中浸泡30 min,使试样温度尽可能接近液氮温度,每道次间仍需将试样放入液氮中浸泡15 min。轧制后对室温和深冷轧制试样分别在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃和250 ℃进行5 min和10 min的快速退火处理,退火后试样空冷至室温。实验工艺如图1所示。

图1 6063铝合金深冷轧制及快速退火工艺示意图

将不同压下率的轧后试样制成尺寸为10 mm×8 mm的小试样,将轧制表面用砂纸磨平后在KB3000BVRZ-SA型号万能硬度计上进行维氏硬度的检测,施加载荷10 kg,加载时间10 s。每个试样上随机选取15个点进行硬度测定,取其平均值作为对应工艺下试样的硬度值。根据GB6397-86《金属拉伸试验试样》的规定制备拉伸试样,其形状尺寸见图2。试样的原始标距为50 mm,在室温下通过电子万能试验机进行拉伸试验。试样的显微组织及断口形貌通过光学显微镜和扫描电镜进行观察。

图2 6063铝合金拉伸试样图

2 实验结果与分析

2.1 深冷轧制压下率对硬度的影响

图3所示为不同压下率的深冷轧制试样分别在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃、250 ℃快速退火5 min的硬度值。由图3分析可知,随着深冷轧制压下率的增加,试样的硬度值先提高后降低,当压下率为80%时硬度值最高,不同退火温度下表现出类似的变化趋势。随着退火温度的升高,试样的硬度值先提高后降低,退火温度在200 ℃以上时,由于试样中的部分区域可能已经发生再结晶,导致试样硬度值降低。

图3 深冷轧制压下率与硬度的关系曲线

2.2 快速退火工艺对硬度的影响

图4所示为室温和深冷轧制压下率80%的试样分别在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃、250 ℃进行快速退火5 min和10 min后的硬度值变化曲线。由图4可知,室温和深冷轧制试样的硬度值随退火温度的变化表现出相近的变化趋势,在200 ℃以下,试样的硬度值先提高,退火温度高于200 ℃以后,试样的硬度值降低。在Al-Mg-Si系铝合金中,其析出相的析出序列为[14]α(过饱和固溶体)→GP区(球状)→β″(针状)→β′(棒状)→β-Mg2Si。在热处理过程中,强度和硬度的提升开始于GP区的形成,GP区、β″、β′相都能有效提高铝合金的强度和硬度。Panigrahi[15]等在150 ℃、175 ℃、200 ℃对深冷轧制后的6063铝合金进行1 h的热处理后,分别观察到了GP区、β″、β′相。在退火温度升至200 ℃的过程中,试样组织中依次析出GP区、β″、β′相,使试样的硬度值提高。当退火温度高于200 ℃时,由于试样组织中部分区域发生再结晶,使得试样的硬度值降低。

图4 退火工艺与硬度的关系曲线

在相同退火温度下,经深冷轧制试样的硬度值高于室温轧制试样,这主要是由于深冷轧制能够有效抑制大压下量轧制过程中的动态回复,使试样的组织能够得到细化,同时深冷轧制将试样中的Mg2Si由密集分布变为相对弥散分布,从而提高试样的硬度值。深冷轧制后快速退火10 min试样的硬度值略低于快速退火5 min的试样,这主要是因为随着退火时间的延长试样组织中发生回复的区域增多,导致硬度值下降。

2.3 快速退火工艺对力学性能的影响

图5所示为室温和深冷轧制压下率80%的试样分别在150 ℃、175 ℃、200 ℃、225 ℃、250 ℃进行快速退火5 min和10 min后的力学性能情况。通过对比分析可知,经深冷轧制试样的力学性能优于室温轧制的试样,且其强度和延伸率具有相似的变化趋势。抗拉强度、屈服强度和延伸率的最大值均出现在200 ℃的退火温度,退火温度高于200 ℃后,试样的强度下降,延伸率先降低后升高。由于经过大压下深冷变形的试样组织中储存的形变能比较多,当退火温度低于200 ℃时,随着退火温度的升高,试样中的空位逐渐发生移动,移至晶界或亚晶界,可消除试样中大部分的空位缺陷,这一退火阶段主要是空位的移动,试样强度小幅度提高,延伸率提高比较显著。在退火温度继续升高至225 ℃的过程中,原子运动加剧,晶内位错开始移动,同号位错相互合并,正负位错相互抵消,晶内开始出现亚晶界,使试样的强度开始下降,延伸率也降低。随着退火温度继续升高,堆积的位错继续移动,使晶界和亚晶界的畸变减小,部分区域开始发生再结晶,强度继续降低,但延伸率提高。

图5 退火工艺与力学性能的关系曲线

2.4 深冷轧制试样拉伸断口形貌观察

图6所示为深冷轧制压下率80%的试样在不同退火温度下快速退火5 min后的室温拉伸断口形貌,对比图6(a)～图6(e)可知,经不同温度退火试样的断口形貌均为韧窝-微孔聚集型。随着退火温度的升高,韧窝先由浅变深再变浅。韧窝的尺寸、深浅及数量与材料中第二相粒子的分布及数量有关[16],韧窝较大较深,说明材料具有较好的塑性。图6(c)为200 ℃下快速退火5 min试样的室温拉伸断口形貌,其断口由大小不一的韧窝组成,某些韧窝底部还可观察到较小的第二相粒子,断口形貌中晶粒变形比较均匀,延性韧窝状形貌明显,表现出高韧性断裂特征,该工艺下材料的延伸率较好,这与图5中得到的延伸率一致。

图6 深冷轧制6063铝合金不同退火温度下拉伸试样断口形貌

2.5 快速退火工艺对显微组织的影响

铝合金试样在深冷条件下轧制时,材料中的原子处于低能量状态,组织中形成的位错随压下率的增加而相互缠结,同时材料在深冷变形条件下的动态回复能力受到抑制,在随后的快速退火过程中大量的位错可为再结晶提供更多形核点。图7所示为深冷轧制压下率80%的试样在不同退火温度下快速退火5 min后的金相组织。由图7可知,经深冷轧制并快速退火处理的试样中，晶粒沿轧制方向拉长分布,呈现为薄带状纤维组织。随着退火温度的升高,组织发生回复,部分区域位错密度降低,层状纤维组织逐渐消失。当退火温度升至200 ℃时,可在组织中观察到亚晶区域的形成。当退火温度升至225 ～ 250 ℃时,组织中位错密度继续降低,可观察到剪切带和细小的亚晶。

图7 深冷轧制6063铝合金在不同退火温度下退火5 min后的显微组织

3 结 论

(1)室温轧制和深冷轧制试样的硬度值随退火温度的变化表现出相近的变化趋势,深冷轧制试样的硬度值高于室温轧制试样,经200 ℃快速退火处理后硬度值达到最大。

(2)经深冷轧制试样的力学性能优于室温轧制的试样,其强度和延伸率具有相近的变化趋势,200 ℃下对深冷轧制试样进行5 min的快速退火处理可获得最优的力学性能。

(3)经快速退火处理的深冷轧制6063铝合金的断裂为韧性断裂,断口形貌为韧窝-微孔聚集型。

(4)对深冷轧制6063铝合金进行快速退火处理后,其显微组织随退火温度的升高发生回复、再结晶等变化,当退火温度高于200 ℃时,组织中部分区域已发生再结晶。