超级微波消解ICP-OES法测定锡铅焊料中杂质元素的含量

蔡海明(广州广电计量检测股份有限公司，广东 广州 510656)

0 引言

锡铅焊料由于具有极佳的焊接性能和较宽的回炉温度，广泛应用于汽车、家电、玩具、电子电器等产品中电子元器件的焊接。在生产过程中，可能会带进锡铅以外的其他杂质元素，杂质元素的含量会直接影响到焊接的效果。因此，本文对可能带入并影响到性能的杂质元素进行了检测方法的研究。

锡铅焊料样品的消解普遍参考国标采用常压直接加热的方法，实际操作过程中比较繁琐，消耗的试剂用量比较多，对消解后酸度的控制也很关键，也有采用普通微波消解技术的报道，检测采用的方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法、光电发射光谱法[1-11]。本方法采用超级微波消解仪对样品进行消解，通过惰性气体加压提高沸点从而提高消解温度，保持消解体系不沸腾以防止待测目标元素损失，通过分体式循环水冷却样品罐减少降温时间，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铅焊料中铜、锑、铋、镉、镍、银、砷和铁的含量。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

意大利Milestone公司的UltraWAVE型超级微波消解仪；美国Agilent公司的5110型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)；瑞士METTLER公司的AL204型分析天平；硝酸(ρ=1.42 g/mL)；氢氟酸(ρ=1.15 g/mL)；过氧化氢(ρ=1.13 g/mL)；硼酸；1 000 mg/L的铜、锑、铋、镉、镍、银、砷和铁标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)；经离子交换后的去离子水，所用试剂均为优级纯。

1.2 试样制备

称取0.2 g锡铅焊料于聚四氟乙烯消解试管中，加入3 mL硝酸、1 mL氢氟酸和1 mL过氧化氢，待反应稳定后盖上试管盖，然后放入超级微波消解仪中进行消解，消解程序为：10 min升温至110 ℃，10 min升温至180 ℃，10 min升温至220 ℃，保持5 min。消解完成后，冷却约10 min可降至室温，取出消解试管，定量转移至25 mL的塑料容量瓶中，加入5 mL浓度为4%的硼酸溶液络合过量的氢氟酸，用去离子水定容，混匀。

2 结果与讨论

2.1 ICP-OES工作条件的选择

以灵敏度高、峰形好为原则，另外考虑到锡铅基体和各杂质元素之间的干扰，选择无干扰的灵敏分析波长：铜为324.754 nm、锑为231.146 nm、铋为223.061 nm、镉为226.502 nm、镍为230.299 nm、银为328.068 nm、砷为193.696 nm和铁为238.204 nm，RF功率：1.2 kW，观察模式：轴向，雾化气流量：0.7 L/min，辅助气流量：1.0 L/min，等离子体气流量：12.0 L/min，分析泵速：12 rpm，重复次数：3次。

2.2 校准曲线的绘制

分别移取1 000 mg/L的铜、锑、铋、镉、镍、银、砷和铁标准溶液，逐级稀释，最终配制成浓度为0.0 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、

0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L的混合标准曲线工作溶液，介质为5%硝酸、0.24%的锡和0.16%的铅。使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测试，分别以被测元素的质量浓度X为横坐标，发射强度Y为纵坐标，绘制标准工作曲线。线性方程及相关系数如表1所示。

表1 线性方程及相关系数

2.3 方法的检出限

按照试验方法，不加样品制备方法空白溶液，以11次方法空白溶液测定结果的标准偏差(SD)的3倍对应的浓度作为方法的检出限，方法的检出限试验结果如表2所示。

表2 方法的检出限结果

2.4 回收率试验

在锡铅焊料中分别加入低中高三种浓度铜、锑、铋、镉、镍、银、砷和铁的标准溶液，按照试验方法进行处理，通过处理前后样品溶液浓度的差异进行回收率的测定，结果如表3所示。

表3 方法的回收率

2.5 精密度试验

按照试验方法，对锡铅焊料有证标准样品(BNM-010/Sn63Pb37)平行测定6次，以相对标准偏差(RSD)表示精密度。同时将测定结果与标准值进行对比验证，结果如表4所示。

表4 测定结果与标准值

3 结语

用超级微波消解仪消解锡铅焊料样品，消解试剂用量比普通微波消解方法减少一半以上，消解后冷却降温时间大大减少，消解后通过加入硼酸溶液络合过量的氢氟酸，以减少对仪器玻璃部件的腐蚀，整个前处理过程比常规微波消解方法缩短了一半时间，更适合大批量的样品处理，直接采用ICP-OES法同时测定样品中杂质元素的含量，相对原子吸收光谱法、分光光度法和滴定法，样品溶液用量更少，检测步骤更加简便。本方法的线性相关系数均大于0.999 5，检出限在0.000 4～

0.009 4 mg/L之间，加标回收率在96.0%～103.3%之间，精密度在1.1%～4.7%之间。能够满足快速准确测定锡铅焊料中杂质元素的需要。