□ 吴丽冬 四平市热交换产品质量检验中心(国家热交换产品质量监督检验中心) 温铁岩 四平市产品质量检验所
为控制食盐质量,对食盐中氯化钠进行检测非常重要,但氯化钠的检验方法存在差异。《食品安全国家标准 食用盐》(GB 2721-2015)、《食用 盐》(GB/T 5461-2016)、《食品安全国家标准 食盐指标的测定》 (GB 5009.42-2016),明确规定了常用氯化钠测定方法为计算法[1]。氯化钠含量的检测涉及到了5项检验,是化学检验中一个非常烦琐的检验。
《 榨 菜 盐》(QB/T 2830-2015)、《泡菜盐》(QB/T 2743-2015)、《低钠盐》(QB/T 2019-2020)、《调味盐》(QB/T 2020-2016)、《食品安全国家标准 食用盐》(GB 2721-2015)、《食用盐》(GB/T 5461-2016)、《绿色食品 食用盐》(NY/T 1040-2012)[1-8]。其中《食品安全国家标准 食用盐》(GB 2721-2015)[7]中氯化钠最低含量大于或等于97%,并且以干基计算。《食用盐》(GB/T 5461-2016)[8]中产品分为精制盐、粉碎洗涤盐、日晒盐,每个品种都分为不同的等级,且不同等级含量要求也不一样,氯化钠含量都以湿基计算。
《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》(GB 5009.44-2016)[9]规定食品中氯化物含量的测定方法有电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)。氯化钠在食品中含量较低,一般先检验氯离子含量,再根据氯离子百分比折算氯化钠含量。
目前常用食用盐现行有效的标准《食品安全国家标准 食用盐》(GB 2721-2015)等7个产品标准,不同产品规定氯化钠最低含量不同,每个产品标准规定氯化钠检验方法原理相同,但检验过程存在差异,现把目前常用食用盐产品标准规定氯化钠的检验方法进行汇总,结果如表1 所示。
表1 常见食盐标准规定氯化钠检验方法
由上述检验依据GB 5009.42-2016、GB/T 5461-2016各项离子检验得出食盐样品所含单项离子的百分含量,然后依表2中所注顺序号计算各化合物成分的百分含量。依次计算硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾中的离子含量,剩余氯离子计算氯化钠含量。
表2 化合物成分计算顺序表
若依顺序号计算时,某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成化合物时,则依次以下一顺序号递补进行计算。
①依据GB 5009.42-2016、GB/T 5461-2016先检验阳离子钙离子、镁离子、钾离子含量,再检测阴离子硫酸根离子、氯离子含量。②根据硫酸根和钙离子含量,确定生成硫酸钙后,若钙离子有剩余,计算剩余钙离子含量,进入第5步计算,反之计算剩余硫酸根离子含量,进入第3步计算。③剩余硫酸根离子与镁离子结合生成硫酸镁后,确定硫酸根离子与镁离子哪个有剩余,如果镁离子有剩余,计算剩余的镁离子含量,进入第6步计算。反之计算剩余硫酸根离子含量,进入第4步计算。④生成硫酸镁以后剩余硫酸根离子含量全部转化为硫酸钠含量。⑤生成硫酸钙以后剩余钙离子含量全部转化为氯化钙含量。⑥生成硫酸镁以后剩余镁离子含量全部转化为氯化镁含量。⑦将钾离子含量全部转化为氯化钾含量。⑧氯离子含量减去生成氯化钙、氯化镁、氯化钾消耗的氯离子含量,剩余氯离子含量换算成氯化钠含量。计算各类化合物时各元素相对原子质量按照:钙(40)、镁(24)、钾(39)、硫(32)、氧(16)、氯(35.5)、钠(23)。
本文对标准《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》(GB 5009.44-2016)和《食用盐》(GB/T 5461-2016)中氯化钠的测定进行解析和总结,并完善了计算过程。食盐中氯化钠检验时主要明确两个方面的问题,一是明确食用盐中有几种离子共存并结合成哪几种化合物。二是如何简单预估氯化钠含量,期望对化验人员提供参考依据。