火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高冰镍中的金、银、铂、钯

史博洋 王皓莹 刘 宇

(1.北矿检测技术有限公司，北京 102628；2.矿冶科技集团有限公司，北京 100160)

前言

镍是一种银白色金属，具有良好的可塑性、耐腐蚀性和磁性，并且具强的延展性和硬度。溶于硝酸后，呈绿色。广泛用作催化剂和合金。

高冰镍[1-2]由铜镍混合精矿经熔炼及转炉吹炼而得，首要成分为Ni3S2和Cu2S。随着镍需求量的增大，中间产物高冰镍也随之增大，因此建立测定高冰镍中金、银、铂、钯等贵金属含量的测定有着十分重要的意义。

1 实验部分

1.1 主要仪器与器皿

SHIMADZU ICPE-9820电感耦合等离子体原子发射光谱仪(岛津(中国)有限公司)，耐火黏土坩埚，镁砂灰皿，熔融电炉，灰吹电炉。

1.2 试剂

氧化铅、无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、硝酸、盐酸、冰乙酸均为分析纯试剂。

1.3 实验方法

称取5.0 g(精确至0.000 1 g)样品，加入250 g氧化铅、30 g碳酸钠、15 g硼砂、15 g二氧化硅、1.0 g淀粉，置于坩埚中，搅拌均匀后，加入覆盖剂。按照火试金的操作步骤[2-4]进行熔炼、灰吹、醋酸清洗合粒、合粒称重。

将合粒锤成薄片置于烧杯中，加入10 mL热硝酸(1+1)，置于电热板上低温加热，待合粒反应完全后，取下稍冷，加入10 mL盐酸，盖上表面皿，加热微沸腾，待烧杯中的沉淀完全沉降后取下，冷却至室温后，定容至50 mL容量瓶中，混匀。静置澄清后，用ICP-AES法测定相对应的金、铂、钯、铅、铋、碲的发射强度。

2 结果与讨论

2.1 称样量的选择

高冰镍中大致含镍46.82%、铜24.62%、硫19.82%、铁4.37%，而镍和铜会影响造渣，从而形成不了铅扣。以样品A2为例，实验选取不同称样量，按照实验步骤进行实验。考察不同称样量对结果的影响，实验结果见表1。

通过表1可以看出，称样量过大，铜、镍含量随之增高，影响造渣，从而形成不了铅扣，称样量过小，高冰镍中银的品位较低，导致合粒小，难以从灰皿中夹出。所以实验选择称样量5 g 为宜。

2.2 氧化铅用量的确定

以样品A1为例，按照实验方法，进行熔炼。实验结果如表2所示。

表1 称样量选择实验

表2 氧化铅用量实验

通过表2可以看出，加入氧化铅量在250 g以下时，造渣不好或者铅扣偏小，导致测定结果偏低，而过量的氧化铅通过反应能将镍从样品中分离，进入熔渣，进而铅扣分离，保证铅扣正常形成。所以氧化铅的加入量建议在250 g为宜。

2.3 波长的选择

波长在选择时要考虑分析谱线的准确度和灵敏度，最大限度地避开光谱的干扰。经实验对比，给出推荐的分析谱线波长，见表3。

表3 波长的选择实验

2.4 仪器参数的选择

实验选取SHIMADZU ICPE-9820电感耦合等离子体原子发射光谱仪[5]，仪器工作条件见表4。

表4 ICP-AES的工作参数

2.5 共存元素的干扰

火试金经过富集后，大部分贱金属已通过溶渣分离和灰皿吸收，可以忽略其干扰，合粒经过硝酸溶解后，分金液中除含有银外，还含有少量的铜、铅、碲、铋等杂质[6-7]。

移取一定量的金、铂、钯标准溶液于100 mL容量瓶中，加入上述共存元素，测定其浓度变化，考察合粒中上述元素对金、铂、钯测定的影响，结果见表5。

从表5结果可以看出，Cu、Pb、Bi、Te等元素对高冰镍中金、铂、钯的测定干扰很小，可以忽略。

2.6 精密度实验

选择两个样品，按照实验方法重复测定Au、Ag、Pt、Pd含量5次，结果见表6 。

由表6结果可以看出，实验中测定Au、Ag、Pt、Pd含量的相对标准偏差小于3%，证明方法精密度良好。

表5 共存元素干扰实验

表6 精密度实验

2.7 加标回收实验

按照实验方法，分别向样品中加入Au、Pt、Pd标准溶液和Ag标准进行加标回收实验，测定结果如表7所示。

表7 加标回收实验

实验表明，高冰镍中Au、Ag、Pt、Pd的加标回收率在99.5%～102%，满足测定要求。

3 结论

通过对称样量大小、氧化铅用量、仪器工作条件等条件实验，确定了本方法最优的条件。从而成功探究出测定高冰镍中金、银、铂、钯的实验方法，填补了国内没有此分析方法的空白。