高压水雾化不锈钢粉末的整形处理

张军 霍光

（1.安泰（霸州）特种粉业有限公司，北京 100081；2.北京机科国创轻量化科学研究院有限公司，北京 100083）

不锈钢具备耐腐蚀、耐磨损、高寿命、可回收等优良性能，已广泛应用于食品、医疗器械、汽车、建筑、纺织、化工及核工业等领域。316不锈钢在多种腐蚀介质中具有优良的耐蚀性，且综合力学性能良好，工艺性能和可焊性优良，是一种十分重要的不锈钢材料[1]。20世纪70年代以来，由于采用雾化法制取预合金粉末的迅速发展，使得制备高性能的烧结不锈钢成为可能[2]。粉末冶金法生产不锈钢克服了传统熔炼技术生产成本高、金属材料利用率低、产品尺寸精度不高等缺点，明显改善了传统熔炼技术对不锈钢零件形状特别苛刻的要求，同时产品具有良好的物理、力学性能，在很多应用上可替代熔模铸造和机加工产品[3]。

粉末的形貌是影响粉末工艺和性能的一个重要参数，颜料、涂料和导电浆料等领域需要采用片状不锈钢粉末[4]，粉末轧制多孔过滤元件要求粉末形状不规则，易于成型[5]。而注射成形则希望粉末为近球形，可减少粘结剂的用量[6-7]。本文中采用搅拌球磨工艺对316L不锈钢粉末进行了整形处理，得到不锈钢粉末形貌的变化规律。

1.实验设备

实验中采用高压水雾化制备316L不锈钢粉末。通过搅拌研磨改变粉末形貌，采用Q-2型搅拌研磨机进行粉末研磨，干式研磨，不添加助磨剂，设定转速为50rpm，150rpm，300rpm，研磨球有ZrO2和不锈钢球两种。粉末的表征密度在FL4-1型松装密度仪和FZS4-4B型振实密度仪上测量，JSM-6380型扫描电镜进行粉末的形貌观察。

2.结果和讨论

316L不锈钢粉末在自制的高压水雾化设备上制备，氮气保护，真空烘箱干燥，实验中使用了两个批次的粉末，为1#和2#粉末，1#粉末中位径为12.19μm，氧含量5463ppm，2#粉末中位径为15.88μm，氧含量4300ppm，其SEM形貌见图1，从图中可以看出，很多粉末形貌为不规则，粉末间的粘连及表面上的突起比较多。粉末的化学成分见表1。

图1 1#（a）和2#（b）水雾化316L不锈钢粉末的SEM照片

表1 316L水雾化粉末化学成分

对1#粉末，选择球料比为4:1，φ5mm的ZrO2球，在转速50rpm下进行20min、40min、60min、80min、100min和120min的研磨实验，振实密度在研磨40min达到最大值4.17g/cm3，研磨120min后粉末粒度从12.19μm变化为13.17μm，粒度变化不大。粉末研磨40min和120min的SEM照片如图2。

图2 1#粉末在50rpm研磨（a）40min和（b）120min的SEM照片

从SEM照片结果来看，粉末的形貌改变不大，在棱角有轻微的圆整，没有明显的变形痕迹，这可能是由于磨球的研磨力量不够所致，后来将磨球换为3mm不锈钢球，又对2#粉末在球料比为4:1，转速分别为50rpm，150rpm，300rpm下进行了不同时间的研磨实验，密度变化曲线如图3，SEM照片如图4。

图3 不锈钢粉末振实密度随时间的变化

图4 2#粉末在不同条件下的研磨粉末SEM照片

从图3可以看出，316L粉末的随研磨时间的延长，振实密度先增大，达到最大值后缓慢下降。采用ZrO2粉末的振实密度最大只提高了8.9%，而采用不锈钢球，粉末的振实密度最大值比原粉分别提高了25.1%，28.95和31.5%，可见不锈钢球的研磨效果要远大于陶瓷球。不锈钢球研磨时粉末振实密度变化的速度要大于陶瓷球，而随转速增加，振实密度的变化速率也增加，达到最大值的时间缩短。在300rpm下研磨70min后，氧含量增加到5700ppm，平均每研磨10min氧含量增加200ppm。

从粉末形貌观察，在50rpm的转速下研磨70min，大的粉末颗粒表面已经发生了明显的延展变形，但还没有片状粉末出现。在150rpm的转速下，粉末研磨50min振实密度就达到最大值，时间再延长，粉末的振实密度缓慢下降，从SEM照片可以看出70min后粉末已经有明显的片状粉末出现，在研磨20min粉末的振实密度就已经大于4.2g/cm3，可以满足注射成形对粉末的要求。在300rpm的转速下研磨，20min粉末表面就发生明显的变形，其振实密度也达到最大值，随时间延长粉末振实密度反而下降，到70min粉末中出现了很多片状粉末。研磨后粉末的中位径分别为16.09μm、13.61μm、15.21μm，粉末粒度随转速增加，先减少后增大可能是由于粉末在高转速下被磨成片状有关。从研磨效率和效果来看，在150rpm下20min是一个比较合适的研磨条件。

3.结论

（1）陶瓷球的研磨效果比不锈钢球小，粉末的延展变形小，在设定的球磨时间内，不会将粉末磨成片状。不锈钢球可提高球磨效率，粉末的振实密度变化速率增加；

（2）搅拌速度对研磨过程有显著的影响，增加速度会减少粉末的研磨时间，但研磨效果增加，加速了粉末转变成片状的时间。

（3）采用不锈钢球，随研磨时间增加，粉末经历了振实密度增加，达到最大值，然后降低的过程，最大值粉末已经部分为片状。而陶瓷球研磨力小，研磨结束也没有发现有片状粉，但研磨时间增加，粉末粒度的变化有先减小后增大的过程。

（4）对于316L不锈钢粉末，150rpm是比较合适的搅拌速度，在该速度下研磨20min，粉末的振实密度就能够提高20%以上。