生活垃圾填埋场渗滤液中总氮的测定

段永勃

（西安市固体废弃物处置中心，陕西西安 710000）

生活垃圾填埋场产生的渗滤液，污染物浓度很高，有毒有害物质多、含量大；若没有对渗滤液妥善处理，氮含量高对水质产生严重污染，严重威胁人类的健康[1-2]。

1.实验方法

1.1 实验原理

微波消解法的原理是在微波作用下，消解体系中反应物中偶极分子将高速选择运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度快速升高，以到达高效快速的消解效果。

1.2 实验仪器和试剂

（1）试剂：分析纯浓硫酸、优级纯过硫酸钾、优级纯氢氧化钠、总氮标准溶液（1000mg/L）（北京坛墨质检科技有限公司）。

（2）仪器：GWB-1超纯水机；WMX-Ⅲ-B型微波消解装置；YQ-LS-50G 立式蒸汽灭菌器；T6新世纪紫外可见分光光度计；一般实验室常用仪器和设备。

1.3 操作步骤

微波消解-碱性过硫酸钾法测定总氮水样，对未经稀释的水样的测定上限为7mg/L。若水样理论总氮含量大于测定上限，则根据计算稀释后进行实验。

取调好pH值5～9的水样10ml（总氮含量大于7mg/L，可稀释后取样）于消解罐中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，加盖，将消解罐放入装置炉膛玻璃转盘上，关闭消解炉门，设置消解时间，消解完毕后，冷却至室温，待测。设置消解时间：当样品个数为n时，消解时间为（n+4）min+（n×30）s。

2.样品测定

2.1 标准曲线的绘制

分别使用微波消解装置及高压蒸汽灭菌器消解绘制总氮标准曲线如表1、表2。

表1 微波消解装置消解总氮标准曲线

表2 HJ 636-2012总氮标准曲线

通过实验对比发现，采用微波消解装置和高压蒸汽灭菌器消解装置对标准曲线进行绘制所得斜率及截距无较大差异，且相关系数r均满足HJ 636-2012质量控制中≥0.999的要求。

注:为了能够满足HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》空白吸光度小于0.030要求，需用UP水，试剂包括氢氧化钠、盐酸及碱性过硫酸钾均为优级纯，且使用移液管、消解罐及25ml需提前浸泡在1+35硫酸溶液中[3-4]。

2.2 实际样品对比

对生活垃圾渗滤液样品实际采样（渗滤液中总氮浓度约为2000mg/L，将渗滤液稀释后测定），使用高压蒸汽灭菌器消解法和微波消解法测定，测定结果如表3。

表3 实际样品测定结果对比

分别用HJ 636-2012规定高压蒸汽灭菌器消解法和微波消解法测定样品，其平均值分别为2652mg/L、2651mg/L，其相对标准偏差分别为0.35%、0.38%，均符合HJ 636-2012中精密度要求。

3.方法准确度的测定

3.1 加标回收测定

取总氮标准液（100.0mg/L）0.1ml加入实际样品中，进行微波消解，消解完成后进行6次连续测定，结果如表4。

表4 加标结果测定

对实际样品加标回收率为96%～105%，符合HJ 636-2012中质量保证和质量控制要求。

3.2 国家质控样品测定

对浓度为1.53mg/L±5%的总氮质控样品（北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司BW 0644，批号：J14805），分别使用高压蒸汽灭菌器消解法和微波消解法测定，测定结果如表5。

表5 实验测定结果

高压蒸汽灭菌器消解法和微波消解法测定的平均值分别为1.52mg/L、1.51mg/L，其实验相对误差分别为0.65%、1.31%，均符合HJ 636-2012中准确度要求，且检测结果均在质控范围内，准确度符合要求。

4.实验结论

（1）空白、线性：由2.1得出，微波消解法的空白试验的校正吸光度小于0.030，校准工作曲线的相关系数为0.9998，满足质量保证和质量控制要求。

（2）精密度：由2.2得出，对生活垃圾渗滤液总氮测定，实验相对标准偏差为0.38%，微波消解前处理测得的结果精密度符合实验要求。

（3）准确度：从3.1、3.2可知，使用微波消解前处理测定国家质控样品的相对误差为1.31%，检测结果均在质控范围内；实际样品加标回收率为96%～105%，符合HJ 636-2012中质量保证和质量控制要求。

5.结语

本篇文章主要目的是探究微波消解法对生活垃圾渗滤液中总氮的测定，对比HJ 636-2012消耗时间约为2h，微波消解前处理法测定总氮只需0.5h，即可将样品消解好，通过实验可知，微波消解法耗时短且测得的结果可靠性好。