离子色谱法测定水中氯酸盐

段立红

（新疆昌源水务科学研究院有限公司，新疆乌鲁木齐 830000）

液氯、二氧化氯和臭氧等是当下于饮用水消毒中比较常见的消毒剂。二氧化氯消毒期间会产生副产物，为亚氯酸盐，氯酸 盐为二氧化氯原料，溴酸盐是臭氧的消毒副产物。对于人体来说，这些化合物的毒害作用不可忽视。亚氯酸盐进入人体，会让人出现溶血性贫血等疾病，如果严重还会发生突变性，国际癌症研究中心（ARC）确定亚氯酸盐与溴酸盐为致癌物[1]，且溴酸盐达到2B级[2]。GB/T 5749—2006《生活饮用水卫生标准》[3]中规定氯酸盐的限量为0.7mg/L。文中建立了离子色谱仪测定水中氯酸盐方法并对乌鲁木齐饮用水进行了测定。

1 实验部分1.1 实验原理

水样中的待测阴离子在进入交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）时，会随着氢氧化钾淋洗液一起进入，在对阴离子的不同亲和度进行分离时，使用的方法为分离柱，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具有高电导度的强酸，淋洗液会发生转变，变为弱电导度的水。阴离子组分的电导率是由电导检测器进行测量的，时间和峰高则相对进行保留。

1.2 实验目的

（1）建立了一种测定水中氯酸盐的离子色谱方法；（2）通过本方法测定水中的常规阴离子。

1.3 仪器

离子色谱仪是由美国戴安公司生产的，型号为Dionex ICS-2100，同时还会运用到淋洗液自动发生器、分析柱（4mm× 250mm）、保护柱与阴离子抑制器，型号分别为EG Ⅲ、IonPac AS19、ERS dionex AERS 500 4mm。

1.4 试剂

氯酸盐标准溶液SB05-223-2008，浓度为1 000mg/L，农业部环境保护科研监测所；实验用水为超纯水，电阻率为18.2MΩ·cm。样品进离子色谱仪均经过0.2μm微孔滤膜过滤。

1.5 色谱条件

色谱条件具体见表1。

表1 色谱条件

1.6 实验方法

1.6.1 标准曲线绘制

（1）贮备标准溶液：分别吸取1mL氯酸盐标准溶液于100mL容量瓶中，加超纯水至刻度，得到氯酸盐（ClO3-）标准贮备溶液为10mg/L。

（2）标准曲线绘制。分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述标液于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。此系列标准溶液浓度为0、50.0、100.0、200.0、300.0、 400.0、500.0μg/L。

1.6.2 模拟水样测定

将水样经0.2μm微孔滤膜过滤器过滤。

2 结果与讨论

2.1 线性范围和检出限

ClO3-标准曲线测定结果见表2。

表2 ClO3-标准曲线测定结果

以峰面积（Y）对溶液浓度（X）进行直线回归处理，绘制ClO3-标准曲线，结果如图1所示。

图1 ClO3-标准曲线示意

结果表明，氯酸盐在0.0-500.0μg/L质量浓度时，具有良好线性相关性，相关系数达到0.9998。根据检出限= 3×噪声×标样浓度/标样峰高，得到检出限：1.0×10-4mg/L。

2.2 准确度和精密度分析

分别选取为低、中、高浓度的氯酸盐标准溶液进行6次平行测定，其相对标准偏差分别为0.42%、0.51%、0.69%，结果见表3（取部分数据）。

表3 加标水样测定结果

2.3 实际水样测定结果及方法的加标回收率

对自来水中分别加标低、中、高浓度的氯酸盐标准溶液，其加标回收率分别为85.3%、84.9%、92.0%（表4）。

表4 实际水样测定及加标回收率

3 结语

对水中分别加标低、中、高浓度的氯酸盐标准溶液，其加标回收率分别为85.3%、84.9%、92.0%。通过分析，可以得到三种浓度的氯酸盐标准溶液相对标准偏差分别为0.42%、0.51%、0.69%，并发现精密度与精准度较高，能对饮用水中的常规阴离子进行有效测定与分析，能满足实际需求。