工业废水中总氮测定的影响因素探讨

文_王岩宏 临淄区生态环境技术服务中心

水中含氮化合物的存在会造成严重的环境污染问题，含氮化合物的检测是废水处理的一项重要工作。总氮是衡量水体中无机氮浓度和有机氮浓度总和的常用指标，能够在整体上反映水体受各类含氮化合物污染的程度。目前，工业废水总氮的测定主要采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，但是这个方法在测定时存在多种因素的影响，对检测结果的准确性造成较大的干扰。因此，对测定过程中的影响因素进行分析，提高测定的准确性具有重要的意义。

1 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的原理

温度在120～124℃，碱性过硫酸钾溶液可使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm，分别测定吸光度A220和A275，按式(1)计算校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。

2 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法总氮测定影响因素分析

通过上述原理来看，测定过程中所使用的过硫酸钾质量、实验用水、实验环境等因素都会对总氮测定结果的准确性产生影响。

2.1 过硫酸钾的影响

过硫酸钾作为将水样中的亚硝酸盐氮、氨氮、有机氮氧化为硝酸盐氮的氧化剂，其纯度至关重要。在水质总氮测定中要求所使用的过硫酸钾中的总氮含量低于0.0005%。如果实验中所使用的过硫酸钾氮含量达不到要求，会造成空白测定值偏高，进而影响总氮的测定值。另外，常温下过硫酸钾在水中的溶解速度非常慢，因而在实际配制的过程中，常常采用加热的方法来加快溶解，但是如果加热操作不当就会造成过硫酸钾发生一定程度的分解而影响测定值。

2.2 实验用水的影响

实验用水的质量对总氮测定结果也有着很大的影响。从实验过程来看，通过一次蒸馏处理的普通蒸馏水并不能有效消除水中的氨氮等含氮杂质，这些杂质组分的存在会导致总氮测定中的空白值偏高。另外，在实验室制备的蒸馏水或无氨水贮存期间，易受到容器可溶成分、空气中二氧化碳、氨、酚、硝酸等杂质的污染，影响测定的准确度。

2.3 实验环境的影响

水质总氮测定对于实验环境要求较高，如果在实验环境中，存在干扰性的含氮试剂和物质，或者在同时进行其他可能产生含氮干扰物质的实验，挥发到环境中的含氮物质会显著干扰总氮的测定。如，氨水具有非常强的挥发性，大量挥发进入到空气当中的氨分子很容易溶解到水溶液中，不仅会污染实验用水以及总氮测定所需要使用的各种试剂，还会直接污染待测水样。

2.4 消解过程中温度及压力的影响

水样消解过程中的温度和压力也是一种重要控制因素，该方法所要求的消解温度范围是120～124℃。如果消解过程中高压蒸汽灭菌器内的温度低于120℃，会造成亚硝酸盐氮、氨氮、有机氮不能完全被氧化为硝酸盐氮；如果温度超过124℃，会导致过硫酸钾分解速度加快，同样会影响检测结果的准确性。消解温度的控制与高压蒸汽灭菌器的压力控制密切相关，最常见的问题就是高压蒸汽灭菌器不能有效密封而漏气，由此造成的减压会引起实际消解温度达不到要求，将对最终检测结果的准确性造成影响。

除以上因素会对总氮测定结果的准确性造成影响外，实验过程中如果玻璃器皿没有按照正确的程序进行充分清洗，就被用于实验之中也会对检测结果造成影响。

3 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法总氮测定中影响因素的消除

3.1 过硫酸钾影响因素的消除

首先，要选用纯度高的过硫酸钾试剂，必要的情况下可以在使用前对过硫酸钾进行提纯。如果使用的过硫酸钾空白实验吸光度值过高，可以采用重结晶法对过硫酸钾试剂进行提纯，从而使空白吸光度处在合理的范围内。其次，在配制过硫酸钾溶液时要尽可能地避免进行加热，确实需要使用加热来加快过硫酸钾试剂溶解时，一定要确保加热温度低于60℃，因此最好选用水浴的方式来进行加热。另外，过硫酸钾溶液要尽可能地现用现配，长时间存放的过硫酸钾水溶液同样对总氮测定结果的准确性造成影响。

3.2 实验用水影响因素的消除

总氮测定中最好使用无氨水，鉴于无氨水的制备过程较为复杂，可以使用纯水机制备的一级纯水作为总氮测定的实验用水。但纯水机制备的纯水在贮存期间，易受到容器可溶成分、空气中氨、酚、硝酸等杂质的污染，因此不可贮存，应在使用前新鲜制备。实际检测中，使用新鲜纯水配制的试剂进行测定，空白吸光度通常能够稳定在0.03以下。因此，在排除其他因素对于空白吸光度影响的情况下，如果出现空白吸光度偏离，就需要考虑实验用水是否放置时间过久以及纯水机是否需要检修或更换滤膜。

3.3 实验环境影响因素的消除

测定过程中如果实验环境存在含氮干扰物质，对于总氮测定结果的准确性会造成比较显著的影响，因此必须确保实验尽可能在无氮的环境中进行，并且在进行总氮测定的实验室中，要绝对避免存放和使用氨水、硝酸以及其他铵盐类试剂。特别需要注意的是，在水质总硬度、亚硝酸盐氮等检测实验中会使用到含氨水的试剂，如果这些水质检测项目与水质总氮检测在同一个实验室进行，那么就会对总氮测定产生交叉污染和影响，造成总氮测定结果的准确性降低。因此，要避免水质总氮检测与水质总硬度、亚硝酸盐氮等检测项目在同一实验环境下进行，从而避免环境因素对于总氮测定的干扰。

3.4 消解过程中温度及压力影响因素的消除

消解过程中温度的控制重点在于确保高压蒸汽灭菌器具有良好的密封性，因此需要定期检查高压蒸汽灭菌器橡胶密封圈的密封情况，避免因漏气而减压，同时进行压力表校正。

除了要重视对以上影响因素的消除外，对实验使用的玻璃器皿、比色皿都需要进行充分的清洗，并在容器使用前用体积分数为10%的盐酸溶液对其进行浸泡，然后再依次用自来水、无氨水冲洗干净后才可使用。

4 结语

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法总氮测定过程中，无论是试剂质量、实验用水以及实验环境等因素都会对总氮测定过程产生影响，因此需要对每个环节进行严格把控，通过对各种影响因素的有效消除来提高工业废水中总氮测定结果的准确性。