ICP-OES法测定水处理剂硫酸铝中的锑和硒含量

翁振文，杨自宁，覃定勇，赵颖，李福(广西产品质量检验研究院，广西 南宁 530007)

0 引言

硫酸铝是国内外应用较为广泛的水处理剂之一[1-2]，将其投入水体可对水体中的耦合金属元素以及硫、磷、氮等中量元素和大量元素的化合物起絮凝作用[3]。与其他水处理剂相比，硫酸铝具有工艺成熟、成本较低等优势，不仅用于处理工业废水，还直接投放至湖泊中，以解决水体富养化引起的赤潮问题[4]。如若水处理剂硫酸铝中的有害元素含量监测不完善，易对经济和环境产生巨大影响。

与欧盟和日本的标准相比[5-6]，我国现行的GB/T 31060—2014《水处理剂硫酸铝》和HG 2227—2004《水处理剂硫酸铝》两个标准均缺少锑、镍、硒、锰等杂质限量。本文参考GB/T 31060—2014《水处理剂硫酸铝》6.6.2.4.1中的方法，用硝酸对水处理剂硫酸铝样品进行预处理，探索以电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的锑和硒含量的方法。

1 试验部分

1.1 仪器设备

Thermo Scientific iCAP PRO XP电感耦合等离子体发射光谱仪；Teledyne ASX-560自动进样器；Mettler Toledo电子分析天平。

1.2 试剂

硝酸(S.G. 1.42 (＞68%) Primar Plus-Trace analysis grade)；硒标准溶液(ρ=1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：GSB04-1705-2004-2020-1)；硒标准使用液(ρ=100 μg/mL，取10.0 mL硒标准溶液至100 mL容量瓶，用3 mol/L稀释至刻度)；锑标准溶液(ρ=1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：GSB04-1749-2004-2020-01)；锑标准使用液(ρ=100 μg/mL，取10.0 mL锑标准溶液至100 mL容量瓶，用3 mol/L稀释至刻度)。

1.3 仪器条件

仪器所用气体均为高纯液氩，其他条件如表1所示。

表1 仪器工作条件

1.4 样品预处理

称取固体样品12.5 g(或液体样品25.0 g)至100 mL烧杯中，加水30 mL，1+1硝酸溶液5 mL，盖上表面皿煮沸约1 min，冷却至室温后转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。试剂空白与样品同时进行预处理。

1.5 标准曲线绘制

分别取锑、硒元素标准溶液，使用3 mol/L HNO3溶液配制0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L混合元素标准溶液，绘制标准曲线。

1.6 分析波长选择

点燃等离子体，待仪器稳定30 min后，选取2.0 mg/L混合元素标准溶液进行自动寻峰，确定电感耦合等离子体发射光谱仪达到最佳检验状态。选取仪器提供的锑和硒元素所有分析波长，绘制标准曲线，并对2.0 mg/L混合元素标准溶液进行10次重复分析，以测定浓度结果计算回收率和相对标准偏差(RSD)，并了解相应分析波长下混标的响应强度，结果如表2所示。

表2 分析波长选择测试结果

综合各项分析数据，分别选取Se 196.090，Sb 206.833为硒和锑含量测定的检测波长。

2 试验结果

2.1 标准曲线、检出限和定量限

在本方法的仪器条件下，锑和硒在0.1～3.0 mg/L线性范围内，相关系数r均为0.999 9。以试剂空白溶液测定11次，3倍空白标准偏差计算，锑和硒的方法检出限分别为7.0 μg/L和19.4 μg/L，以10倍空白标准偏差计算，锑和硒的方法定量限分别为23.4 μg/L和64.6 μg/L。以取25.0 g液体硫酸铝样品预处理后定容至250 mL计算，本方法测定锑和硒的检出限分别为0.07 μg/g和0.19 μg/g，定量限分别为0.23 μg/g和0.65 μg/g，结果如表3所示。

表3 各元素线性参数

2.2 精密度和准确度

称取某液体水处理剂硫酸铝样品25.0 g，分别加入0.4、0.6、1.6 mg/L的锑标准溶液和0.4、1.2、1.6 mg/L的硒标准溶液，每个样品溶液测定6次，计算加标回收率及相对标准偏差(RSD)，结果如表4所示。

表4 加标回收及精密度测试结果(n=6)

2.3 样品测定结果

以本方法测定13份水处理剂硫酸铝样品中的锑和硒含量，结果如表5所示。样品2、3、4、5、9、10、12、13为液体水处理剂硫酸铝样品，样品1、6、7、8、11为固体水处理剂硫酸铝样品。

表5 水处理剂硫酸铝样品测定结果 单位：mg/kg

3 结语

试验结果表明，本检测方法既能实现良好的线性范围、加标回收率和精密度，又能达到较低的检出限，还能简便快捷地对多种元素同时测定，适用于水处理剂硫酸铝锑和硒含量的测定，填补国标中有害物质限量的空白。