单颗粒固体燃料燃烧火焰光谱特性研究

李诗诗，董美蓉，骆发胜，陆继东

单颗粒固体燃料燃烧火焰光谱特性研究

李诗诗，董美蓉，骆发胜，陆继东

(华南理工大学电力学院，广州 510640)

燃烧是固体燃料热利用的主要方式，掌握固体燃料燃烧过程动态特性对提高热转化效率及设备的安全运行有重要意义．本研究将激光诱导击穿光谱技术(LIBS)应用于单颗粒固体燃料不同气氛条件下的燃烧产物(包括H，O，N，CN，Na，K)的变化特性研究，同时获取激光击穿产物后穿过火焰的残余能量，结合高速相机获取的固体燃料点火图像，分析燃烧气氛对脱挥发分、挥发分燃烧及焦炭燃烧阶段的影响及富氧燃烧条件下燃烧特性的变化对碱金属释放的影响机制．结果表明，最大挥发分体积分数与气相着火时间有关，O2/CO2气氛下生物质燃料挥发分析出速率更快，CO2除了本身与K的化合物结合转化为更难挥发的K2CO3使释放量减少外，还会降低火焰温度进而减少碱金属的释放．

固体燃料；燃烧诊断；光谱分析；激光诱导击穿光谱技术

我国是能源大国，能源消费量和能源需求增长皆位于世界前列，其中固体燃料主要包括煤炭、生物质、固体可燃废弃物等．我国对这些燃料的消费中约80%是通过直接燃烧使用．燃料燃烧在提供能源动力的同时，也会带来一系列问题，其烟气排放是大气污染的主要来源．固体燃料燃烧特性的掌握是实现燃料的高效清洁利用的关键．

煤等固体燃料燃烧特性的研究是了解其燃烧过程物理化学变化规律的基础，包括着火特性、燃尽特性、污染物生成特性等[1]．传统的固体燃料热分析方法通常将燃烧过程的温度变化规律、烟气成分和剩余的灰成分作为分析燃烧特性及产物释放规律的重要依据．热重分析法较早用于固体燃料燃烧过程分析，主要通过热重曲线对燃料的热解和燃烧过程进行分析，热解速率、燃尽速率、着火温度等[2]被用来分析环境气氛、加热条件等因素对燃烧特性的影响[3-4]．为了研究燃烧过程中的热转化机制，还引入了傅里叶变换红外光谱法对热重分析仪的气体产物进行在线分析[5]．随着测量技术及分析方法的进步，研究者希望实时获取更多与燃烧特性相关的信息．

固体燃料燃烧火焰是燃烧过程的直接反映，火焰的变化是燃烧状态变化最重要的外在表现信号，火焰检测是研究燃烧过程的主要方法之一．为了不影响火焰流场，现今国内外的火焰检测方法主要是非接触式的光学方法，包括图像监测法[6-7]和激光光谱法 等[8]．卢科等[9]通过激光辅助高速摄像捕捉煤粉颗粒着火过程的图像，研究其着火特性．Weng等[10-11]采集了生物质颗粒自着火到焦炭燃烧初期的颗粒火焰图像及产物荧光，研究各阶段的产物释放及燃烧特性.卜昌盛等[6]和周坤[7]将单颗粒固体燃料置于加热炉燃烧，通过获取颗粒温度及火焰图像变化研究单颗粒燃料的着火及燃烧过程与气氛及温度的关系．单颗粒煤燃烧过程的自发辐射光谱也曾用于碱金属释放规律的研究[12]．Leffler等[13]利用激光光谱法分辨不同当量比的甲烷层流预混火焰中的KCl和KOH，研究K在火焰中的化学转化机理．然而，火焰温度、挥发分析出及产物的生成跟燃烧各阶段密切相关，为了实现火焰温度及产物成分的实时检测，Kiefer等[8]研究了激光诱导击穿光谱技术(LIBS)用于燃烧流场的元素组成及火焰温度的多参数诊断的可行性．李涛等[14]和Yuan等[15]将LIBS用于煤燃烧过程中碱金属的动态特性研究，分析温度对释放过程的影响．与其他的光学测量方法相比，LIBS可以实现多类型产物的实时测量，不仅能得到Na和K的光谱信号，还能用于非金属产物的检测，包括H、O、N、CN等[16]．

富氧燃烧技术通过空气分离或烟气再循环用CO2替换空气中的N2，提高烟气中的CO2浓度，具有实现CO2捕捉的潜力．已有的研究表明燃烧气氛的改变将改变固体燃料的燃烧特性[17]．本文通过激光加热方式点燃煤和生物质燃料颗粒，对燃烧全过程进行动态分析，将LIBS用于实现单颗粒周围产物的动态特性研究，结合高速摄像机获取火焰形态的变化，对比不同燃料在不同气氛条件下燃烧产物的变化特性，深入了解煤和生物质燃烧不同阶段的物理化学过程，深化对其燃烧机制及碱金属释放的理解．

1 实验方案及装置

1.1 样品制备

为了研究不同固体燃料的燃烧特性，选取了一种煤和两种生物质燃料进行实验，分别为印尼煤、甘蔗渣和桉树．由于低廉的运费，印尼褐煤是华南地区进口最多的煤种之一．另外，我国南方特别是两广地区有种植甘蔗的传统，制糖工业的副产品甘蔗渣可以作为锅炉燃料燃烧发电．作为主要的经济作物之一，桉树的生长速度快，投入的人力物力少，适合作为能源树种种植．所选样品的工业分析和相关的元素分析结果见参考文献[18]．从中可以看出，相比煤样，生物质的挥发分含量较高，而固定碳含量较低．为了实现单颗粒固体燃烧火焰光谱特性研究，搭建了如图1所示的燃烧系统．利用CO2激光器产生波长为10.6μm的激光，功率为40W(±0.5W)的连续激光均匀加热放置于带视窗燃烧室的燃料颗粒，模拟实际燃烧设备的高加热速率．为了使颗粒表面受到CO2激光的均匀加热，经过实验优化，本实验采用广泛用于流化床锅炉的直径6mm的圆柱颗粒．样品经过空气干燥后称取80mg进入压片机，使用9.8×103N压力维持1min将其制成厚度约2.6mm的圆柱颗粒．同时便于对比不同燃料在不同燃烧气氛条件下的燃烧特性，通过流量计改变通入燃烧室内的O2、N2及CO2的比例，以获得不同氧气浓度条件下O2/N2和O2/CO2气氛．O2的体积分数分别设置为5%、10%、15%、20%、25%和30%，混合气体的总流量为3L/min．

图1 固体燃料燃烧火焰光学实验台架示意

1.2 测量装置

所采用的基于LIBS的固体燃料燃烧火焰光学实验台架示意图如图1所示，装置由光源及数据采集两部分组成[19]．用于激发等离子体的激光光源由一台Nd：YAG脉冲激光器提供，激光波长为1064nm，脉宽5ns，光斑直径6mm．实验采用的激光能量及频率分别为200mJ和2Hz．激光通过穿孔反射镜后由一个焦距为75mm的熔融石英镜片聚焦并击穿火焰产生等离子体．将激光能量计(Ophir)放置于激光光路上，可以得到激光击穿火焰后的剩余能量．燃烧室固定于三维平移台上，可以通过移动三维平移台调整击穿火焰的位置．

等离子体发出的光通过收光镜后到达光纤并被光纤传输到一台Avantes四通道光谱仪，光谱仪的波长覆盖范围从180nm至815nm，分辨率为0.10～0.22nm．光谱仪通过激光器触发实现激光击穿火焰和光谱信号的同步测量．本实验使用的光谱仪的延迟时间为1280ns，积分时间为1.05ms(光谱仪的最小积分时间)．为了实现燃烧全过程的测量，光谱仪在CO2激光器点火前10s开始采集光谱．

火焰温度是反映燃烧过程的重要参数，而火焰对激光能量的吸收与火焰温度密切相关．在同等入射激光条件下产生的等离子体能量受等离子体所在位置气体分子体积分数的影响，plasma∝－(＜0).根据泽尔道维奇等的火焰传播热力理论，在恒定大气压条件下，理想气体状态方程＝是近似成立的，等离子体能量与气体温度的关系可表示为plasma＝－T＋(、、皆大于0)[20]．等离子体能量来自于激光能量，大气压力下火焰中的分子密度随着火焰温度的升高而下降，火焰吸收的激光能量随之下降，未被气体吸收的激光残余能量则由放置于激光光路上的能量计测得．该方法曾用于低温气体的温度检测，测量误差不超过3.5%[21]，在温度较高时亦可定性表示温度变化规律[19]．在采集LIBS光谱的同时获取激光击穿火焰后的残余能量，在火焰组分变化不大的情况下，残余能量越高火焰温度也越高．

固体燃料颗粒及火焰形态变化与颗粒所进行的燃烧过程有密切联系，特别是点火阶段．从挥发分开始析出到着火的过程中颗粒及火焰形态变化很快，且此过程在几百毫秒到几秒内完成，为了获取此过程的动态变化特性，使用了最大帧率为2000幅/s的高速摄像机获取点火过程图像．另外，此过程中颗粒表面亮度变化很大，通过实验优化选取摄像机的快门时长1/40000s对点火过程进行图像采集．

2 实验结果与讨论

2.1 各固体燃料在不同燃烧阶段的光谱特性研究

在激光作用下，20% O2/N2气氛下桉树火焰在点火第20s的光谱如图2所示，包括主要的非金属元素H 656.126nm、N 746.645nm、O 777.033nm、CN 388.56nm(只在O2/N2气氛下出现)以及碱金属Na 589.063nm和K 766.311nm的特征谱线．根据气氛对激光诱导等离子体的相关研究可知[22]，与空气条件相比，CO2气氛条件下LIBS等离子体衰退得更快，等离子体的电子密度较低，且会在短时间内偏离假想的局部热平衡状态．当激光能量增加时，接近局部热平衡状态的持续时间会延长．本实验采用高激光能量，相同O2浓度条件下，O2/N2与O2/CO2气氛对LIBS发射谱线强度影响较小，说明所探测的各谱线强度主要与燃烧产物的组分体积分数相关．

图2 20% O2/N2气氛下桉树火焰光谱

图3和图4分别为O2体积分数为20%的O2/N2和O2/CO2气氛下，3种固体燃料燃烧火焰的光谱特征和激光残余能量随时间的变化．煤和生物质的燃烧过程具有相似的特征，但各个阶段又有所不同，火焰温度与各燃烧阶段密切相关．H谱线主要来自于挥发分，各燃烧阶段的挥发分体积分数存在显著差异，可作为划分燃烧阶段的主要依据．而激光残余能量反映的火焰温度在挥发分燃烧阶段及焦炭燃烧阶段的变化趋势存在明显差别，CN与燃料的热解过程密切相关，与火焰温度存在一定的对应关系，它们也可作为划分燃烧阶段的依据．脱挥发分阶段的挥发分迅速释放并大量堆积，将H谱线强度的第1个峰划分为脱挥发分阶段；进入挥发分燃烧阶段后，析出的挥发分着火燃烧，H谱线强度下降并维持在较低水平，火焰温度保持在较高水平；而焦炭燃烧阶段的反应主要在颗粒内部进行，火焰温度开始下降，在较低的温度下火焰中存在较多的CN，火焰温度开始下降及对应CN强度开始上升的时刻可作为挥发分燃烧及焦炭燃烧的分割时刻．根据燃烧过程的产物及温度变化，用虚线将燃烧过程划分为3个阶段，随着燃烧的进行依次为脱挥发分、挥发分燃烧及焦炭燃烧阶段．从图中可以看出，生物质燃料在挥发分燃烧阶段持续的时间要长于褐煤，而焦炭燃烧时间很短，这直接受燃料挥发分及固定碳比例的影响．

图3 20% O2/N2气氛下固体燃料燃烧火焰光谱特性

燃料颗粒被激光加热后温度开始上升，在脱挥发分阶段，由于挥发分大量析出，但是仍未达到着火温度，挥发分堆积，挥发分中H含量较高导致H光谱强度快速升高，空气体积分数急速下降，O光谱强度下降；挥发分体积分数及温度达到着火极限后，挥发分着火，H光谱强度快速下降，火焰温度缓慢上升．从图3可以看出，煤燃料在此阶段H光谱强度的最高值要高于生物质燃料．对比图3和图4，O2/CO2气氛下3种燃料在此阶段H光谱强度的最高值都要高于O2/N2气氛，且生物质燃料在两种气氛中的差异更明显．

图4 20% O2/CO2气氛下固体燃料燃烧火焰光谱特性

Fig.4 Flame spectral characteristics of solid fuels com-bustion under 20% O2/CO2 atmosphere

为了研究H光谱强度的最高值与挥发分着火的关系，利用高速相机对煤和生物质燃料(选取桉树为代表)的点火行为进行了研究．挥发分着火时刻的开始出现气相火焰，可以利用MATLAB分别获取图像中的颗粒和火焰部分图像，通过火焰图像的平均灰度变化进行判定．桉树在20% O2/N2条件下火焰平均灰度随点火时间的变化如图5所示，在挥发分着火时刻，火焰平均灰度出现明显的跃变．图6所示为20%的O2/N2和O2/CO2气氛下，两种固体燃料的挥发分着火时刻的图像．在O2/N2气氛下，桉树的着火时刻明显早于煤颗粒，桉树在脱挥发分阶段的H光谱强度最高值也明显低于煤燃料．而在O2/CO2下，两种燃料的着火时刻都晚于O2/N2气氛，此时由于两种燃料的着火时刻都较晚，使挥发分有足够的时间向外扩散，两种燃料的H光谱强度的最高值差别不大．由此可见，在开始受热至气相着火以前，挥发分会不断析出导致燃料颗粒周围的挥发分浓度迅速升高．H主要来自于挥发分，与挥发分浓度成正相关，H光谱在加热后出现的第1个峰的时刻为最大挥发分体积分数时刻(如图3(a)所示)，与气相着火时间有关，气相着火越晚，堆积的挥发分越多，峰值强度也越高．挥发分着火以后，剩余的挥发分继续析出，且O光谱强度保持在较低水平，O2/N2气氛下的CN光谱强度在此阶段较为稳定，火焰温度也基本不变．对比各固体燃料的火焰温度发现脱挥发分阶段各燃料周围的温度接近，而在挥发分燃烧阶段煤火焰温度明显高于生物质火焰，进入焦炭燃烧阶段后，生物质燃料的火焰温度迅速下降，而煤燃料下降较缓慢．

图5 桉树在20% O2/N2条件下火焰平均灰度随点火时间的变化

对比不同的气氛可知，各燃料的燃烧过程还受燃烧气氛的影响，挥发分燃烧过程在O2/CO2气氛下燃烧过程更缓慢，煤的焦炭燃烧过程同样在O2/CO2气氛下较慢．但生物质在O2/CO2气氛下的焦炭燃烧却快于O2/N2气氛，这是由于生物质燃料的焦炭含量少且结构为多孔、疏松的纤维质结构[23]，比表面大于煤焦炭，所以生物质焦炭燃烧受到气氛导致的延迟要小于煤焦炭．另外，生物质燃料的焦炭燃烧阶段H光谱强度出现了微弱的升高，这可能是由于O2/CO2气氛下生物质燃料热解反应析出气态物质的速率更快，使得焦炭阶段的持续时间缩短．

图6 固体燃料挥发分着火时刻图像

2.2 氧气体积分数对固体燃料燃烧特性的影响

在O2/N2气氛下，不同氧气体积分数下生物质燃料燃烧产物中H的光谱强度的变化趋势是相同的，都出现了两个峰，分别出现在脱挥发分阶段和焦炭燃烧阶段，而煤燃料只在脱挥发分阶段出现一个峰，如图3所示．在O2/CO2气氛下，各固体燃料均只在脱挥发分阶段出现一个H的峰值，如图4所示．各阶段的H光谱强度之和可以定性表征此阶段析出的含H气态产物的量，氧气体积分数对燃料各燃烧阶段的总H光谱强度的影响如图7所示．从图中可以看出，在O2/N2和O2/CO2气氛下，随着氧气体积分数的升高，各燃烧过程的总H光谱强度均随之下降．各固体燃料在脱挥发分阶段的H光谱强度随氧气体积分数的升高而降低，这是由于在氧气体积分数较低的气氛下挥发分燃烧缓慢．而焦炭燃烧阶段H的总光谱强度随氧气体积分数升高而下降是由于在氧气体积分数较低的条件下焦炭孔隙中焦油等热解产物能更多地转化为气态有机物释放出来．与O2/N2气氛相比，O2/CO2气氛下在脱挥发分及挥发分燃烧阶段的H释放总量都较高，而焦炭阶段释放总量较低，说明CO2能促进此阶段煤的热解反应产生更多气态产物．而对于焦炭阶段，O2/N2气氛下的H总强度高于O2/CO2气氛是由于前一阶段产生较多的焦油等在此阶段缓慢气化．

图7 固体燃料在不同氧气体积分数下各燃烧阶段的总H光谱强度

Fig.7 Total H spectrum intensity of solid fuels at differ-ent combustion stages under the environment with varied oxygen fractions

2.3 气氛对燃烧过程碱金属释放的影响

在燃烧过程中，碱金属会随燃烧产物释放，从图3、图4可以看出碱金属的释放与燃烧过程存在一定的关联．K光谱强度在脱挥发分及挥发分燃烧过程均出现释放峰，煤燃料的两个释放峰都比较尖，而生物质燃料的脱挥发分阶段是尖峰，挥发分燃烧阶段较为平缓．另外，生物质燃料在O2/N2气氛下的焦炭燃烧阶段还有较小的释放峰．在焦炭燃烧阶段，焦炭中的K转化为K2CO3[24]，分解成CO2和K2O释放．在O2/CO2气氛下，周围的CO2扩散进来使K化合物更多地转化为更难挥发的K2CO3，且CO2对其分解具有抑制作用，使得K释放量减少．而赵海波等[25]对焦炭在不同气氛下热处理过程的碱金属迁移研究结果显示，在焦炭反应初期，CO2通过与焦炭反应促进焦炭-K分解，对K的释放有促进作用，但在焦炭转化率较高的后期出现抑制．由于燃烧过程较热解和气化反应更为剧烈，本实验中焦炭直接与O2反应，CO2对K的释放并未产生促进作用．对比两种气氛下K的光谱强度可以发现O2/CO2气氛下碱金属的释放速率比O2/N2气氛低，在挥发分燃烧和焦炭燃烧阶段的抑制作用明显．两种气氛下的激光残余能量在脱挥发分阶段的差别不明显，而在挥发分燃烧阶段O2/CO2气氛下的火焰温度明显低于O2/N2气氛，火焰温度的降低使O2/CO2气氛下K在挥发分燃烧阶段的释放率降低．

将3种固体燃料在不同气氛下K的每一释放峰的光谱强度累加起来可以在一定程度上表征在此阶段内释放的产物量，其随氧气体积分数变化的关系如图8所示．碱金属主要在脱挥发分及挥发分燃烧阶段释放．整个燃烧过程K的释放随氧气体积分数的升高而升高，脱挥发分及挥发分燃烧阶段的K释放总量也随氧气体积分数的升高而明显升高，这是因为氧气体积分数的升高使此阶段的火焰温度升高，K的释放速率随之升高．在O2/N2气氛下，焦炭燃烧阶段的K释放总量随氧气体积分数的升高而降低，这是因为氧气体积分数的升高缩短了焦炭燃烧阶段的时间，但是温度在此阶段并没有明显的升高[19]．对比图8(a)和(b)可知，O2/CO2气氛下脱挥发分和挥发分阶段的总光谱强度下降，对煤燃料燃烧过程K释放的抑制作用比生物质燃料明显．

图8 O2/CO2和O2/N2气氛下3种固体燃料燃烧K的总光谱强度随氧气体积分数变化的特性

Fig.8 Changes in total K spectrum intensity of three solid fuels under O2/CO2and O2/N2environments with varied oxygen fractions

3 结 论

通过激光诱导击穿光谱技术获取单颗粒固体燃料燃烧过程各阶段的产物光谱及火焰温度变化，结合火焰图像对固体燃料燃烧过程各阶段的产物特性进行了研究，揭示了燃烧产物与颗粒着火及燃烧特性之间的联系．

(1) 脱挥发分阶段各燃料周围的温度接近，而在挥发分燃烧阶段煤火焰温度明显高于生物质火焰，进入焦炭燃烧阶段后，生物质燃料的火焰温度迅速下降，而煤燃料下降较缓慢．

(2) 激光快速加热条件下，脱挥发分阶段挥发分的迅速析出导致燃料颗粒周围的挥发分体积分数迅速升高，最大挥发分体积分数与气相着火时间有关，气相着火越晚颗粒周围堆积的挥发分越多．

(3) O2/CO2气氛下生物质燃料热解析出气态物质的速率更快，使得焦炭阶段的持续时间缩短．

(4) CO2除了本身与K的化合物结合转化为更难挥发的K2CO3使释放量减少外，还会降低火焰温度进而减少碱金属的释放，其对煤燃料燃烧过程K释放的抑制作用比生物质燃料更加明显．

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Study on Spectral Characteristics of Combustion Flame of Single Particle Solid Fuels

Li Shishi，Dong Meirong，Luo Fasheng，Lu Jidong

(School of Electric Power Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)

Combustion is the main approach for the heat utilization of solid fuels，and it is significant for understanding their dynamic combustion process to improve the heat transfer efficiency and safe operation of the equipment. In this paper，laser-induced breakdown spectroscopy(LIBS) was applied to the dynamic analysis of combustion products of single particle solid fuels under different atmospheres，including H，O，N，CN，Na and K. The residual laser energy transmitted through the flame and the image of the solid fuel flame obtained using a high-speed camera were combined to investigate the effect of combustion atmosphere on the devolatilization，volatile combustion and the char burning process. In addition，the impact of changes in combustion characteristics on the alkali release at oxy-fuel atmosphere was also focused. Results indicated that the maximum volatile concentration during the ignition process is relevant to the gas-phase ignition time，and the volatile release rate of biomass fuel is higher in the O2/CO2environment. CO2not only forms the less volatile K2CO3through the recombination reaction with K，but also decreases the flame temperature to reduce the release rate of alkali.

solid fuel；combustion diagnosis；spectral analysis；laser-induced breakdown spectroscopy(LIBS)

TK11

A

1006-8740(2021)03-0271-08

10.11715/rskxjs.R202007006

2020-07-11．

国家自然科学基金资助项目(51976064)；广东省基础与应用基础研究基金资助项目(2020A1515010646).

李诗诗（1994—  ），女，博士研究生，ssliscut@163.com．

董美蓉，女，博士，副教授，epdongmr@scut.edu.cn.

(责任编辑：武立有)