折光法快速脂肪测定仪测定油料及饼粕脂肪含量的研究

张小勇,任春明，陈予君,曹建琦,张 琦

1.中粮工科(西安)国际工程有限公司 (西安 710082) 2.西安开奇油脂有限公司 (西安 710000)

脂肪是衡量油料食品的一项重要质量指标。脂肪含量的测定是油脂加工企业必不可少的一个环节，无论是油料原料还是压榨饼、浸出粕，企业都要定时测定脂肪含量，让生产经营者了解其脂肪含量，方便作为评定油料品质优劣和使用价值高低的主要依据。目前企业里面常用的油脂脂肪含量检测技术是索氏提取法，索氏提取法是国标规定的仲裁方法。该方法操作较为复杂，抽提时间周期长，况且样品的人工研磨不仅会造成研钵边缘和研棒死角处无法研磨，导致油脂不能全部溶解，还可能造成人为测定结果有偏差的情况[1-2]；随着科学技术的不断发展以及油脂加工企业的需求，油料脂肪含量检测技术已经向着快速、简便、灵敏、准确，主观检测指标客观化，以及多项指标同时测定等方向发展。

近些年来，已有一些关于折光法检测脂肪含量的研究。折光法是粮食和部分油料收购时常用的检测方法，它依据脂肪易溶于有机溶剂的特性，选择某种比脂肪的折光指数较高的有机溶剂(α-溴代萘)，通过研磨将样品中的脂肪溶解出来，后用折光仪进行读数，因为混合液的折光指数与脂肪含量在一定范围内呈线性关系的原理(如图1所示)，该方法被很多中小型企业用于大规模生产把关使用。因此该折光法快速脂肪测定仪的工作原理就是以脂肪固有的折光特性为依据，测定脂肪在混合液中不同浓度下具有不同折光率的特性，进而通过智能化运算得出混合液的折光率，从而计算出待测脂肪的含量。

图1 折光指数与脂肪含量的线性关系模型曲线

利用折光法测定午餐肉含量[3]的研究表示，适当降低分析试剂用量，如用3 mL的α-溴代萘研磨后，对脂肪含量无影响。利用折光法快速测定方便面中脂肪含量的研究显示[4-5]，该方法具有快速、高效及节约耗材的优点，可保证平均误差在3%以内。已有相关文献报导过折光法快速脂肪测定仪的研究[6]，其数据采用计算机软件进行处理，但是该方法所用的电动球研机研磨方式不彻底，计算机系统不完善有目测误差等缺点，导致检测结果准确度不高，因此无法全面推广。

此外，除了对油料的脂肪含量进行测定，该方法可检测不同处理工艺下油料饼粕的脂肪含量。近年来关于油料及饼粕脂肪含量方法如索氏提取法，滤袋法和紫外光谱法[7-8]。索氏提取法和滤袋法所用抽提时间较长，均以小时为起步，有时难以满足工厂快速检测的要求。紫外光谱法采用溶剂萃取和紫外光谱定量结合的方案，为含油量的快速检测提供了简便的临场评估手段，但此方法主要以测定压榨饼的脂肪含量为主。

本文利用GB/T 5009.6—2016索氏提取法和折光法快速脂肪测定仪对菜籽、压榨饼和浸出粕的脂肪含量进行测定，针对折光法快速脂肪测定仪的原理、设计以及应用情况展开研究，探索两种不同方法的提取效果和新型检测方法的特点和应用情况，为粮油检测领域提供一种新型、快速且高效的脂肪含量测定方法，为筛选高品质的油脂油料提供新依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

油菜籽，菜籽饼，菜籽粕，原料均由不同地区油脂加工企业提供；大豆、花生、核桃、米糠，亚麻籽以及棉籽原料，均采取市售；α-溴代萘试剂；乙醚(分析纯AR)、石油醚(分析纯)，西安化学试剂厂。

1.2 实验仪器设备

索氏抽提装置，天津市玻璃仪器厂；恒温水浴锅，上海科恒实业发展有限公司；旋转蒸发仪，上海亚荣文化仪器厂；电热鼓风干燥箱；分析天平，北京赛多利斯仪器；YKC301F型折光法快速脂肪测定仪，西安开奇油脂有限公司。

1.3 方法

1.3.1索氏提取法

该实验按照GB/T 5009.6—2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》的第一法进行检测。

注意事项有：采样时要均匀具有代表性，按标准要求研磨细碎，否则要烘去大部分的水分；包样品的纸筒要严密，没有漏洞，纸筒上下的脱脂棉要铺平，上面用线扎严，不要有一点油料的损失；将水浴温度控制在70 ℃～80 ℃，乙醚和石油醚的回滴速度掌握120～150 滴/min；抽取过程中掌握试剂量，在冷凝管上风口用脱脂棉塞住以防乙醚损失过多。不要使用含有过氧化物的乙醚[9]。

1.3.2折光法快速测定

1.3.2.1 测定方法

(1)称量：取未烘干植物油料50～100 g，用改良后的高速电动粉碎机粉碎待用，后精确称取粉碎好的相关油料和饼粕试样2.000 0 g。

(2)研磨：注入精确计量的4 mL分析纯α-溴代萘中待研磨。研磨机转速14 000～15 000 r/min，研磨5 min。

(3)过滤、度数：将研磨后的混合液通过塞入了少量脱脂棉的5 mL注射器，使得混合液通过注射器后，弃掉最初滤液，待滤液清亮后均匀的涂抹到折光仪的折光板上，按照标准GB/T 5527—2010 《动植物油脂 折光指数的测定》进行读数操作。

(4)装好数字温度计，连接循环水管到折光仪循环水口，使测量温度在25 ℃±0.5 ℃。之后开机，荧幕上显示循环水状态正常。点击开始进入选项页面，进行参数调试后，按照说明书进行操作

1.3.2.2 植物油料脂肪含量与折光指数范围

经过厂家实验和总结，得出以下关于不同种类植物油料的折光指数与脂肪含量的参考数据。为快速找到和读取折光指数，需用油料试样的大致脂肪含量来判断混合液折光指数的范围，将数据列出如下表1所示。

表1 油料的脂肪含量与折光指数范围

1.3.2.3 数据处理与分析

对于所有样品的脂肪含量测定，做不少于3次的平行测定，对于显著性分析做实验次数不少于6次；采用Microsoft Excel 2010 进行数据处理和分析，采用 IBM SPSS Statistics进行部分数据的显著性分析[10-11]。

2 结果与讨论

2.1 不同植物油料的脂肪含量测定

为了考察本文所述方法测量种类多样的特点，对大豆、花生仁、核桃仁、米糠，亚麻籽以及棉籽油料这6种常见植物油料的脂肪含量进行测定，每个样品平均测定6次分别以索氏提取法和折光法快速检测法进行比对，结果如表2所示。

新型折光法快速脂肪含量测定仪的植物油测量范围广泛，涉及大宗油料到一些小品种油料。其中，脂肪含量测定范围从最低可测量大豆的脂肪含量为17.44%，最高是花生仁脂肪含量测定值可达51.98%。从表2中可以看出，对于不同品种的植物油料脂肪含量的测定，索氏提取法和折光法快速测定得出的实验数据之间的误差在0.5%以内，变异系数均在3.22%内。通过显著性分析，得出无论所测油料的脂肪含量高低，两个方法之间无显著性差异。

表2 不同植物原料的索氏抽提法和折光法快速测定的脂肪含量

2.2 不同工艺下脂肪含量的测定：

菜籽是八大油料做物之一，主产于西南、西北等地，产量居世界首位，营养成分非常丰富，菜籽原料的脂肪含量一般在36%以上，是人们日常生活中最常见的食用植物油，因此选择对菜籽原料不同工艺处理下的压榨饼和浸出粕脂肪含量进行测定，每组数据测定3次，结果见下表3。

表3 菜籽原料、压榨饼及浸出粕的脂肪含量测定

经过压榨和浸出两种不同工艺处理后，一般得到的脂肪含量是饼粕的残油率，因此脂肪含量值会呈现不同程度的减少。由表3可知，脂肪含量测定的范围广泛，菜籽油料饼粕的脂肪含量数值变化从1.23%～43.12%。同时，测定结果的变异系数分别是1.69%～6.14%和0.71%～6.96%，折光法与国标法精密度接近，证明了该方法的适用性，为测定不同样品种类油料脂肪含量提供了更加完善的实验依据。根据实验步骤分析，与传统索氏提取法相比，后者测定方法通过高速粉碎研磨、计算机线性模拟和精确计算，能够充分、均匀且最大量化地提取菜籽中的脂肪含量，并使检测结果更加快速准确。

表4从操作步骤、试样质量、提取时间等方面对索氏抽提法和新方法进行对比[12]。可以看出，相比于国标方法，折光法快速测定仪的检测效率更高，操作步骤更加简洁。折光法快速脂肪测定仪对脂肪的提取时间是抽提法的2.5%～3.12%之多。试剂的使用量是索氏提取法的2%～8%，体现了更加经济环保的特点。

表4 折光法快速测定仪和索氏提取法比较

3 结论

对比传统索氏提取法和新型的折光法快速脂肪测定仪对大豆、花生仁、核桃仁、米糠，亚麻籽以及棉籽油料使用情况。以国标方法为参照，两种方法之间没有显著性差异。折光法快速测定仪能够保证准确度在0.5%内，因此具有测定油料范围广泛的特点。

通过对比油料菜籽在不同工艺处理后，利用国标传统索氏提取法，折光法快速脂肪测定仪对菜籽油料的脂肪含量进行测定，均得出脂肪含量：菜籽>菜籽饼>菜籽粕的结论；同时发现，折光法快速脂肪测定仪测得的菜籽粕的脂肪含量值略高，变异系数在6.96%。说明折光法脂肪测定仪不仅测定脂肪含量原料范围广泛，并可通用于研磨后油料原料、压榨工艺以及浸出工艺处理后的油料饼粕的脂肪含量测定。

折光法快速脂肪含量测定仪的操作步骤便捷、快速且经济环保。因为研究时间和种植资源等有限，只对市场上部分油料的含油量进行了测定，且油料选择样品量应该分布更加广泛。因此其他地区的检测结果还需根据具体因素如同一油料的不同类型、地理因素等情况而定。在本研究的基础上，还需进行深一步的研究，以此来推动我国脂肪含量快速测定技术的进步。