水分测定仪（数显及模拟）的不确定度评定简例

刘蕴婧

1 测量依据

JJG658-2010《烘干法水分测定仪检定规程》

2 测量方法

选用E2等级标准砝码（1mg-500g），对水分测定仪衡量装置部分的示值误差进行测量。选用标准氯化钠物质（GBW06103c）配置成5%±0.02%的标准氯化钠溶液，对水分测定仪的水分测定误差进行测量。

3 测量环境条件

温度（10～30）℃，湿度（30～70）%RH。

4 被测对象

XM60-HR型数显水分测定仪，最大称量124g，实际分度值0.1mg。

SC-69-02型模拟水分测定仪，最大称量10g，检定分度值e=5mg。

5 衡量装置示值误差的不确定度的评定

5.1 数显水分测定仪

1）测量模型：Δ=a-b

Δ—水分测定仪示值误差，g

a—水分测定仪衡量示值，g

b—标准砝码折算质量，g

2）标准砝码m的标准不确定度分量u1的评定（B）类：

根据JJG99-2006《砝码》检定规程，100gE2等级标准砝码的质量允差为0.16mg，扩展不确定度U=0.16/3mg=0.05mg，则标准不确定度u1=0.05mg/2=0.02mg。

3）衡量装置测量过程引起的标准不确定度分量u2

（1）测量重复性引起的标准不确定度分量u21：

重复测量10次，结果如下（单位g）：100.0003，100.0002，100.0002，100.0003，100.0001，100.0002，100.0003，100.0002，100.0003，100.0002。

得实验标准差s=0.067mg

得u21=0.067mg。

（2）显示分度值引起的标准不确定度分量u22：

XM60-HR型数显水分测定仪实际分度值0.1mg，则u22=×=0.041mg

以上两项合成：

u==0.078mg

4）衡量部分的合成标准不确定度usl=0.078mg，衡量部分的扩展不确定度usl=0.078mg。

5.2 模拟水分测定仪：

1）测量模型：Δ=a-b

Δ—水分测定仪示值误差，g

a—水分测定仪衡量示值，g

b—标准砝码折算质量，g

2）标准砝码m的标准不确定度分量u5：

根据JJG99-2006《砝码》检定规程，10gE2等级标准砝码的质量允差为0.06mg，扩展不确定度U=0.06/3mg=0.02mg，则标准不确定度um=0.02mg/2=0.01mg。

3）衡量装置测量过程引起的标准不确定度分量的评定：

（1）测量重复性引起的标准不确定度分量

用10g砝码在重复性下对水分测定仪进行10次连续测量，得到测量列（0.0，0.1，0.1，0.2，0.2，0.3，0.3，0.2，0.2，0.2）分度

=P=0.18分度

单次实验标准偏差S=分度

该水分测定仪的分度值为5mg，

S=5×0.09=0.45mg

（2）分辨力引起的标准不确定度分量u62：

对于标尺分度值的模拟式衡量仪器，由于分辨力引起的不确定度是：u62===0.58mg

（3）偏载测量引起的标准不确定度分量：

因为水分测定仪的样品均为平铺放置，因此该部分的引起的不确定度分量忽略不计。

以上三项合成的标准不确定度为：u6==0.58mg

4）衡量部分的合成标准不确定度为：uml==0.58mg

衡量部分的扩展不确定度为Uml=1.16mg，k=2

6 数显水分测定仪的水分测定误差的结果不确定度评定

6.1 数显水分测定仪

1）测量模型

M=×100%

M2—数字显示水分测定仪的水分含量，%

w1—初始水分仪显示样品的质量值，g

w2—烘干后水分仪显示样品的质量值，g。

2）氯化钠标准物质引起的不确定度u3：

按JJG658-2010中氯化钠标准溶液制备方法。配置氯化钠溶液时，使用实际分度值d=0.1mg，检定分度值e=1mg的电子天平称取氯化钠样品，由电子天平检定规程给出的最大允许误差的绝对值为0.5e，即0.5mg，服从矩形分布。

u3==0.0056%3

3）水分测量过程引起的标准不确定度分量u4

（1）被检仪器分辨力引起的不确定度分量：

被检仪器的分辨率为0.01%，按均匀分布，得到：

u41=×=0.0041%

（2）测量重复性引起的不确定度分量u42：

10次测量标准含水量为95%氯化钠溶液，测量值如下：94.85%，94.86%，94.86%，94.88%，94.90%，94.86%，94.86%，94.86%，94.88%，94.86%。

得到实验标准偏差

s==0.015%

u42=0.015%

以上两项合成：u4==0.0066%

4）烘干部分的合成標准不确定度usg==0.02%

烘干部分的扩展不确定度Usg=0.02%，k=2。

6.2 模拟水分测定仪

1）测量模型：

M1=×100%

式中：M1—模拟显示水分测定仪的水分含量，%

x1—加5%的氯化钠溶液后，指针的初始平衡位置，g

x2—烘干后指针的平衡位置，g

R—滤纸预热后，未加氯化钠溶液前，衡量装置处于平衡位置时，称盘上砝码的质量值，g

r1—加5%的氯化钠溶液后，初始平衡时，称盘上的砝码的质量值，g

r2—烘干后，为使衡量装置平衡而向衡量装置上添加砝码的质量值，g

2）水分测量过程的标准不确定度分量u7：

单次实验标准差百分比：

u7==0.034%

NaCl溶液平均质量=Δmi=5.1272g

单次实验标准差绝对值：5.1272×0.034%=1.74mg

3）NaCl溶液配比不确定度u8：

根据证书可知本次试验所用的NaCl溶液配比的扩展不确定度为0.01%，其中k=2，因此u8==0.005%，实验过程中引入的标准差绝对值为：5.1272×0.005%=0.26mg

4）模拟水分测定仪烘干装置的合成标准不确定度为：umg==1.76mg

模拟水分测定仪烘干装置的相对合成标准不确定度为：rrel==×100%=0.034%

模拟水分测定仪烘干装置的扩展不确定度Umh=k×rrel=0.07%，k=2。

【参考文献】

[1]《烘干法水分测定仪检定与维修》董文忠，赵亚军，李勇，中国计量出版社，2012.12.01.

[2]JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》.

[3]《烘干法水分测定仪（模拟式）测量结果不确定度评定》杨霞，沈阳计量测试院，2013.12.31.endprint