探究超声-微波萃取牡丹籽油的工艺

□ 贺洋洋 杨万林 甘肃医学院

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

籽粒饱满，未发霉的牡丹籽（来源于甘肃平凉），石油醚（天津市大茂化学试剂厂，沸程60～90 ℃）。

1.2 仪器与设备

多功能微波合成萃取仪（上海新仪微波化学科技有限公司），定制28 K 800 W声化学设备（杭州成功超声设备有限公司），循环水式多用真空泵（西安莫吉娜仪器制造有限公司），旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂），电热鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司医疗设备厂），WP1 2001电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）。

1.3 试验方法

将拣选的牡丹籽粉碎→超声—微波萃取仪萃取→抽滤法分离溶剂混合物与残渣→洗涤残渣2～3次→合并所得滤液→减压回收溶剂→用无水硫酸钠干燥 称重计算出油率→得到牡丹籽油。

1.4 提取率的测定方法

选择料液比为1︰8，在超声功率560 W，超声时间20 min的条件下，采用不同的提取温度、微波功率和微波辐照时间进行提取，经过滤后置于干燥箱中干燥2 h，至重量不在发生变化，重复试验3次，根据式（1）计算得出牡丹籽油的提取率[4]。

式中：M为牡丹籽样品的质量，mg；V1为提取液总体积，mL；V2为标准品体积，mL；m为从标准曲线查得的提取液所含的牡丹籽油，mg；100为换算成百分含量。

1.5 正交试验设计

根据前期的单因素试验得出的最优条件出发，采用正交试验探究优化微波功率（A）、微波辐照时间（B）和提取温度（C）3个因素对牡丹籽油提取率的影响。正交因素水平见表1。

表1 影响得油率的正交因素和水平

2 结果与分析

由表2可知，最佳水平是A1B2C2，即微波功率为300 W、微波辐照时间为8 min、提取温度为40 ℃时，牡丹籽油提取率最高。影响牡丹籽油提取率的顺序为C＞B＞A，即提取温度对牡丹籽油提取率影响最大，微波辐照时间次之，微波功率最小。因为温度过高不仅会导致牡丹籽油提取率下降，也会影响所提牡丹籽油的品质，所以在应用过程中要严格把控提取温度。

表2 牡丹籽得油率正交试验设计结果

3 讨论与结论

结果表明，当料液比为1︰8，超声功率为560 W，振荡时间为20 min，微波功率300 W，微波辐照时间8 min，提取温度40 ℃时，牡丹籽油的得油率最高，为31.2%。试验发现，通过控制微波辐照时间和提取温度一定，改变微波功率，起初可增大出油率，但增大到一定程度，出油率反而降低，主要是由于振动强度增大，导致溶液内部温度升高，使部分牡丹籽油从仪器中挥发，以至出油率降低[6]。通过控制微波功率和提取温度一定，改变微波辐照时间，随着微波辐照时间增大，出油率增加，但增加到一定程度，出油率开始下降，主要原因是固态的牡丹籽粉末与溶剂相互渗透，牡丹籽油含油量较高，所以出油率随微波辐照时间的增加而升高，但随着时间增长，牡丹籽油中的含油量降低，所以出油率出现随着微波辐照时间的增加而下降的现象。通过控制微波功率和微波辐照时间，改变反应体系的温度，在刚开始温度上升过程中，由于升高温度可加速牡丹籽粉末与溶剂的接触面积，进而使牡丹籽油快速溶出，所以刚开始出油率上升，但当温度达到一定程度时，出油率会降低，可能是因溶剂挥发性使牡丹籽油挥发，也可能是牡丹籽油本身发生了变化，导致出油率降低[7]。