4.0 Mt/a蜡油加氢裂化装置的运行优化

郭 振 刚

(浙江石油化工有限公司，浙江 舟山 316200)

随着国内经济结构的调整和经济增速的放缓，柴油消费量增速放缓，喷气燃料和化工原料市场需求逐步恢复，消费结构的转变将对中国炼油装置结构的适应性带来挑战。加氢裂化技术是炼油结构中“油化纤”结合的核心，可生产优质喷气燃料、柴油、润滑油基础油原料、催化重整原料和乙烯原料等[1]。对于产品方案较为灵活的加氢裂化装置，研究优化装置工艺操作，提高喷气燃料收率，降低柴油产品收率，开发增加高效产品，对于提高装置的综合经济效益具有重大意义。

浙江石油化工有限公司(简称浙石化)通过优化4.0 Mt/a蜡油加氢裂化装置的运行，拓宽加工原料范围，掺炼催化裂化柴油(简称催化柴油)和焦化柴油，通过调整和优化分馏系统操作方案提高高质产品收率，摸索在柴油侧线生产更具附加值及市场前景的5号工业白油(Ⅰ)产品，在脱异戊烷单元生产戊烷发泡剂，通过灵活调整转化率激发催化剂级配性能，充分发挥该装置在炼化一体化项目中产品结构调整灵活的优势。

1 装置概况

4.0 Mt/a蜡油加氢裂化装置(含C5正异构烃分离单元)属于浙石化40.0 Mt/a炼化一体化项目一期工程蜡油馏分处理核心装置，采用UOP公司的UnicrackingTM工艺包，基础设计、详细设计由中国石化洛阳工程有限公司完成，工程建设由中国石化第十建设公司承担，是我国目前规模最大的单段串联一次通过工艺流程装置[2]。装置于2018年10月开始工艺安装，2019年11月30日中交，2020年1月2日投料试车成功。装置由反应部分、分馏部分、低压分离气(简称低分气)脱硫部分、脱异戊烷部分和公用工程部分组成，加工原料为1号常减压蒸馏装置的蜡油、2号常减压蒸馏装置的轻蜡油和焦化轻蜡油。反应部分采用炉前混氢、热高压分离器(高分)工艺流程[3]，设置循环氢脱硫和低分气脱硫单元；分馏部分包括硫化氢汽提塔和分馏塔，分馏塔设置重石脑油侧线汽提塔、喷气燃料侧线汽提塔及中段回流、柴油侧线汽提塔及中段回流；石脑油分馏流程包括脱丁烷塔和石脑油分馏塔，分馏系统出粗液化气、轻石脑油、重石脑油、喷气燃料、柴油及尾油；低分气脱硫部分完成装置自产低分气和5.0 Mt/a渣油加氢装置来的低分气脱硫，脱异戊烷部分处理自产轻石脑油和4.0 Mt/a柴油加氢改质装置来的轻石脑油，分离得到纯度(w)大于95%的异戊烷产品和轻石脑油产品。装置的流程示意见图1。

图1 蜡油加氢裂化装置流程示意

2 4.0 Mt/a蜡油加氢裂化装置开工运行情况

在装置中交前后分别完成了设备检查、管线爆破吹扫、蒸汽打靶、试压、机组单机试运、分馏系统水联运、冷热油联运、烘炉、气密试验等一系列开车准备工作。主要时间节点：2019年9月27日引生产水进行管线冲洗，10月18日高压蒸汽打靶合格，11月14日建立石脑油系统水联运，11月17日建立分馏系统水联运，11月30日加热炉烘炉和反应系统热态考核结束，12月12日催化剂装填完成，12月22日氢气全压气密试验完成，12月31日催化剂硫化、钝化完成，开始逐步切换新鲜蜡油进料，2020年1月2日尾油、喷气燃料、柴油产品合格，1月3日重石脑油产品合格。

装置装填UnicrackingTM工艺配套的加氢精制催化剂HYT-6219-1.3Q/HYT-6219-1.3T(397.0 t)与加氢裂化催化剂HC-185LT(287.1 t)，开工后一直维持95%以上负荷稳定运行。标定期间加氢精制反应器(R1001)床层平均温度为368.2 ℃、氢分压为14.7 MPa、体积空速为1.04 h-1，加氢裂化反应器(R1002)床层平均温度为348.9 ℃、氢分压为14.2 MPa、体积空速为1.35 h-1，反应单程转化率为83.35%，装置整体C5+收率达到94.42%，重石脑油+喷气燃料+柴油的收率为69.12%，能耗为1 652.41 MJ/t，产品质量达到设计要求。

3 优化运行

3.1 掺炼催化柴油和焦化柴油

浙石化催化柴油主要产自4.5 Mt/a重油催化裂化装置，其芳烃含量高，颜色深，安定性差，十六烷值低；焦化柴油产自3.2 Mt/a延迟焦化装置，其不饱和烃、胶质、氮含量较高。二者的主要性质见表1。由表1可以看出，浙石化催化柴油和焦化柴油的性质较差，无法通过调合的手段生产合格车用柴油，只能通过加氢的方式进行处理。

表1 催化柴油、焦化柴油的性质

浙石化现有的两套柴油加氢改质装置的加工能力有限。文献[4]报道蜡油加氢裂化装置掺炼催化柴油和焦化柴油是可行的，因此浙石化自2020年1月2日开工正常后立即对蜡油加氢裂化装置开展了掺炼催化柴油和焦化柴油的研究。

装置掺炼催化柴油和焦化柴油的情况如图2所示。1月12日逐步开始掺炼，其中2—3月催化柴油和焦化柴油掺炼量最高达到110 t/h，掺炼比例达到26%，掺炼后混合原料的性质见表2。

表2 蜡油加氢裂化装置掺炼催化柴油和 焦化柴油后混合原料的性质

图2 装置掺炼催化柴油和焦化柴油的情况 —反应进料量； —催化柴油和焦化柴油掺炼量

掺炼催化柴油和焦化柴油期间，R1001床层平均温度为366.2 ℃，R1002床层平均温度为347.8 ℃，符合催化剂初期活性温度的设计值。掺炼催化柴油和焦化柴油前后各产品的性质及收率的对比如表3所示。由表3可以看出：掺炼催化柴油和焦化柴油后，喷气燃料和柴油产品的终馏点较掺炼前降低，各产品质量全部合格；重石脑油+喷气燃料+柴油的收率较掺炼前增加5.17百分点，各产品收率增加幅度由大到小的顺序为柴油(3.67百分点)>喷气燃料(1.27百分点)>重石脑油(0.23百分点)，尾油收率降低2.85百分点。截至10月25日，装置累计加工催化柴油和焦化柴油0.41 Mt，实现了将劣质的催化柴油和焦化柴油转化成附加值较高的喷气燃料、国Ⅵ柴油和重石脑油等组分的目标，解决了全厂催化柴油和焦化柴油的平衡问题。

表3 掺炼催化柴油和焦化柴油前后各产品性质及收率的对比

3.2 生产5号工业白油

工业白油的价格高、销路好，但白油的质量指标比柴油产品相对苛刻。工业白油标准[5]要求5号工业白油(Ⅰ)的闪点(开口)不低于120 ℃、运动黏度(40 ℃)为4.14～5.06 mm2/s，倾点不高于0 ℃；而装置按照原设计工况标定期间(不生产工业白油)，柴油的闪点(开口)为104 ℃，运动黏度(40 ℃)仅为3.068 mm2/s，倾点为3 ℃。针对以上产品质量差别，在不改变装置原有工艺流程的基础上，开展了通过优化原料组成、改变裂化反应深度和调整分馏切割操作来生产白油的探索研究。

在试生产白油期间，反应系统维持反应进料的流量和反应温度不变，原料中保持催化柴油和焦化柴油的掺炼量为60 t/h左右，反应进料轻组分相应增加，相当于相同反应温度下的反应深度增大，反应生成油中轻组分相应增加，降低了柴油馏分的凝点，有利于其满足白油的倾点指标。同时，针对工业白油较柴油闪点高、黏度大、倾点低的要求，调整分馏系统切割方案，将柴油馏程精细化控制在245～355 ℃。装置生产工业白油期间与原设计工况标定期间的操作条件对比见表4。

由表4可以看出，优化后，喷气燃料侧线抽出温度从206.1 ℃提高至209.0 ℃，柴油侧线抽出温度从268.3 ℃提高至273.8 ℃，柴油侧线汽提塔塔底汽提蒸汽量从2.0 t/h提高至2.7 t/h，柴油侧线汽提塔塔顶气相温度从262.9 ℃提高至267.9 ℃，

表4 装置生产工业白油期间与原设计工况 标定期间的操作条件对比

柴油中段回流量从245.4 t/h提高至252.0 t/h，并将汽提出来的轻组分并入柴油组分中，保证了白油质量的合格。装置生产工业白油期间与原设计工况标定期间的柴油性质对比见表5。由表5可以看出，生产工业白油期间，柴油的运动黏度(40 ℃)为4.345 mm2/s，闪点(开口)为126 ℃，倾点为-3 ℃，各指标均满足5号工业白油(Ⅰ)产品质量要求。按照工业白油与柴油的差价约700元/t、柴油产量为95 t/h计算，柴油作5号工业白油(Ⅰ)产品出厂，可创利约6.65万元/h，为企业的降本增效和可持续发展做出较大贡献。

表5 装置生产工业白油期间与原设计工况标定期间的柴油性质对比

3.3 增产喷气燃料

反应系统维持原料中掺炼部分催化柴油和焦化柴油，增加反应进料中的轻组分比例，适当提高反应温度使装置在高转化率条件下运行，增加反应生成油中的中间馏分油含量。在分馏系统操作参数不超限和喷气燃料质量合格的前提下，拓宽喷气燃料馏程，将其终馏点控制值从不大于260 ℃提高至不大于270 ℃。通过不断的优化操作并兼顾工业白油生产，将柴油测线抽出温度从262.2 ℃提高至275.0 ℃，喷气燃料测线抽出温度从206.8 ℃提高至210.4 ℃。增产喷气燃料时，分馏塔柴油、喷气燃料侧线抽出温度的月平均值如图3所示。

图3 柴油、喷气燃料侧线抽出温度的月平均值▲—柴油； ●—喷气燃料

根据喷气燃料抽出温度、分馏塔内气液负荷及热负荷等变化情况，逐步增大喷气燃料内回流量至220 t/h。调整过程中喷气燃料内回流量的变化如图4所示。调整过程中每天对产品性质进行检测，保证各分馏产品质量合格。增产喷气燃料后，其馏程从170.4～242.6 ℃提高至172.5～252.9 ℃；受组分变重影响，其冰点由前期的均值小于-70 ℃提高至-64.5 ℃，烟点变化不大，稳定在26.15～28.35 mm，各质量指标均合格、稳定。

图4 喷气燃料内回流量的变化

优化调整后喷气燃料实际收率与设计值的对比如图5所示。由图5可以看出，优化调整后，喷气燃料实际收率从开工初期的20.7%最高增加至26.6%。优化调整后，装置喷气燃料产量稳定达到130 t/h左右，较设计产量增加35.5 t/h。

图5 优化调整后喷气燃料实际收率与设计值的对比 —设计收率； —实际收率

3.4 生产戊烷发泡剂

脱异戊烷单元异戊烷产品的设计纯度(w)为95%，其研究法辛烷值为92以上。作为汽油调合组分，由于其饱和蒸气压为135 kPa左右，因而需要实时监控、保证汽油调合池饱和蒸气压达标，导致异戊烷的调合量少，装置产能未完全释放，所以研究利用装置现有设施生产戊烷发泡剂对装置异戊烷产品经济效益提高尤为重要。发泡剂是促进材料产生泡沫，从而形成闭孔或联孔结构材料的物质，又称泡沫剂。由含戊烷的原料经分馏精制而得的戊烷发泡剂，由于戊烷ODP(臭氧消耗潜能)为零，GWP(温室效应潜能)小，毒性小，是环保型发泡剂。根据正戊烷和异戊烷两种组分的比例不同，戊烷发泡剂分为11种型号，其质量执行标准见表6[6]。

表6 11种型号戊烷发泡剂的质量执行标准

异戊烷发泡剂生产的核心是保证目标产品异戊烷的质量分数不小于98.0%、总的戊烷质量分数不小于98.5%。针对脱异戊烷单元制定汽油调合与异戊烷发泡剂两种生产方案。在生产发泡剂期间，首先控制1号柴油加氢改质装置来的粗轻石脑油中C4体积分数不大于1.5%，改善脱异戊烷单元原料性质；其次适当降低塔底温度，优化塔的回流比为8～10，使塔顶异戊烷中不携带正戊烷；异戊烷发泡剂产品合格后进专罐储存。通过优化操作，得到的异戊烷产品性质如表7所示。由表7可以看出，产品中异戊烷的质量分数达到99.20%，总的戊烷质量分数为99.66%，各项产品性质均符合F0型戊烷发泡剂指标要求，提高了产品的附加值，提高了装置的生产灵活性。

表7 异戊烷产品性质及戊烷发泡剂技术要求

4 结 论

(1)浙石化4.0 Mt/a蜡油加氢裂化装置拓宽加工原料范围时，掺炼催化柴油和焦化柴油的量平均为57 t/h，最高掺炼比例达到26%，掺炼催化柴油和焦化柴油期间的各产品质量合格，重石脑油+喷气燃料+柴油的收率增加5.17百分点，将劣质的催化柴油和焦化柴油转化成高附加值组分，解决全厂催化柴油和焦化柴油平衡问题。

(2)优化原料组成、改变裂化反应深度和调整分馏操作，分馏塔柴油侧线生产出运动黏度(40 ℃)为4.345 mm2/s、闪点(开口)为126 ℃、倾点为-3 ℃的5号工业白油(Ⅰ)产品，创利约6.65万元/h。

(3)优化分馏操作，喷气燃料收率从20.7%增加至26.6%，产量较设计值增加35.5 t/h。

(4)脱异戊烷单元生产出异戊烷的质量分数达到99.2%、总的戊烷质量分数为99.66%的F0型戊烷发泡剂。

(5)通过一系列优化运行，提高了装置产品附加值及高质产品收率，发挥了4.0 Mt/a蜡油加氢裂化装置在浙石化炼化一体化项目一期20.0 Mt/a炼油流程中产品结构调整灵活的优势。