全自动凯氏定氮仪在化肥氮含量测定中的应用研究

朱建新

（菏泽市产品检验检测研究院，山东 菏泽 274000）

氮是植物成分中十分重要的一部分，在种类繁多的肥料养分中，氮在植物生长中起到关键作用，许多肥料也将氮作为衡量质量的重要指标，所以要格外重视对化肥含氮量的控制。现阶段，化肥中氮含量检测主要是基于国标GB/T 8527-2010进行的，在该实验过程中，包含的操作有消解、蒸馏以及反滴定等，这些操作都需要通过人工来进行，不仅劳动强度过高，同时也难以提高检测效果。此外，在进行反滴定反应中，还容易因为人视觉误差导致检验精确度不高。此外，还需要注意的是，在使用国标方法进行化肥含氮量检测时，需要消耗的试剂量庞大，对环境也会产生较大的污染。全自动凯氏定氮仪是应用在食品蛋白质含量检测中，不仅检测效率高，检测精准性良好，同时不会对环境产生较大的污染。该定氮仪是将H3BO3当成吸收液，使用C15H15N3O2、C21H14Br4O5S为指示剂，HCl为滴定液，这与国标使用的检测方法有较大区别。为了进一步探究全自动凯氏定氮仪在测量氮含量上的精准性，本文以国标检测方法为对比，进行了全自动凯氏定氮仪与国标检测方法测量化肥中氮含量实验。

1 实验环节

1.1 仪器与试剂

本实验所需要的主要实验仪器包含了以下几个部分：电子天平、石墨消解仪、全自动凯氏定氮仪、定氮蒸馏仪器；主 要 试 剂 有CuSO4、K2SO4、H2SO4、H3BO3溶 液（20g/L）、H2SO4溶液（0.5mol/L）、NaOH标准滴定溶液（0.5mol/L）、HCl标准溶液（0.15mol/L）、蒸馏水。

1.2 实验方法

（1）全自动凯氏定氮仪测量方法。首先，使用电子天平从试验样品中秤取总含氮量不超过280mg的样品，放入石墨消解仪中，紧接着，向其中注入10mL浓硫酸、2.8g硫酸铜与硫酸钾混合物，将温度设定为400℃，对试验溶液进行消解，时间为30分钟，当样品出现透明蓝色现象时，将样品从仪器中取出，放置到常温下进行自然冷却，之后将实验液体放入全自动凯氏定氮仪中，将试样的编号、标准滴定溶液浓度以及标定系数等填入设备中，定氮仪会根据各项数值自动进行蒸馏、滴定，之后将结果显示出来。

（2）国标测量方法。国标测量方法即按照GB/T 8527-2010标准进行实验样品中含氮量检测。

2 结果与讨论

2.1 全自动凯氏定氮仪法实验与结果

无规律选择7份化肥样品，依照上述凯氏定氮仪检测方法，对各个检测样品进行8次平行测定，加入(NH4)2SO4标准溶液20mL，并确保每一次加入的溶液中含氮量均为1.3mg/mL，在回收实验完成之后，核算样品回收率，得到的实验检测数据如表1所示。

表1 全自动凯氏定氮仪法实验结果（n=8）

2.2 国标法实验与结果

无规律选择7份化肥样品，依照国标方法进行含氮量检测，对各个检测样品进行8次平行测定，加入(NH4)2SO4标准溶液20mL，并确保每次加入的溶液中含氮量均为1.3mg/mL，在回收实验完成后，核算样品回收率，得到的实验检测数据如表2所示。

表2 国标法实验结果（n=8）

2.3 检测结果比较

从上表1和表2中可以看出，利用全自动凯氏定氮仪进行化肥含氮量检测，在测定结果准确性以及回收率上都要超过国标法。对上述两表中获得的实验数据进行分析，得到两种测量方法实验结果对照表，如表3所示。

3 结语

综上所述，利用全自动凯氏定氮仪进行化肥含氮量检测，不仅具有更高的检测精准性，同时具有检测速度快、不受人为因素干扰等优点，可以有效提高化肥含氮量检测效率，降低工作人员的劳动强度，表现了良好的应用价值。

表3 国标法与全自动凯氏定氮仪法测定结果比较