基于油脂抗氧化性能的复合增效抗氧化剂合成研究

齐 涛，张成林，王 磊，高志峰，徐正鑫

（营口风光新材料股份有限公司，辽宁营口 115005）

复合增效抗氧化剂指的是在原有抗氧化剂的基础上，通过添加某些化合物的方式，使化合物与原有抗氧化剂之间发生化学反应，进而起到增强抗氧化剂抗氧化效果的作用[1-2]。由此可见，传统复合增效抗氧化剂合成中存在明显不足有待加强。为解决传统合成方法中存在的问题，考虑到油脂抗氧化性能，在复合增效抗氧化剂合成中必须对油脂进行相应的处理，进而保证合成后复合增效抗氧化剂的抗氧化率。基于此，本文以考虑油脂抗氧化性能为前提条件，设计复合增效抗氧化剂合成方法，致力于从根本上提高该试剂合成后的抗氧化率。

1 油脂抗氧化性能

由于油脂本身不含有活性的氧化自由基，因此能够中断与自由基所产生的一系列化学反应，防止油脂分子出现氧化酸败的现象[3]。此过程可通过化学反应方程式加以表现，其具体反应过程如下：

通过上述化学反应方程式，明确油脂抗氧化性能。在分析油脂抗氧化性能中可知，油脂抗氧化性能对油脂分子的状态具有一定的要求，需要利用水化脱胶的方式，对油脂分子进行脱酸，并通过真空干燥锅加以干燥处理，经过脱色、真空除臭的工艺流程，完成油脂分子处理。在此基础上，考虑油脂抗氧化性能设计复合增效抗氧化剂合成方法。

2 基于油脂抗氧化性能的复合增效抗氧化剂合成方法

2.1 复合增效抗氧化剂合成材料选择

针对传统复合增效抗氧化剂合成存在的问题，基于油脂抗氧化性能提出一种全新的合成方法，合成一种抗氧化率高的复合增效抗氧化剂[4]。该合成方法中材料的选择如表1所示。

表1 复合增效抗氧化剂合成材料选择

表1中的油脂主要成分为甘油三酯、脂肪酸、磷脂、生育酚、生育三烯酚、甾醇、有色化合物。这些为本文基于油脂抗氧化性能下选择的复合增效抗氧化剂合成材料。

2.2 复合增效抗氧化剂合成设备

本次复合增效抗氧化剂合成中，涉及的设备包括：真空过滤机、高速离心机、自动电热鼓风烘箱、真空干燥锅、磁力搅拌器、恒温水浴锅、板框过滤机以及移液管等，其中还需要准备用于测量方面的电子天平。

2.3 复合增效抗氧化剂合成流程

完成对复合增效抗氧化剂合成设备的选择后，根据合成试剂的需要，对基于油脂抗氧化性能的复合增效抗氧化剂进行合成，具体合成流程为：

（1）称取上述配方量的三氯甲烷、重格酸钾、氢氧化钠、二特丁基对甲酚、酚酞、过硫酸钠、特丁基对苯二酚，利用磁力搅拌器充分混合并搅拌均匀；考虑油脂抗氧化性能针对油脂进行处理，通过水化脱胶的方式，进行油脂分子脱酸，并通过真空干燥锅加以干燥处理，经过脱色、真空除臭的工艺流程与上述试剂混合，装入移液管。

（2）将第一步中得到的混合物中加入丙酮搅拌均匀，即可得到复合溶液。

（3）针对复合溶液进行除水，利用恒温水浴锅将温度恒定在38℃，在此过程中，不停搅拌，在2h左右拿出复合溶液，装入自动电热鼓风烘箱，停止搅拌。

（4）通过高速离心机在25 000r/min转速下，快速分离复合溶液，将分离后的复合溶液倒入分液漏斗，在80℃水温中进行洗涤。

（5）将洗涤后的复合溶液倒进板框过滤机，进而对复合溶液达到提纯的目的。

（6）将复合溶液倒进真空过滤机，最终得到复合增效抗氧化剂。

2.4 复合增效抗氧化剂合成

通过上述复合增效抗氧化剂合成流程，在MTO烯烃分离中采用ZSM-5合成剂应用时，首先应当合成多级孔道的ZSM-5催化剂分子筛。将不同复合增效抗氧化剂与对应的有机导向剂相互融合，并在温度为0～25℃恒温状态下持续搅拌3～18h。再向混合后的溶液中添加硅源成分以及有机添加剂，继续进行搅拌直到溶液变成凝胶状态。最后将凝胶在温度在36～85℃环境下进行搅拌，在温度为55～185℃环境下进行15～220h的晶化反应。根据不同铝源、硅源等成分组成，在合成多级孔道ZSM-5催化剂分子筛时应保证氢氧根离子（OH-）∶二氧化硅（SiO2）∶氧化铝（Al2O3）∶有机导向剂：有机添加 剂=（0.15～0.36）∶1.2：（0.0004～0.012）∶（12～22）：（0.12～0.65）∶（0.25～6.5）。将合成后的多级孔道ZSM-5催化剂分子筛作为MTO烯烃分离中的催化剂时，可以表现出更高的丙烯选择性以及P/E比。复合增效抗氧化剂的合成工艺如表2所示。

表2 复合增效抗氧化剂的合成工艺表

由表2可以看出，在合成复合增效抗氧化剂时，可采用的硅源包括正硅酸乙酯和硅溶胶等材料。但在实际复合增效抗氧化剂合成过程中，考虑油脂抗氧化性能采用正硅酸乙酯会进一步提高复合增效抗氧化剂的合成成本，因此为了保证复合增效抗氧化剂合成的经济效益，应尽可能选择低成本的油脂进行合成。通过合成得到的复合增效抗氧化剂具有良好的选择性，且使用价值较高。以此，实现复合增效抗氧化剂合成。

3 实例分析

3.1 实验准备

提出实例分析，选定某抗氧化剂作为本次实验的样品。为明确抗氧化剂中的化学成分，对抗氧化剂试样进行化学分析，得到抗氧化剂试样化学分析结果，如表3所示。

表3 抗氧化剂试样化学分析结果

结合表3信息，在明确抗氧化剂试样化学分析结果的基础上，选取AB-DTPA增效剂作为复合增效抗氧化剂合成中的增效取剂。设定本次实验的对比指标为合成复合增效抗氧化剂的抗氧化率，抗氧化率越高证明该合成方法的复合增效抗氧化剂抗氧化性能越强。首先，使用本文设计方法，合成复合增效抗氧化剂，通过MATLAB软件记录其抗氧化率，记为实验组；再使用传统方法，合成复合增效抗氧化剂，同样通过matlab软件记录其抗氧化率，记为对照组。设置实验次数为10次，记录实验结果。

3.2 实验结果分析与结论

整理实验数据，抗氧化率对比结果如表4所示。

表4 抗氧化率对比结果

结合表4所示，实验组合成后的复合增效抗氧化剂抗氧化率明显高于对照组，具有现实推广价值，有必要在现实中广泛投入使用。

4 结束语

通过实例分析的方式，证明了设计合成方法在实际应用中的适用性，以此为依据，证明此次优化设计的必要性。因此，通过本文设计，能够解决传统复合增效抗氧化剂合成中存在的缺陷。但本文同样存在不足之处，主要表现为未对本次合成复合增效抗氧化剂抗氧化率测定结果的精密度与准确度进行检验，进一步提高复合增效抗氧化剂抗氧化率测定结果的可信度。