姜华,张祚*,梁洋杰,熊海鹰,刘超,皮莎莎,雷劲宇
(1.湖南省纤维检验局/国家苎麻产品质量监督检验中心,湖南 长沙 410117;2.日立仪器(上海)有限公司,上海 201203)
随着人类对生态环境、自然资源的保护意识逐渐加强,天然纤维以其独有的特性受到人们的关注,学者们对其进行了广泛深入的研究,取得了一些有益的成果[1-4]。剑麻,由龙舌兰属剑麻(A-gavesisalana)的叶部取得的纤维[5]。剑麻是我国独具特色优势的原料,具有纤维较长、质地坚韧、富于弹性、拉力强、抗撕裂、耐磨、耐腐蚀、耐低温、吸湿放湿快等特性,广泛地用于制造生活用品和环保用品[6]。目前,抛光轮、土工织布、树脂塑形等一些产品已被开发出来并运用到工农业方面,剑麻地毯、内墙装饰、衬垫和工艺品等一些剑麻纺织品也得到推广和应用,前景广阔[7]。蕉麻,从蕉麻(Musatextilis)的叶部取得的纤维[5]。蕉麻由于强度极大、柔软、有浮力和抗海水侵蚀性好,主要用作船用绳缆、钓鱼线、吊车绳索、动力传递缆索和渔网线。有些蕉麻可用来制地毯、桌垫和纸。内层纤维可不经纺纱而制成耐穿的细布,在当地用于制作衣服和鞋帽。
21世纪是“绿色”的世纪,中国生态文明建设也已经进入快车道,作为中国经济的重要组成部分,中国纺织工业始终在可持续发展的道路上砥砺前行。近年来,作为钢丝绳芯纱的材料,已越来越多地替代了黄麻纱[8]。而蕉麻属硬质纤维,拉力强,多用于制作绳缆[9],在一定程度上能够替代剑麻。随着麻类纤维等天然纤维的广泛应用,剑麻和蕉麻的需求正在稳步提升,在国家标准《纤维绳索通用要求》(GB/T 21328-2007)中,要求每一卷绳索都应该有标签,标注出组成材料。随着麻类纤维的广泛应用,麻类纤维定性鉴别的重要性将越来越显著。学者们对各种麻类纤维的定性鉴别做了大量的研究,但对于剑麻和蕉麻的鉴别研究却很少。由于感官探测剑麻和蕉麻结构和性质极其相似,因而其定性鉴别一直是麻类纤维鉴别中的难点。姜繁昌[10]利用扫描电镜对剑麻束纤维形态进行了初步探索;刘珂等[11]采用电镜对蕉麻束纤维形态做了一定的研究,然而两者仅限于对剑麻、蕉麻束纤维在电镜条件下纵截面形态的初步研究,并不能直接应用于剑麻和蕉麻的定性鉴别。本文拟采用纤维细度仪和扫描电镜,综合分析剑麻和蕉麻束纤维以及脱胶后单纤维的纵截面和横截面形态,准确直观地鉴别剑麻和蕉麻,旨在解决剑麻和蕉麻定性鉴别的难题。
剑麻、蕉麻产于广西;液体石蜡、火棉胶、氢氧化钠(AR)、浓硫酸(AR)、硅酸钠(AR)、三聚磷酸钠(AR)、环氧树脂(固化剂)、冷镶嵌模板、2000号砂纸。
CU-6纤维细度仪(北京和众视野科技有限公司);台式扫描电镜(日立TM4000);离子研磨仪(日立IM4000);Y172型纤维切片器(国营常州纺织仪器厂)。
1.3.1 CU-6纤维细度仪法
(1)纵截面制样方法
取代表性试样,将试样分散后放在载玻片上,加一滴液体石蜡,盖上盖玻片,置于显微镜载物台上,观察样片中纤维的纵向表面形态特征[12]。
(2)横截面制样方法
将纤维梳理整齐,放入纤维切片器中,涂上火棉胶溶液,均匀切成20~30μm厚的纤维横截面薄片,将纤维横截面薄片移至滴有液体石蜡的载玻片上,盖上盖玻片,用CU-6型细度仪观察并拍摄纤维横截面[12]。
1.3.2 扫描电镜法
(1)纵截面制样方法
戴上手套,在样品台中间位置粘上一小段导电胶,再将代表性试样粘在导电胶上,固定住样品两头。把样品台放在样品高度调节器上,调节样品台高度,使得样品最高点和高度调节器顶部的距离为1~2 mm,然后装入扫描电镜中,观察并拍摄纤维纵截面[12]。
(2)横截面制样方法
方法1:将纤维梳理整齐,放入纤维切片器中,把突出纤维全部切掉,切取60~90μm长度的纤维,在电镜样品台中间位置粘上一小段导电胶,再将切取的纤维粘在导电胶上。重复纵截面制样方法[8]。
方法2:取5 mm左右的多根纤维,并排镶嵌在冷镶嵌模板底部。镶嵌完成后,用Maruto配件在2000号砂纸上研磨待加工的截面,直至纤维截面完全暴露为止。放入离子研磨仪进行截面研磨,离子枪电压选择4 kV,时间设定2.5 h。不同的样品分开单独制备。
1.3.3 剑麻、蕉麻脱胶方法
将麻纤维捆扎好后放入250 mL锥形瓶中,按浴比1∶20加入1.5 mol/L浓硫酸,水浴温度(60±5)℃下浸泡60 min。水洗,烘干后放入250 mL锥形瓶中,按浴比1∶20加入6 g/L氢氧化钠、4.5 g/L硅酸钠混合溶液,沸煮60min。水洗,挤干水分,再按浴比1∶20加入12 g/L氢氧化钠、2 g/L三聚磷酸钠混合溶液,沸煮90 min。水洗,烘干至恒重[9]。
2.1.1 剑麻、蕉麻的束纤维纵截面形态
如图1所示,剑麻、蕉麻束纤维均由多根单纤维排列而成,纵向有条纹。其中,剑麻束纤维横节更明显,蕉麻横节不明显;蕉麻束纤维透光性更好。
图1 束纤维纵截面(500X)Fig.1 Longitudinal section of bundle fiber(500X)
2.1.2 剑麻、蕉麻的束纤维横截面形态
如图2所示,剑麻、蕉麻束纤维横截面均呈多边形,大部分为规则的五边形、六边形,蕉麻横截面有的呈扁圆形且中腔更大。两者单纤维均有中腔,其中蕉麻中腔更大。
图2 束纤维横截面(500X)Fig.2 Cross section of bundle fiber(500X)
2.1.3 剑麻、蕉麻的单纤维纵截面形态
如图3所示,剑麻和蕉麻单纤维均有纵条纹,剑麻有明显横节和横节纹,纤维更立体、饱满。蕉麻单纤维稍显扁平、柔软,基本无横节纹、横节;中腔比剑麻大且无间断,部分纤维中腔内有横节纹。
图3 单纤维纵截面Fig.3 Longitudinal section of single fiber
2.1.4 剑麻、蕉麻的单纤维横截面形态
如图4所示,脱胶后剑麻单纤维横截面多为多边形,蕉麻单纤维横截面多为扁圆形且中腔更大。
图4 单纤维横截面(500X)Fig.4 Cross section of single fiber(500X)
2.2.1 剑麻、蕉麻的束纤维纵截面形态
如图5所示,剑麻和蕉麻束纤维均由单根纤维组成,纤维表面有纵条纹和少量孔洞。剑麻束纤维有明显大裂缝、横节,呈现较规则的砖块纹路。蕉麻束纤维表面较光滑,纵条纹和横节少,有较小的裂纹。
图5 束纤维纵截面Fig.5 Longitudinal section of bundle fiber
2.2.2 剑麻、蕉麻的束纤维横截面形态
如图6所示,剑麻束纤维整体呈不规则的扇形状,蕉麻束纤维整体呈近似圆形。在方法一中,剑麻中腔近似圆形,蕉麻中腔有圆形和不规则多边形,中腔较剑麻大。在方法二中,二者经树脂包埋和离子研磨仪处理后,均为近似圆形,且剑麻中腔更为明显,有的纤维内呈现“皮芯”结构。
图6 束纤维横截面Fig.6 Cross section of bundle fiber
2.2.3 剑麻、蕉麻的单纤维纵截面形态
如图7所示,剑麻和蕉麻单纤维大部分为圆柱状,少数呈带状。大部分纤维表面纵条纹明显,纤维粗糙,扫描电镜下横节纹不明显。
图7 单纤维纵截面Fig.7 Longitudinal section of single fiber
2.2.4 剑麻、蕉麻的单纤维横截面形态
如图8所示,剑麻单纤维基本为近似圆的多边形,有中腔但不明显。蕉麻单纤维有多边形、扁圆形、腰圆形,中腔较剑麻更大、更明显。
图8 单纤维横截面Fig.8 Cross section of single fiber
纤维细度仪(CU-6)下,剑麻、蕉麻束纤维和单纤维形态特征对比分析见表1。
表1 纤维细度仪(CU-6)下剑麻、蕉麻的形态特征对比分析
扫描电镜下,剑麻、蕉麻束纤维和单纤维形态特征对比分析见表2。
表2 扫描电镜下剑麻、蕉麻的形态特征对比分析
(1)纤维细度仪(CU-6)下,束纤维纵截面剑麻横节、横条纹明显,蕉麻透光性更好。剑麻单纤维纵截面立体、饱满,横节、横纹多;蕉麻中腔大,基本无间断,在某些纤维中腔内有横条纹。蕉麻束纤维横截面有的呈扁圆形,中腔更大;剑麻单纤维横截面多为多边形,蕉麻多为扁圆形,中腔更大。结合束纤维和单纤维纵截面、横截面特征综合判断,基本能满足日常定性鉴别需要。
(2)剑麻和蕉麻束纤维在扫描电镜下差异较大,可通过扫描电镜来观察束纤维纵截面是否有明显的横节和横节纹,是否有较规则的砖块纹路,横截面形态观察是否呈不规则的扇形状来鉴别剑麻和蕉麻两种纤维。由于树脂包埋能够更好地保持纤维的原本状态,离子研磨仪加工纤维截面可以做到几乎无应力损伤层,因此方法二的结果更为真实可靠。运用扫描电镜并采用离子研磨仪制片,能直观精确地鉴别出剑麻和蕉麻。
(3)纤维细度仪法制片简单,操作方便、快捷、经济;扫描电镜法无须喷金和冷冻处理,只需利用碳导电胶带粘取样品直接上样,操作简单方便。
本文运用传统的CU-6纤维细度仪和日立TM4000扫描电镜,从纵截面和横截面两个维度,结合离子研磨技术,综合分析脱胶前和脱胶后剑麻和蕉麻的结构特征。直观准确地鉴别出剑麻和蕉麻,实现了剑麻、蕉麻准确定性分析,解决了剑麻、蕉麻鉴别难题。