X射线小角散射法专家张晋远

2021-04-23 14:54曹钰
科学文化评论 2021年6期
关键词:X射线

摘 要 X射线领域专家张晋远出生于20世纪30年代,他的学术成长轨迹十分典型,反映了同时代本土科学家的情况。张晋远的学术成长与中国现当代科技史事业发展息息相关,通过调研他的主要科研经历,聚焦于他参与过的两个重要项目,反映他早年投身国防科研,参与中国第一颗原子弹用乙种分离膜的研制工作,在分析纳米级微粒领域做出突破的情况。

关键词 张晋远 X射线 小角散射法 乙种分离膜

中图分类号 N092∶V256

文献标识码 A

收稿日期:2021-08-03

作者简介:曹钰,1995年生,山西运城人,中国科学院大学人文学院博士生,研究方向为近现代科技史。Email: caoyu19@mails.ucas.edu.cn。

张晋远(1937—2021),河南宁陵人,教授级高工,博士生导师,中国晶体学会理事。1958年武汉大学物理系金属物理专业毕业后,至冶金部钢铁研究总院工作直至2009年(1997年退休后被返聘)。他在该院参与了原子弹用乙种分离膜的研制工作,发现了用小角散射分析纳米级微粒的方法。20世纪80年代后,进一步发展了该方法,创立“分割分布函数法”。以该方法为基础,他起草制定了国家标准GB/T 13221-2004:纳米粉末-粒度分布的测定-X射线小角散射法;推动中国参与ISO国际标准的制定,起草了国际技术规范ISO/TS 13762-2001∶Particle size analysis-Small-angle X-ray scattering method(粒度分析-X射线小角散射分析)。他一生主要从事X射线荧光、衍射和小角散射分析以及粉末冶金材料的研究开发工作。曾获国家发明奖一等奖、国家技术监督局科技进步一等奖等奖项,享受国务院政府特殊津贴。

一 早年求学,接受名师指点

1937年11月13日,张晋远(图1)出生在河南宁陵,父亲是一名旧时乡村文人,在当地的私塾教书。在张晋远5岁的时候,他的父亲调动到县中心小学教授语文课,于是带着他一同到了县里,张晋远提前上了小学,且10岁就考到了县里的初中。当时宁陵县初中有三位老师曾是河南省留学欧美预备学校的毕业生,教授英语、数学和物理。张晋远有幸得到了他们的教导,为初中阶段的学习打下了坚实基础。1950年,他顺利考取了开封高中,开始高中生活。三年的时间眨眼即逝,填报志愿时,张晋远第一报物理系,第二报化学系,第三报医学系,成绩优异的他在第一志愿就被录取,顺利升入武汉大学。

1953年9月,张晋远进入武汉大学攻读物理系。武汉大学扎实的学风、恩师周如松和黄胜涛的教导,给他打下了坚实的专业知识基础。在张晋远大四实习的时候,物理系要选派两名学生到北京的中国科学院应用物理研究所(现为中国科学院物理研究所中国科学院物理研究所前身是成立于1928年的国立中央研究院物理研究所和成立于1929年的北平研究院物理研究所,1950年在兩所合并的基础上成立了中国科学院应用物理研究所。1958年10月8日,经中国科学院院务会议批准,中国科学院应用物理研究所更名为中国科学院物理研究所。)做毕业论文,他是其中之一。

1958年3月8日,张晋远抵达北京市东黄城根甲42号,见到了他的毕业论文指导教师陆学善陆学善(1905—1981),中国晶体物理学研究的主要创始人之一和X射线晶体学研究队伍的主要创建人之一,曾任中国科学院应用物理研究所(后更名为物理研究所)研究员、副所长(1950—1951)、代所长(1951—1955)、顾问(1967—1981)。。当时的应用物理研究所人才荟萃,半导体学家王守武王守武(1919—2014),江苏苏州人,半导体器件物理学家、微电子学家,中国半导体科学技术的开拓者与奠基人之一。、物理学家钱临照、两弹一星元勋陈能宽陈能宽(1923—2016)著名金属物理学家,中国核武器事业的奠基人之一,“两弹一星”功勋奖章获得者,中国科学院院。曾任中国工程物理研究院副院长,核工业部科技委副主任。等学界有名的老师均在该所工作。张晋远确定了自己的论文题目——“精确测定晶格常数”,在当时一位助理研究员黄世明的具体指导下,历时半年,使用英国进口可拆卸X光机,做实验查资料,先后测定了属立方、四方、六方、正交等晶系物质的晶格常数。

查资料的过程并不容易。当时的资料大多是英文,但是张晋远在大学学习的却是俄文,好在他在初、高中时曾打下了英文基础,后来他一步步攻关英语,反复背诵物理学名词,专业英语的水平逐渐提升,可以用英文写作科研论文。做实验期间,还遇到一些X射线分析技术方面的困难,他获得了当时在该所工作的章综章综(1929—2019),江苏宜兴人,物理学家,中国科学院学部委员。的帮助。张晋远后来回忆说:“这不过是一种X射线结构分析技术的基础历练,但他对我的终生竟起到了定格作用。这个题目的确定,把我的一生做了精确地定格:我的一生就是做X射线的测量工作。”晋世翔访谈张晋远(曹钰记录整理),2017年4月19日,北京。

1958年8月15日,张晋远回到武汉大学。恰逢当时社会上搞教育大革命,学校将学生们派去工厂实习,张晋远被分配到了武汉钢铁公司。当时的技术手段下,钢铁浇筑的时候会有冒口,需要用氧切除这个冒口。但是当时氧是急缺的,需要一些新的办法。张晋远和两名同学一起,提了两个方案,一个是用无齿锯进行切割,另一个或者专门焊接的电弧进行切割。回到学校后,他将这个资料写成了文字,留在了武汉大学。

1958年9月,张晋远得知自己被分配到冶金部钢铁研究院(以下简称“钢研院”)该单位曾经过多次更名:1952年11月,钢铁研究总院创建,初期为“重工业部钢铁工业试验所”。1955年1月,“钢铁工业试验所”更名为“钢铁工业综合研究所”。1958年1月,“钢铁工业综合研究所”更名为“冶金工业部钢铁研究院”。1979年1月,“冶金工业部钢铁研究院”定名为“冶金工业部钢铁研究总院”。本文出现的“钢铁研究院”(或“钢研院”)和“钢铁研究总院”表述是根据不同历史时期的名称而定。工作。但是他不能立刻去报道,因为在教育大革命的背景下,物理学需要联系实际重编讲义,武汉大学物理系的教师将已分配工作的10人留在学校编写讲义。直到12月,张晋远才正式毕业,领到了毕业证书。

二 毕业分配,参加国防事业

1958年12月3号,张晋远到钢研院报道,进入四室(粉末冶金室)工作。工作第一年,他就参加了国防重大项目“596”工程(中国原子弹研制项目)。当时苏联向中国提供相关技术支持,提供了浓缩铀235的主要元件分离膜,还帮助中国在兰州建厂。苏联只提供产品、不提供原理的做法,为之后撕毁协议埋下了伏笔。为了掌握该技术的核心部分,国家组织中国科学院系统、冶金系统、高校系统的有关单位开展原子弹用分离膜的研制工作。钢研院拿到了甲种分离膜和乙种分离膜的实物,组织人员在四室开展相关研究。

张晋远的工作是用X射线物相分析的方法研究苏联留下来的分离膜实物。这些分离膜有两种形制,我方科研人员将它们分别命名为甲种分离膜和乙种分离膜。甲种分离膜是管状膜,由圆筒形骨架和金属粉末涂层构成,骨架要用极细的镍丝编制而成。乙种分离膜是两层的片状复合膜,一层是用比较粗的镍粉轧制出的粗层,烧结后发灰色;一层是用较细的镍粉轧制烧结后的细层。两种分离膜的工艺不同,共同点在于制作原料都需要极细的金属粉末,利用这些粉末排布形成的间隙,可以过滤六氟化铀分子。

出于保密的要求,当时所有的纸质资料和实物材料都被统一管理起来。张晋远每次申请分析的手续都很繁琐:需要先打报告,经层层审批、在相关人员的监督下才能使用。在这样繁琐的手续下,张晋远依然很快完成了一份关于X射线物相分析的报告。通过X射线的物相分析,他得到了分离膜的化学元素成分以及发生化学反应的过程,为后续分离膜研制的工艺流程设置和制造粉末提供了基础。

1960年末,为了集中力量攻关,研究乙种分离膜的科研人员集中到了钢研院。原子能研究所615室、中南礦冶学院新材料研究室、钢研院粉末冶金研究院三家单位通力合作,选拔骨干人员参与集中攻关[1]。这些科研人员们组成了新的攻关组,每个小组负责一种工艺的研究,至此,乙种分离膜的工艺小组基本确定。为了检测工艺小组的工作,由原子能研究所615室的研究人员肖啸庵带领部分研究人员成立了特性检验组(肖啸庵任组长)。张晋远也正式加入了这一小组。开始大规模的检测工作。要大规模的检测金属粉末的特性,之前采用的物相分析就不够用了,这种检测方法并不能测定粉末的粒度分布。对分离膜来说,要做纳米级的孔过滤六氟化铀,所用的金属颗粒必须也是纳米级的。如果颗粒达不到那么细的话,下来的工作就无法进行了。所以,除了检测金属颗粒的成分,还要看粒度分布是否集中、是否均匀,分布的直方图是什么样等等。

测定纳米级粉末粒度分布的重要方法是X射线小角散射法。这种方法需要使用相关的仪器才能使用。钢研院从西德进口了一个小角散射照相机。这种仪器是光度计,但是对于分离膜所用的纳米级粉末来说,并不能准确测量其强度。所以在初级阶段,用照相法来测量数据并不成功。当时钢研院还有一台苏联留下的旧X光机,研究人员决定改造这台机器,让它能够检测出小角散射的射线分布。1961年底开始,方正知方正知(1918—2017),男,安徽桐城人。1943年毕业于西北(联大)工学院矿冶系。1949年毕业于美国米苏里大学研究生院。1950年回国。历任北洋大学、天津大学、清华大学副教授,北京钢铁学院副教授、教授,第二机械工业部九院实验部副主任、一所所长,中国科学院空间物理研究所所长。曾参与第一颗原子弹研制的爆轰物理试验。1985年获国家科技进步特别奖。先生每周五下午都会乘坐公共汽车来到钢研院指导他们的工作,他提出可以将原有的衍射仪出射和入射的狭缝变小,还提供了一个国内没有的万能胶。这个万能胶是他在苏联的时候他留下来的一点,就像牙膏一样,他从苏联回来的时候留了半小袋,毫无保留的送给了钢研院。

张晋远和院里搞机械的同志一起参与设计,当时钢研院里有一个精密机械加工的研究室,加工了狭缝之后,他们用这个胶粘上,原来的狭缝就变细了。这才有了这种真正起作用的衍射仪。

三 小角散射,测定纳米粉末

在使用了方正知提供的材料完成了仪器设备的改造后,钢研院的检测组立刻启动了粉末粒度分布检测,在实验上测定出来了小角散射射线的分布。每一次检测完成,都需要出具一份报告,相应的指标达到后,才能继续开展工作。很快,新的问题又摆在科研人员面前,他们还需要进一步探索理论上的数据处理方法。根据这一实际问题的需要,钢研院将张晋远调离特性检验组,以他为首成立了一个新的X光组,专门负责生产出的金属粉末的检测工作。

X射线小角散射法的显著特点是所测既非晶粒亦非团粒,而是一次颗粒,且具有很强的统计代表性。但直到20世纪60年代,小角散射法所惯用的数据处理方法仍为Guinier切线法,理论相当近似,并不能在原子弹的研制工作中使用。这就需要当时X光组平均年龄不过20来岁的科研人员们发展出一套新的方法。

张晋远此前的学术训练主要基于X射线结构和成分分析,关注物质的原子排列,以及用荧光分析测定化学成分。他从来也没想过自己会做粒度分析相关的工作,但是当时国家对粒度分析有需要,而且需要测得很准确。这种情况下,也就必须开展相关的研究了。张晋远等科研人员们一起攻关新的数据处理方法。时值三年困难时期,条件困苦。当时科研人员每人可以领粮食28斤,几乎没有副食,蔬菜也很缺乏。好在钢研院在顺义有一个东郊农场,科研人员们就轮流去种萝卜,以改善部分生活。为了保证研究人员的健康,国家还会不定时分配黄豆和牛肉给科研骨干。据张晋远回忆,当时能领到这些“加餐”的也只有这个项目里的核心骨干,分配的牛肉有一斤左右,但因为不会烹饪,科研人员们就拿一个大烧杯,放点大料和盐和酱油,在电炉上煮一煮就吃了;他们把黄豆分给了没有领到这些食物的同事晋世翔访谈张晋远(曹钰记录整理),2017年4月19日,北京。。

就是在这样艰苦的条件下,科研人员们有了进展。如何把散射曲线变成一个粒度分布曲线?很快,1962年初,张晋远发展出了逐级对数图解法处理数据[2]。一般的显微镜下只能看到一定数量的粒子,利用这套方法计算小角散射的数据,在它的辐照范围内,能够统计上亿个颗粒。在没有计算机的时候,用这种图解的方法起到了重要的作用。就这样,科研人员们逐渐完成了纳米级粉末的测量工作。

提出这种方法后,1962年底,应中国科学院上海冶金所时任所长吴自良的邀请,张晋远来到上海冶金所分享相关方法。当时上海冶金所集中起做测试方面的科研人员大约一二十人,由X射线专家、留美博士许顺生主持该会议,张晋远介绍了X射线小角散射怎么能测更细的粒度和粒度分布这一问题。

在分离膜的科研项目攻关中,小角散射的数据处理都用到了逐级对数图解法。1985年,经核工业部申报,“乙种分离膜的制造技术”获得国家一等发明奖,张晋远因为小角度散射的测量方法和全过程的检测工作位列主要发明人之一(图2)。在中华人民共和国成立初期的科技攻关中,在党的坚强领导下,全国一盘棋,为了一项事关国家命运的科研事业,各级干部亲临第一线,充分发挥了他们的组织、领导、协调和统帅作用;一批二十几岁的青年科研团队,无私奉献、日夜攻关,有了国防武器的研制成功。这种成功是正确领导、团队精神、无私合作的结晶。

四 新的方法,参与国标制定

分离膜的研制工作并没有停止。1965年3月26日,二机部五局在北京召开的“甲种分离膜选型会议”,正式提出丙、丁两种分离膜的研制任务。1967年4月,冶金部,二机部联合召开“674会议”,采用丁种分离膜取代甲种分离膜,甲种分离膜停产,丙种分离膜停研。1974年,同时开展了金属和非金属材质新型分离膜研究,创造出两个新品种(戊种和己种),性能指标又超过丁种。

1960—1974年,张晋远一直参与分离膜的研制工作。日复一日的科研活动,让他在逐级对数图解法的基础上,发展出了一套新的数据处理方法——分割分布函数法。从理论上讲,这种方法的设计更加完整。1974年,为了分享这一科研重大进展,在《新金属材料》上第一次发表了这种方法。张晋远认为,这种方法是任务带学科的成果,“有动力、有國家的支持,学科才能往前发展;发展到一定程度的话,在科学原理上才能取得突破”晋世翔访谈张晋远(曹钰记录整理),2017年4月19日,北京。。

1980年,张晋远赴德国柏林参加会议,使用实验方法证实证实分割分布函数法的实际作用,并且测定了这个方法的稳定性。1981年,“超细粉末粒度分布的小角X射线散射分析”(Small Angle X-ray Scattering Analysis of Particle Size Distribution of Ultrafine Powders)发表在Modern Development Powder Metallurgy杂志上。这一方法在理论上更为贴切,实践上更为有效,仅在钢铁研究总院所测的样品就数以万计。这些有关论文这些论文包括:A study on crystallization and phase transition of an amorphous self-fluxing alloy powder[A]. Rapidly Solidified Materials[C]. Santiago, 1986. 179—185; Formation of ferrite phase in a rapidly solidified austentic stainless steel[J]. Scandinavian Journal of Metallurgy, 1988, 17: 182—187; Microstructure of explosively consolidated rapidly solidified aluminum and Al-Li alloy powders[J]. Journal of Materials Science, 1992, 27: 2298—2308; Stability of the dividing distribution function method for particle size distribution analysis in small angle X-ray scattering[J]. Journal of Iron & Steel Research Institute, 1996, 3: 51—55.在20世纪八九十年代先后在国内外发表后,受到学术界较高评价,并为有关专著所引用。许多单位先后用小角散射法测定过品种繁多、数以万计的样品,对生产工艺和产品质量有效地起到了指导和控制作用。已先后被GBn212-84《超细羰基镍粉》和核工业总公司国营八五七厂规定为测定超细粉末平均粒度和粒度分布的方法。

1990年,审定会评价,《超细粉末粒度发布的测定》目前尚无国际或国外标准,次年发布为国家标准。评审会认为,过去虽流行种种方法并有相应仪器出售,但由于存在某些实质性困难(如统计代表性、颗粒彻底分散的不现实性、消光系数随粒度的复杂变化等问题)而难以作为常规测定方法。张晋远的“分割分布函数法”,在计算方法和处理数据方面,同国际上使用的Guinier切线法、HGH拟合法、间接变化法等比较,理论依据严谨,所需测量数据量少、计算简便、结果稳定可靠等优点张晋远收藏材料“申请培养博士学位研究生指导教师简况表”(1998年8月12日,第6页)。。之后的2004[3]、2006和2011年,都有相应的国标面世。

1990年,张晋远开始撰写小角散射相关著作,他为《固体X射线学》撰写了“X射线小角散射”,被收入《固体射线学(二)》第六章[4];1998年,翻译了“X射线和中子小角散射”,被收入“材料科学与技术”丛书第二卷第20章;2005年,他和曹勇家等人一起,撰写了《中国材料工程大典》第14卷《粉末冶金材料工程》的相应章节。

1992年,张晋远被评为教授级高工。1993年,张晋远因为超细粉末粒度分布的测定——X射线小角度散射法这一方法,获得国家技术监督局科技进步一等奖。

五 进行推广,开展国际交流

20世纪七八十年代,中国打开了和西方科技交流的大门。1982年,根据中国标准化协会和瑞典标准化协会(SIS)1981-1983标准化合作协议,瑞典知名粉末生产商Hgans公司冶金研究和发展部主任阿布斯泰特(P. G. Arbstedt)博士(他还是ISO/TC119/SC2主席)代表SIS访问中国,于5月27—29日在北京同中国有关方面的专家及技术人员就若干ISO标准和还原铁粉标准进行座谈。张晋远也参与了该次会议,这是他首次接触国际标准化组织技术委员会(ISO/TC)这一组织机构,了解到了该机构的历史、组织架构、参与国、工作现状及技术标准制定的一般程序[5]。

1987年7月—1988年12月,張晋远因为中瑞冶金科技合作在瑞典金属研究所从事冶金科技合作研究工作。1993年,ISO/TC24/SC4在亚特兰大召开会议,参会人员来自日本、荷兰、瑞典、英国、美国等国家,他们通过决议成立以张晋远为召集人的第十工作组(WG10),负责制定“超细粉末粒度分布的测定——X射线小角散射法”国际标准(张晋远本人并未出席该会议),相继有8名专家参加了该工作组根据1993年ISO国际标准化工作会议的会议手册。。SC4主席斯卡利特(Sacrlett)教授称赞中国对此做出了很好的贡献。

1994—1997年,张晋远除对国标作必要的修改外,又撰写了相关技术报告5篇,参加过两次国际会议。其中,1995年3月,因为参加国际标准化工作会议(ISO/TC24/SC4)及相关学术会议,到访德国纽伦堡和慕尼黑。其中,3月24日,ISO/TC24/SC4第十一次会议在德国纽伦堡举行,来自15个国家的32位代表列席了会议,张晋远在会上作了将近一小时的报告,介绍了中国在制定标准方面的工作张晋远自留底稿“出国总结汇报表”,原件存于张晋远人事档案。。会议结束后,美国杜邦(EI Dupont De Nemours)试验站、比利时布鲁塞尔大学都给予了积极反馈。

2001年,张晋远制定的技术规范ISO/TS 13762-2001∶Particle size analysis-Small-angle X-ray scattering method(粒度分析-X射线小角散射分析)正式被列为国际标准。一直到他2009年初离开实验室之前,他一直工作在第一线的实验室。他一生都保持着学习的态度,在工作初期,为了补上自己在工科领域的弱项,恰逢钢铁研究总院里有这方面的报告和培训班班,其他的如电工班、弱电班等等,只要开班,他就报名参加学习;他还在清华旁听了微电子学的课程。张晋远认为,科研人员一定要在科研第一线工作,只有在一线工作,才能掌握第一手材料,才能更好地了解实验现象,才能动脑子解决问题。

张晋远可以说是一位本土科学家的缩影和写照。20世纪50年代前后,一名普通家庭的孩子,考上公费大学,毕业后分配进入钢研院,从一个学生成长为教授级高级工程师。工作期间参与国防重大项目原子弹工程,并且在项目中找到了自己人生钻研的方向,致力该研究方向多年,发展出一套新的方法,将科学的发展推动了一小步,将自己的一生融入科学发展,把科研成果分享至世界并成为一套国际标准。在自然科学的世界里,找到了生命的意义。

回忆起一生的科研工作,张晋远自述:“50年来,一直跟踪科研和生产,耕耘在粉末冶金科技园里,通过X射线同物质的交互作用来认识微观世界,遵循着理论联系实际的准则服务于材料研究和产品开发。人生苦短,半个世纪,弹指一挥间,虽做成点事,但也留有遗憾,知识面有限,技术上也不够与时俱进。但这一辈子的工作,总算是无愧于国家。”张晋远手稿,2015年,未刊稿。

致谢 2021年6月,张晋远先生在北京病逝。受其夫人李冀元先生的委托,笔者将其一生的主要工作整理成文。张先生一生低调,较少接受采访,幸而笔者曾因原子弹分离膜一事在2017年访谈过他,而且他本人还保留了大量的人事资料和技术档案,这才有了本文。张先生一生忠实于客观世界,学问扎实,生活俭朴,人品高洁,有着老一辈科学家们的科学报国精神,一生敬业,无私奉献,是作出突出贡献的科学家,是令人尊敬和缅怀的优秀学者,笔者深感钦佩。谨以此文纪念张晋远先生。

参考文献

[1] 曹钰, 晋世翔, 潜伟. 从分散研制到集中攻关——铀浓缩乙种分离膜研制组织工作初探[J]. 工程研究-跨学科视野中的工程, 2018, 10(4): 428—437.

[2] 张晋远.超细粉末晶粒度的测定[R].1962年5月. 北京: 钢铁研究院,4-12-10.

[3] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局, 中国国家标准化管理委员会. 纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法: GB/T 13221-2004[M]. 北京: 中国标准出版社, 2004.

[4] 黄胜涛主编. 固体X射线学(2)[M]. 北京: 高等教育出版社, 1990. 318—383.

[5] 张晋远. ISO/TC119SC-2主席P.G.Arbstedt来华进行粉末冶金标准座谈[J]. 粉末冶金技术, 1982, (2): 20.

Zhang Jinyuan: X-ray Small-Angle Scattering Expert

CAO Yu

Abstract:Born in the 1930s, Zhang Jinyuan, an expert in the field of X-ray, had a typical academic growth path that reflected similar circumstances of his local contemporaries. Zhangs academic growth is closely related to the development of science and technology in modern China. By researching his main scientific experiences, focusing on two important projects he was involved in, this paper reflects his early involvement in national security research, his participation in the development of the B-type Metal Ultrafiltration membrane for Chinese first atomic bomb, and his breakthroughs in the analysis of nanoscale particles. Zhang Jinyuan has promoted standardisation in the field and has done important work in the field of powder metallurgy.

Keywords:Zhang Jinyuan, X-ray, small-angle X-ray scattering method, the B-type metal ultrafiltration membrane

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