气质联用法测定叶类蔬菜多种农药残留

吴云云 王瑾

临沭县检验检测中心 山东临沂 276700

当前时代下，社会经济及生产力水平实现了大幅提升，社会各界人士对食品安全问题更加关注，尤其是农药残留超标引起的食物中毒事件。选择气质联用法对农药残留展开测定，敏感度、精确度较高，能够有效鉴别多种叶类蔬菜中的农药残留。所以，有必要深入研究气质联用法测定叶类蔬菜多种农药残留。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

氮吹仪；DB-5毛细管柱；数控振荡器；岛津GC-MSQP2010；旋转蒸发仪；高速匀浆机；高纯氮气和高纯氦气（纯度＞99.99%）；无水硫酸钠、活性炭；丙酮、正己烷；FlorisilSPE柱；弗罗里硅土柱；相关农药标准。

1.2 配制储备液

选择克百威、三唑磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯等四种化学成分标准品，分别配制为10mg/kg浓度的储备液，保存至0℃-4℃的冷藏室内，待用。

1.3 样品前处理

清除蔬菜上的泥，用粉碎机粉碎30g样品，装入三角瓶（250mL）内，加入提取液（1：1的丙酮和正己烷）100mL、无水Na2SO4固体30g、活性炭2g，震荡器持续30min震荡，减压抽滤，添加提取液20mL再次提取残渣，将两次提取液混合[1]。倘若提取液内有较大水分量，应选择分液漏斗分层将水分去除。旋转蒸发至5mL，过佛罗里硅土柱，氮吹至1mL，待测。

2 结果与讨论

2.1 优选样品前处理方法

采取混合提取液完成样品的提取后，将水分去除。此时，如果将其浓缩至1mL后便直接上机分析，液体呈现较深的颜色，内有大量叶绿素、叶黄素，甚至有絮状沉淀存在，分析后会出现很多杂质峰，最终对目标化合物分析构成严重影响。经提取后的提取液再过佛罗里硅土柱，即可将上述不足较好的弥补，能获取颜色更浅更澄清的液体，并减少杂质峰[2]。因此，本文在样品前处理中，选择提取液提取后过佛罗里硅土柱，最终能取得可将实验要求满足的样品液。

2.2 绘制标准曲线

以农药组分为根据检测灵敏度，用甲醇逐级稀释农药标准储备液，配制为克百威、三唑磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯等4种农残标准曲线，曲线点浓度分别为50、100、300、500、800μg/L。表1详细给出了农残检测线性回归方程、相关系数及检出限。

表1 4 种农药残留检测线性回归方程、相关系数及检出限

2.3 回收率及对应值差值

以上述农药残留为对象，展开回收率实验统计，得到皆为阴性样品的结果[3]。结合标准曲线开展定量工作，完成数值统计偏差的计算，获得如表2所示的数据[4]。

表2 回收率及对应值差值

3 结语

根据上述实验结果得知，采用气质联用法检测克百威、三唑磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯等4种农药残留时，检出限处于0.0020mg/kg-0.0050mg/kg范围内，加标回收率处于79.8%-108.7%范围内，RSD处于1.76%-4.55%范围内。本方法中，样品经破碎、活性炭吸附、萃取并过佛罗里硅土柱净化后，能将绝大部分干扰消除，基体效应小，精确度和灵敏度较高，在叶类蔬菜农残分析检测中十分适用。