7890B气相色谱仪的检测和故障排除

贺伯珏

一、建立检测方法

（一）有机磷的方法建立

1.进样口。选择后进样口，进样口温度设置250 ℃，不分流进样模式，隔垫吹扫流量3 mL/min到分流出口的吹扫流量60 mL/min，吹扫时间1 min。

2.色谱柱。选择DB-1701毛细色谱柱，流量5 mL/min。

3.柱箱温度。初始温度80 ℃，保持时间1 min;升温速率50 ℃/min到200 ℃，保持1 min;升温速率15 ℃/min到220 ℃，保持8 min;升温速率50 ℃/min到250 ℃，保持15 min。

4.检测器。选择FPD火焰光度检测器，检测器温度设定250 ℃，空气流量60 mL/min，氢气燃气流量60 mL/min，尾吹气（氮气）流量60 mL/min。

5.信号。选择后部信号，点击保存。

6.配置。DB-1701色谱柱，应对应后进样口和后检测器，加热源是柱箱。

（二）有机氯的方法建立

1.进样口。选择前进样口，进样口温度设置260 ℃，分流模式进样，分流比10：1，隔垫吹扫流量3 mL/min。

2.色谱柱。选择HP-5毛细色谱柱，流量2 mL/min。

3.柱温。初始温度80 ℃，保持时间1 min;升温速率15 ℃/min到250 ℃，保持5 min;升温速率25 ℃/min到260 ℃，保持8 min。

4.检测器。选择ECD电子捕获检测器，检测器温度设定300 ℃。尾吹气（氮气）流量30 mL/min。

5.信号。选择前部信号，点击保存。

6.配置。HP-5色谱柱，应对应前进样口和前检测器，加热源是柱箱。

二、建立序列

（一）序列参数

将数据文件存储到相应的子目录中，即有机磷数据文件存储到有机磷文件夹中，有机氯数据文件存储到有机氯文件夹中，便于后期脱机处理数据时调用

信号。

（二）序列表

按照样品数量，输入样品名称、每瓶进样次数和数据文件名称，选择检测方法（有机磷或有机氯），保存序列表。

（三）保存序列模版

输入合适的名称便于查找。

三、数据处理

（一）调用主方法

有机磷的样品数据处理选择有机磷的主方法，有机氯的样品数据处理选择有机氯的主方法。

（二）调用信号，进行积分

根据不同的主方法，选择调用相应的信号，再选择不同的峰宽、峰高、峰面积、斜率比和增减不同的时间段来进行积分，直至积出理想的峰形。

（三）校正及化合物标注

校正设置，信号的参比峰和其他峰的缺省保留时间的百分比应根据信号运行时间设在相应的百分比范围内，保证目标峰的时间范围在±0.05 min内，如果峰偏移，应选择修正全部保留时间和进行部分校正。然后新建校正表，将化合物名称和浓度分别输入相应的表格内保存即可。

（四）數据处理

选用不同的主方法，调取相应的信号，因为已建立相应的校正表，所以直接打开信号即可看到根据校正表而得出的数据处理结果。

（五）报告设定

报告设置为使用经典报告模式的简短报告，定量结果根据信号进行排序，未校正峰的报告格式与校正峰一起报告。定量设置应基于峰面积采用外标法进行计算。

四、报告编制

检测人员填写完整的有机磷和有机氯检测原始记录，经校核和审查后，附带样品的检验业务传递卡和原始图谱，转交业务室进行报告编制。业务室根据检测人员提供的原始记录编制报告内容，根据检验依据、检验项目和判定标准，得出适合检验类别的检验结论。经审核后加盖检验专用章和资质认定部门专用章，批准后发放报告。

检验结果准确与否，除了要求检测人员的业务能力强、工作认真细心，仪器的故障排除也必不可少。应该根据顺序、分段排除，根据经验、综合检查，寻找故障原因。经常出现的主要有以下几种：

（一）气路部分故障

应检查气源部分是否正常。利用输入气体压力表检查气体输入是否正常。如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。

（二）基线漂移过大

检查载气是否污染或流量是否正常。检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。检查是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱再次进行老化。

（三）点火不正常

检查载气、氢气、空气是否进入检测器。检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。观察点火丝是否发红。

总之，要想检验结果准确，必须做好前处理，保证上机测试样真实准确，建立正确的检测方法，将机器故障排除掉，保证气相色谱仪工作一切正常，才可能得到一个理想的检验结果。