磁学测量系统的功能扩充

毕四军，李喜玲

(兰州大学 磁学与磁性材料教育部重点实验室，物理国家级实验教学示范中心，甘肃 兰州 730000)

美国QD(Quantum Design)公司的磁学测量系统(magnetic property measurement system, MPMS)，提供了完美的温度(1.9～400 K)、磁场(0～7 T)测量环境，低温、强磁场是其特色[1]. MPMS能够高精度测量材料的直流磁化强度和交流磁化率等，然而对于物理、材料等学科不仅要研究它的磁学性能，还要研究电学性能. 磁学性能和电学性能是研究材料物理性能非常重要的两个方面[2]. MPMS磁学测量系统采用GPIB线缆通信，并预留了扩展的接口[3]，将2400、2182A等专用测量仪表、测试控制电脑连接到MPMS系统中，利用LabVIEW的图形化编程语言为软件开发平台，构建能实时输入测量参数、采集、监控、直观显示测试结果，如I-V曲线、电阻随温度(R-T)、电阻随磁场(R-H)等物理参数的电学性能的测量，使大型仪器MPMS在原有磁性测量的基础上，实现了材料电学性能的测量，拓展了MPMS的功能和应用研究领域.

1 系统构成

1. 1 电测量系统的构建

MPMS的电测量由样品室、液氦杜瓦、真空泵、超导磁体及磁体电源组件、电子控制系统和测试控制电脑等组成[4]，是其基本系统. 该基本系统提供了低温和强磁场的测量环境以及用于对整个MPMS 系统的温度、磁场控制. MPMS外接接口通过GPIB线连接配置Keithley 2400数字源表、2182A纳伏表等. 测试仪表在MPMS系统的默认地址分别为11、12，这样将MPMS系统与测量仪表、测试控制电脑有机地融为一体，借助LabVIEW图形化软件，从而实现低温、强磁场环境下的电学性能测试.

1. 2 系统测试原理

将样品固定在样品杆上，并连接好样品电极引线，把样品杆插入到杜瓦的样品腔内，将样品的电极引线与测量仪表2400、2182A相连. 使用MPMS准确的磁场、温度控制，将系统置于样品所需的测量温度、磁场环境下，执行电测量控制电脑上的程序，初始化仪表，为样品施加电流(或电压)，读取测量仪表的电压(或电流)数据，每次施加的电流值(或电压值)作为循环测量的步长，施加数据和测量的数据通过GPIB卡将2400、2182A传输到电测量控制电脑上，通过LabVIEW电测量程序读写模块的计算和作图，得到样品的I-V曲线等其它物理参数，I-V曲线可直接反映了器件的输运性能.

2 测试程序的编写[5-7]

连接2400、2812A、电学测量控制电脑与MPMS控制电脑，打开MPMS控制电脑的图标(Measurement&Automation Explorer)，对测试仪表进行识别，在电测量控制电脑上编程.

MPMS系统可以准确控制测试样品所需磁场、温度，电测量控制电脑通过LabVIEW实施电测量程序编制和测量程序的执行. 初始化测试仪表，测试样品I-V曲线、磁电阻等物理参数，配置电压源时，要设置输出电压(或电流)、扫描的起始和终止电压(或电流)、步长等，通过LabVIEW中的测试命令，让2400或2812A执行每一次的电流值(或电压值)的测量. 图1是温度固定，磁场变化的电测量程序逻辑框图.

图1 电测量测试程序逻辑框图Fig. 1 Chart of electric measurement program

测试的电压-电流值通过GPIB卡传输到电测量控制电脑上并存储数据，使用LabVIEW开发的电测量软件计算并作图，绘制出I-V特性曲线等. 电测量软件由三部分组成：一是测试仪表清零和初始化，如图2所示. 二是数据采集和绘图，如图3所示. 三是存储数据和关闭测试仪表. 图4是测试完成的前面板图. 图5是校内样品硅p-n结装置，在温度为300 K时，磁场从0 T增加到7 T的电流-电压特性，随着施加的磁场越来越强，磁电阻逐渐增大，显示出越来越强的磁电阻效应.

图2 I-V曲线的测量初始化程序逻辑框图Fig. 2 Diagram of I-V curve measurement initialization program

图3 I-V曲线数据采集绘图程序逻辑框图Fig. 3 Diagram of I-V curve data acquisition program

图4 硅p-n结I-V曲线前面板Fig. 4 Front panel of I-V curve of Si p-n junction

图5 硅p-n结的I-V特性曲线 Fig. 5 I-V characteristic curves of Si p-n junction

3 影响电学性能测试的因素与应对措施[8]

MPMS磁学测量系统的电学性能测试会受到各种因素的干扰和影响，样品电极、外接专用测试仪表、电路结构、外界干扰、仪器本身等，都会影响测试的准确性、科学性.

3. 1 样品电极对测量的影响

电极的制作和样品材料、样品的形状有关. 样品电极间距越大，测量误差越小. 样品与电极的接触面积越大，其测量准确度越好. 对于薄条状样品，电极要跨过整个样品的宽度，以便形成均匀电场，这样才能得到准确测量数据. 电极制作应先放线，后上胶[9].

电极电流线尽可能贯穿整个样品，这是为了让电场分布尽可能平行于样品长轴方向，形成均匀电场. 电压电极线和样品接触的长度不要太长，不能一个长一个短，避免两根电极线的实际接触点在垂直方向有间距，否则有磁场时霍尔信号就有可能进入测量线路，影响测量结果的准确. 对于电阻率小的薄膜样品，要增加测量电阻，减小测量电流. 电压线和电流线间的距离一般以样品的1倍宽为宜.

MPMS电学性能的测量时，手动样品杆底部的10个内置接线柱与顶端外接测量仪表10根线是相连通的，如图6所示，把样品固定在样品杆底端，电极引线分别接到10个接线柱的两侧，确保接触良好，与顶端的10根线对应相通，电极及引线材质相同，长度一致，这样测量时磁场均匀，消除温差电势，达到良好的测试效果.

图6 手动样品杆与仪表连线示意图Fig. 6 Schematic diagrams of connection between manual sample holder and instrument

3. 2 电路结构、测试仪表的影响

MPMS电测量数据的准确性和样品与仪表的电路连接有密切的关系，电阻测量时常采用两端法和四端法. 两端法是把连续被测电阻导线也接到数字源表上，连接线的电阻也算在被测电阻值里，电流回路和电压测量回路合二为一，精度差. 四端法是用一对导线接电流源，另一对导线把被测样品的电压引入电压表测量. 电路回路和电压测量回路独立分开，精度高[10]. MPMS的电测量系统中，建议测试电路采用四端法连接，可以克服二端法引线电阻和引线接触电阻对测试结果的影响[11-12].

MPMS测量电阻推荐2400作电流源，2812A作测量表, 把2400与样品串联，2182A与样品并联，2400输出恒定电流，2182A测量负载两端电压. 因为2182A比2400具有更高的精度，能够提供更精确的电压测试. 使用6221和2182A配合(适用于低功率电阻及I-V曲线的测量)进行磁电阻的测试. 图7是我校教师使用6221和2182A测量的磁阻曲线，施加磁场逐渐增大到样品饱和，加一反向磁场到饱和及一个完整的周期. 由图7可见，电阻在磁场最大时，电阻值最小，随着磁场减弱电阻值增大，磁场接近零时，电阻最大，说明这种材料所产生的巨磁效应. 另外，测试仪表使用非屏蔽电缆，仪表与MPMS的连接电缆尽可能的短，这样可以尽可能减少漏电效应的产生[13]. 此外，电缆线要固定，以免晃动产生杂散信号，影响测量的数据准确.

图7 样品 CoFe/Cu/FeNi/IrMn的磁电阻曲线Fig. 7 Magnetic resistance curves of CoFe/Cu/FeNi/IrMn

3. 3 仪器自身因素的影响

MPMS进行电学性能测试时，系统提供准确稳定的温度和磁场，但低温降温电测量时，给样品施加的电流过大或测试时间过长，产生的焦耳热会导致样品发热. 测量一条曲线，样品温度会升高1～3 K，而MPMS不能及时、自动补充氦气冷量来保持测试温度不变. 因此，可以先试着给样品加一个电流值，观察样品的电阻，如果样品电阻一直随时间变化，说明样品温度一直在变化，可以逐步减小电流值，直到样品电阻值稳定，以此确定稳定样品温度的最大电流值.

MPMS低温测量样品的电阻时，可以少取几个点快速测量，也可采用正反电流各测一次取平均值的方法，以消除热电势的影响. 如果MPMS采用快速降温测试，会抽出大量的氦气经过循环升温到室温，体积剧增，循环至液氦杜瓦后，使得杜瓦内的压强升高，导致保险阀门打开，漏掉大量的液氦[14]，同时加速冷头的磨损，降低了仪器的寿命，造成巨大的浪费，建议MPMS降温速度为2 K/min，样品温度可以保持稳定. 在电输运等随温度变化的测量时，建议用升温测量，升温时，冷量稳定，加热器的加热功率也稳定可靠，温度变化很稳定,这样保证了测试数据的准确、可靠.

4 结论

基于MPMS磁学测量系统，通过GPIB卡和MPMS外接接口连接Keithley公司的专用测量仪表，利用LabVIEW软件搭建的电学性能测量平台，可以在稳定的温度(1.9～400 K)、磁场(0～7 T)环境中，实现材料、器件I-V曲线、电阻随温度或磁场变化等电学性能的测试，特别是低温、强磁场背景下的电学性能的测量，拓展MPMS磁学测量系统的应用范围和研究领域.