烧结参数改变对IPS e.max CAD维氏硬度的影响

邹蕾 连文伟

1 南昌大学抚州医学院 （江西 抚州 344000）

2 南昌大学附属口腔医院 （江西 南昌 330006）

内容提要：目的：研究不同烧结参数对IPS e.max CAD维氏硬度的影响。方法：选择15个IPS e.max CAD瓷块，分别进行不同烧结温度、次数和升温速率的处理，使用显微维氏硬度计测量维氏硬度值。SPSS20.0软件进行统计学分析。结果：不同烧结温度和升温速率处理，材料的维氏硬度值存在显著差异（P＜0.05）；不同烧结次数处理，不存在显著性差异（P＞0.05）。结论：烧结参数改变会影响IPS e.max CAD的维氏硬度。

IPS e.max CAD是适用于椅旁CAD/CAM的可切削陶瓷材料，它具有优良的力学性能和仿真牙的半透光性，是口腔美学修复的理想材料，近年来受到越来越多国内外学者的关注[1]。椅旁CAD/CAM修复系统不需在模型上堆涂瓷粉来塑造修复体的形态，可直接在成品瓷块上切削成形，但成形的修复体仍需通过烧结过程才可以获得最佳的力学性能和美学效果[2]。在烧结工艺中烧结温度、次数、升温和冷却速度等参数发生变化，都会影响陶瓷中的晶体和玻璃基质的分布[3]，改变陶瓷晶粒的微观结构，从而影响玻璃陶瓷的力学性能。硬度是评价陶瓷材料力学性能的常用标准，它反映了材料抵抗变形和破坏的能力。维氏硬度在测定小面积及非常硬的材料优势明显，在一定程度上已用于牙科材料的硬度测试[4]。

本实验选择IPS e.max CAD瓷块，对其进行不同烧结温度、次数和升温速率的处理，探讨烧结参数的改变对其维氏硬度的影响，为今后临床和技工室操作提供一定的实验和理论依据。

1.资料与方法

1.1 主要材料和设备

瓷块（IPS e.max CAD，Ivoclar Vivadent，列支敦士登），烤瓷炉（Programat P300，Ivoclar Vivadent，列支敦士登），显微硬度计（HVS-1000B，三丰仪器，常州），超声波清洗机（UC250，TPC，美国）。

1.2 实验方法

1.2.1 试件制作。选择15个IPS e.max CAD瓷块，型号LT/A3/C14，按照直径12.0mm、厚2.0mm的要求进行切割，超声清洗10min，干燥，备用。

1.2.2 试件烧结。将试件随机编号，1～5#分别进行700、750、800、850、900°C的烧结温度处理；6～10#分别进行1～5次的烧结处理；11～15#分别进行30、60、90、120、140°C/min的升温速率处理。

1.2.3 试件抛光。将烧结完成的试件用耐水砂纸逐级磨光。超声清洗10min，干燥，备用。

1.2.4 维氏硬度测试。使用显微维氏硬度计对试件进行测试。参照GB/T 16534-2009的标准，在每个试件上做5个压痕（压头相对两面夹角为136°），参数设定为载荷500gf，保压时间为15s。运用公式Hv=0.1891F/（d）²计算维氏硬度值。

1.3 统计学分析

对实验数据用SPSS 20.0统计学软件进行单因素方差分析（ANOVA），采用LSD进行事后比较分析，检验水平α=0.05。

2.结果

2.1 烧结温度对维氏硬度的影响

经700～900°C处理后，试件的维氏硬度值分别为589.87±8.30Hv0.5、601.52±12.82Hv0.5、616.78±20.16Hv0.5、604.71±4.16Hv0.5、584.71±16.69Hv0.5。ANOVA分析显示，不同烧结温度处理，维氏硬度存在显著性差异（P＜0.05）。LSD法显示，温度在700和800°C之间，800、850和900°C之间，维氏硬度存在显著性差异（P＜0.05），其余温度之间无显著差异（P＞0.05）。

2.2 烧结次数对维氏硬度的影响

经烧结1～5次处理后，试件的维氏硬度值分别为591.37±23.68Hv0.5、605.81±14.07Hv0.5、613.57±19.03Hv0.5、622.84±18.97Hv0.5、600.59±35.38Hv0.5。ANOVA分析显示，不同烧结次数下，维氏硬度不存在显著差异（P＞0.05）。LSD法显示，除1次和4次之间，维氏硬度存在显著性差异（P＜0.05），其余烧结次数之间维氏硬度无显著差异（P＞0.05）。

2.3 升温速率对维氏硬度的影响

经30～140°C/min的升温速率处理后，试件的维氏硬度值分别为588.51±8.66Hv0.5、599.41±6.49Hv0.5、633.61±26.25Hv0.5、615.22±6.47Hv0.5、582.74±19.75Hv0.5。ANOVA分析显示，不同升温速率下，维氏硬度存在显著性差异（P＜0.05）。LSD法显示，升温速率在30和60、140°C/min之间，90和120°C/min之间维氏硬度不存在显著差异（P＞0.05），其余升温速率之间维氏硬度存在显著性差异（P＜0.05）。

3.讨论

3.1 烧结温度对IPS e.max CAD维氏硬度的影响

王富[5]提出，热压处理有利于提升玻璃陶瓷材料的力学性能，但烧结温度持续升高，材料的维氏硬度反而会下降。杨坚等[6]研究发现，随着烧结温度的上升，陶瓷晶化质量提高，但温度过高，晶粒的密集度会降低。本实验研究发现烧结温度显著影响着IPS e.max CAD的维氏硬度，800°C以前，试件的维氏硬度值随温度升高逐渐上升，800°C时达到最大；温度继续上升，其值反而下降，900°C时降至最低。说明烧结温度会影响IPS e.max CAD的维氏硬度，临床和技工室操作时，应严格控制烧结温度。

3.2 烧结次数对IPS e.max CAD维氏硬度的影响

陈文利等[7]指出，多次烧结不会改变二硅酸锂玻璃陶瓷晶相组成。高婧等[1]在研究多次烧结对二硅酸锂玻璃陶瓷性能的影响时发现，对试件进行1、3、5次的烧结，维氏硬度无显著性差异。本实验研究了1～5次烧结对IPS e.max CAD的维氏硬度的影响，结果显示，多次烧结，试件的维氏硬度虽有所提升，但并无显著性差异。可见常规的技工室操作对材料的维氏硬度影响较小，但也需注意避免不必要的反复烧结。

3.3 升温速率对IPS e.max CAD维氏硬度的影响

提高升温速率有利于提高二硅酸锂晶粒的致密化。但升温速率过快会使烧结后的陶瓷具有较多缺陷，从而降低其性能，升温速率的提升也会增加材料开裂的趋势[6,8]。丁亚通[9]指出，升温速率增大，可切削氧化锆陶瓷的维氏硬度呈下降趋势。本实验研究了30～140°C/min的升温速率对IPS e.max CAD维氏硬度的影响，发现升温速率增大，试件的维氏硬度值逐渐上升，但超过90°C/min后，其值呈下降趋势。

综上所述，在临床及技工室操作时，应把握良好的烧结参数，使IPS e.max CAD的力学性能最佳，从而获得临床效果的最大化。

4.结论

烧结温度和升温速率对IPS e.max CAD的维氏硬度值均有影响；烧结次数对其维氏硬度值影响不大。