卫生洁具清洗剂中表面活性剂含量检测方法探析

谷爱军 于 文

（西安开米股份有限公司，陕西西安，710075）

洁厕净、浴室清洗剂是居家必备的卫生洁具清洁产品，其所含表面活性剂起到增强清洁去污的作用，也是GB/T 21241-2007《卫生洁具清洗剂》的重要检测指标[1]。

市售的洁厕净、浴室清洗剂多为有机酸、无机酸、表面活性剂等复配的清洁产品。GB/T 21241-2007中规定，表面活性剂含量的测定[1]，一般情况下，按照GB/T 13173-2008《表面活性剂 洗涤剂实验方法》中7洗涤剂中总活性物含量的测定进行。其原理是用乙醇萃取实验份，过滤分离，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化物，产品中总活性物含量用乙醇溶解物减去乙醇溶解物中的氯化物含量算得[2]。

实验发现，对于含有机酸、无机酸类的卫生洁具清洗剂，按照此法检测的表面活性剂含量，不论是通用型，还是专用型，其含量普遍高于产品实际设计的表面活性剂配比量数倍，其检验方法具有可操作性，但检测结果差异大。

从市场行为来讲，所有产品都不会标出表面活性剂含量，消费者只是看广告宣传，对真实的表面活性剂含量并不知晓。因此，本文章就如何科学评价卫生洁具清洗剂的优劣，对《卫生洁具清洗剂》中表面活性剂含量进行准确检测，提出了优化方案。

为得到表面活性剂含量的准确测定数据，本文采用已知配比的有机酸、无机酸、表面活性剂等复配的卫生洁具清洗剂，按照GB/T 13173-2008《表面活性剂 洗涤剂实验方法》中7洗涤剂中总活性物含量测定方法进行检测，定量乙醇溶解物、乙醇溶解物中的氯化物、乙醇溶解物中的酸含量，产品中总活性物含量由乙醇溶解物减去乙醇溶解物中的氯化物、减去乙醇溶解物中的酸含量获得。总活性物含量与已知配比中的表面活性剂含量基本相符。结果表明，改进后的方法测量误差低，检测结果稳定可靠。

1 实验部分

1.1 实验方法

按照GB/T 13173-2008《表面活性剂 洗涤剂实验方法》中7洗涤剂中总活性物含量测定。

1.2 实验设备

恒温水浴锅，郑州长城科工贸有限公司；循环水式真空泵，郑州长城科工贸有限公司；电热鼓风干燥箱（105±5）℃，天津市泰斯特仪器有限公司。

1.3 试剂与标准溶液

C1(NaOH)＝0.2 mol/L标准滴定溶液，10 g/L酚酞指示液，C2(AgNO3)＝0.1 mol/L标准滴定溶液，配制方法均参照QB/T 2739；铬酸钾指示剂，50 g/L；乙醇：95%，无水乙醇。

2 测试方法

2.1 乙醇溶解物含量的测定

精确称取5 g均匀样品（m）于干燥的空烧杯中（准确至0.001 g），加入100 mL无水乙醇，盖上表面皿于水浴中微沸，搅拌均匀，通过古氏坩埚抽滤于吸滤瓶，用95%中性热乙醇25 mL重复萃取、过滤操作3次，将滤液转移至已称量的300 mL烧杯中（a0），用95%中性热乙醇25 mL重复冲洗滤瓶3次，收集滤液、洗液于300 mL烧杯内，此为乙醇萃取液。

将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸腾水浴中，蒸发乙醇至尽。将烧杯放于（105±5）℃电热鼓风干燥箱内干燥1 h，取出置于干燥器中，冷却30 min并称重（a1），按式（1）计算出乙醇溶解物的质量m1。

式中：

a1— 空烧杯重+乙醇溶解物，g；

a0— 空烧杯重，g。

2.2 乙醇溶解物中酸含量的测定

将已称重的烧杯中的乙醇溶解物用100 mL水、20 mL 95%乙醇溶解、洗涤至250 mL三角烧瓶中，加入酚酞3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积(V2)，计算乙醇溶解物中酸的质量m2。

式中：

M—1 mL氢氧化钠滴定液（1 mol/L）相当于酸的摩尔质量，g/mol；

C1—氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；

V2—消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL。

2.3 乙醇溶解物中氯化物的测定

向已测过乙醇溶解物中酸含量的三角烧瓶中，滴加1 mL铬酸钾指示剂，用0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至橙黄色，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V3)，计算乙醇溶解物中氯化物的质量m3。

式中：

0.0585 —氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol；

C2—硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；

V3—消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL。

样品中表面活性剂质量分数按式（3）计算

总活性物以两次平行测定的算术平均值为结果。

3 数据及结果分析

（1）按照GB/T 13173-2008《表面活性剂 洗涤剂实验方法》中7.5A法测定数据，详见表1。

从表1可知，对柠檬酸而言，随着酸含量增加，表面活性剂与实际设计的表面活性剂含量绝对误差越大；在酸含量高于10%时，乳酸的误差较小，可能是有机酸与醇反应生成酯，导致实际检测数据高。

（2）国标测试结果的基础上，减去乙醇溶解物中酸含量，结果详见表2。

从表2可知，减去乙醇溶解物中酸含量后测得表面活性剂含量，相比国标方法，改进后的方法测量误差小。按已知配比的（表面活性剂和低含量柠檬酸）卫生洁具清洗剂为例，测量产品中总活性物含量与实际表面活性剂添加量基本相符。

表1 国标方法测试结果%

表2 改进后测试方法结果%

4 结论

依据GB/T 13173-2008对卫生洁具清洗剂中表面活性剂含量测定时，硝酸银检测乙醇溶解物中氯化物，应先进行乙醇溶解物中酸含量的测定，再测定乙醇溶解物中的氯化物，在最终计算结果中减去乙醇溶解物中酸含量后，能得出与实际添加量接近的表面活性剂含量。希望行业专业检测人员也予以对比检测、论证，科学评价《卫生洁具清洗剂》中表面活性剂含量的检测方法。