非自动衡器测量不确定度评估及其在符合性判定中的应用

蔡常青, 王 健, 陈杭杭, 钟瑞麟, 李晓萌

(中国计量科学研究院,北京 100029)

1 引 言

测量不确定度是表征测量结果质量的量化参数,离开了测量不确定度,测量结果之间、测量结果与规范/标准中的参考量之间将无法进行比较[1]。检测实验室对计量器具做出符合性判定的过程,实际上就是将测量结果与规范/标准中的参考量进行比较的过程[1,2]。因此,测量不确定度也应是检测实验室必须考虑的内容[3～9]。ISO/IEC 17025《检测和校准实验室能力通用要求》就明确指出“开展检测的实验室应评定测量不确定度”。该国际标准还增加了对“判定规则”和对“报告结果”的要求,提出“当测量不确定度与检测结果的有效性相关时”,实验室应明确判定规则,并在报告中出具相应的测量不确定度[10]。在非自动衡器检测领域,我国的国家标准、检定规程等技术规范均未涉及测量不确定度评估,也鲜见验证测量不确定度对符合性判定是否必要的文献。

为此,本文以OIML R76国际建议[11]中非自动衡器(non-automatic weighing instruments,NAWI)的称量试验为例,分析了修正误差与误差限较为接近时,采用“简单判定原则”[1]作出符合性判定的误判风险,并提出了相应的应对措施。

2 非自动衡器称量性能的误判风险

OIML R76规定,非自动衡器在首次检定时的称量试验中,加载或卸载时衡器的示值修正误差Ec应不超过相应的最大允许误差emp。由于该国际建议对试验用标准砝码的误差或不确定度做出了“不大于所加载荷下衡器最大允许误差的1/3”这一规定,即不确定度很小可忽略不计,因此符合性判定适用于“简单判定原则”,即当|Ec|≤emp,判定衡器称量性能合格；|Ec|>emp,判定衡器不合格。

然而在实际试验过程中,Ec的不确定度来源并不仅限于标准砝码,它还来自于非自动衡器的示值、重复性、偏载,以及非自动衡器与标准砝码温差导致的空气对流等等[12]。当Ec接近emp时,很可能存在Ec的不确定度区间超出emp范围的情况。

图1 Ec接近+emp时作出符合性判定的4种情况

以Ec测量值对应的扩展不确定度作为置信区间的半宽,与Ec测量值、真值和单边允许误差限曲线如图1所示。由图1可以知,当测量值和置信区间的半宽均处于+emp以内(情况3)或均处于+emp以外(情况4)时,按“简单判定原则”判定不会出现误判。但是,当Ec置信区间的半宽跨越了允许误差限+emp时,简单判定则可能造成错误接受的情况,即测量结果符合误差限要求,真值超出误差限(情况1)；反之可能造成错误拒绝(情况2)。引起上述2种误判的根本原因在于测量结果具有分散性。能够量化这一分散性的参数就是不确定度,这一参数还可以用于量化判定正确的概率。因此,当“简单判定法”可能造成误判时,应评定测量结果的不确定度,并在检测报告中注明。这实际上也符合ISO/IEC 17025对检测报告的要求。

为量化不确定度对非自动衡器符合性判定的影响,本文以非自动衡器中的电子天平为例,分析其示值修正误差的不确定度分量,并推导计算公式。

3 电子天平示值修正误差测量不确定度评估

电子天平示值误差E的数学模型可表示为：

爱因斯坦曾说过，“兴趣是最好的老师”，孩子们一旦对阅读感兴趣，他们就会将自己的主要时间和精力用于阅读上，阅读心理会向想阅读转变，阅读效果非常明显。为培养学生的阅读兴趣，我重视课堂导入，从课堂一开始就吸引住学生的注意力。我采用的导课方式主要有讲故事、做游戏、猜谜语、设置情境等方式，通过学生喜闻乐见的方式导课，激发了学生的兴趣点，使学生对新课产生了进一步探索的兴趣，这对新课的开展具有重要的作用。

E=I-L

(1)

式中：I=IL-I0为电子天平示值,IL和I0分别为电子天平加载后的示值和零点示值,L为试验载荷质量。

电子天平示值的修正误差Ec：

Ec=(IL-L)-(I0-L0)=I-L+L0

(2)

式中L0为零点的载荷(一般取L0=10e,e为检定分度值)。则电子天平的示值修正误差的测量不确定度u(Ec)可由示值引入的不确定度u(I)、试验载荷引入的不确定度u(L)和零点载荷引入的不确定度u(L0)合成：

(3)

由于u(L0)一般远小于u(L),所以本文不考虑零点载荷引入的不确定度,式(3)可以简化为：

(4)

3.1 示值引入的测量不确定度

考虑各种因素对电子天平示值的影响,电子天平示值I可以表示为：

I=IL+δIdig,L+δIrep+δIecc-I0-δIdig,0

(5)

式中:δIdig,L和δIdig,0分别为加载后和零点天平分辨力的影响；δIrep为重复性的影响；δIecc为偏载的影响。其中,重复性的影响δIrep可采用质量值介于1/2最大称量和最大称量之间的一个载荷进行重复加载,以重复性示值的标准偏差s作为其不确定度：

(6)

式中n为加载次数,一般n≥6。

分度值的影响主要包括加载后的分度值dI和空载时分度值d0的影响。考虑数字式仪表分度值(分辨力)引入的不确定度在±0.5d的范围内符合均匀分布,d为实际分度值,则：

(7)

(8)

(9)

式中：ΔIecci=IL1-ILi,I和ΔIecci分别为偏载试验时电子天平的示值和对应载荷值。在实际检测中,由于试验人员大多为有经验的技术人员,在加卸载时注意使加载位置靠近非自动衡器中心,故本文不考虑偏载引入的测量不确定度。

综合式(5)～式(9),电子天平示值引入的测量不确定度为：

(10)

3.2 试验载荷引入的不确定度

考虑使用的试验载荷为标准砝码,则质量为L的砝码引入的不确定度：

(11)

式中：u(δmc)为标准砝码的不确定度；u(δmB)为砝码空气浮力修正引入的不确定度；u(δmD)为砝码质量漂移引入的不确定度；u(δmconv)为砝码与试验环境的温度差引入的不确定度。

当使用的标准砝码具有校准证书时,取：

u(δmc)=Umc/k

(12)

式中Umc和k分别是校准证书中给出的砝码扩展不确定度和覆盖因子。

当使用的标准砝码具有检定证书,且使用砝码的标称值时：

(13)

使用砝码的约定质量(折算质量)值时：

u(δmc)=emp/6

(14)

砝码空气浮力修正引入的不确定度u(δmB)可按JJG99-2006《砝码》国家计量检定规程的附录C.3进行评估。如果电子天平在试验前刚刚进行了量程调整,则u(δmB)可以用下式计算：

(15)

砝码质量漂移引入的不确定度分量可根据所用砝码约定质量值的历史数据进行评估,也可以根据式(16)估算：

(16)

(17)

u(δmconv)是砝码四周空气对流引入的不确定度,可根据砝码温度和环境温度的差值ΔT查表得到[9]。如在进行称量试验前,砝码已在实验室环境中稳定了足够长的时间,ΔT≈0,可不考虑此项的影响。

综合式(4)、式(10)和式(11),可以得到合成标准不确定度u(Ec),对应扩展测量不确定度U(Ec)。

U(Ec)=ku(Ec)

(18)

式中k为置信概率95.45%时的包含因子,可以根据有效自由度νeff查t分布表得到,有效自由度νeff可按下式计算：

(19)

式中ui为合成u(Ec)的各个分量,νi为ui对应的自由度。

4 测量不确定度对符合性判定的影响

为了分析测量不确定度对该电子天平称量性能符合性判定的影响。以某品牌同一型号的3台Ⅰ级电子天平的试验数据为例,评估示值修正误差的测量不确定度。电子天平计量性能如下：最大称量mmax=320 g,检定分度值me=1 mg,实际分度值md=0.1 mg。用标称值为200 g的砝码进行重复性试验,加卸载6次,即n=6。

4.1 案例1

第1台电子天平在实验室环境中进行试验,试验前砝码已在环境中稳定了足够长的时间。该天平的重复性数据见表1。

表1 电子天平重复性数据,n=6(案例1)

分别取标称值为1 mg,50 g,100 g,200 g和320 g的标准砝码/砝码组进行称量实验,其中50 g和200 g的标准砝码分别为OIML R76规定的非自动衡器最大允许误差发生改变的载荷点[6]。

称量试验数据和测量不确定度分析数据见表2所示。案例1电子天平示值的修正误差及其对应95.45%的置信区间如图2所示。可以看出,各测量载荷处的示值误差均处于±emp曲线范围之内,且各示值误差的置信区间也全部落在±emp曲线以内。在这种情形下,判定该非自动衡器的称量性能符合要求的正确概率大于95.45%,基本不会出现误判。

图2 各载荷处示值修正误差与扩展不确定度曲线(案例1)

表2 称量试验数据及测量不确定度分析数据(案例1)

4.2 案例2

第2台电子天平试验用砝码与案例1中的相同,且环境条件未发生明显变化。该天平的重复性数据如表3所示。

表3 电子天平重复性数据和称量性能数据,n=6(案例2)

示值的修正误差及其对应95.45%的置信区间数据如图3所示。称量试验数据和测量不确定度分析数据见表4(天平分辨力、偏载和砝码引入的测量不确定度与表2中相同)。

图3 各载荷处示值修正误差与扩展不确定度曲线(案例2)

表4 称量试验数据和测量不确定度分析数据(案例2)

从图3可以看出,各试验载荷处的示值误差均在±emp曲线范围之内,但当测试载荷为199.999 9 g时,有部分置信区间超出了+emp范围。若此时判定该计量器具的称量性能合格,存在误判风险。考虑示值修正误差(被测量)的真值Y符合正态分布,根据贝叶斯定理,Y处于-emp到+emp区间的符合概率为：

式中y为Y的最佳估计,这里取y=Ec(L=199.999 9 g),则：

式中Φ()为概率密度函数。

因此,案例2中直接判定天平称量性能合格的误判概率为19.4%。对于需要保护消费者的情形而言(例如贵金属、珠宝按称重结算时),这种误判概率是不可接受的。为降低错误接受概率、保护消费者权益,实验室应与客户在合同评审期间根据具体应用场景,确定双方可接受的符合性判定规则(如明确一个双方都可接受的合格概率范围),从而保障检测结果严谨、可靠。

4.3 案例3

第3台电子天平使用的测试砝码与案例1、2中的相同,且环境条件未发生明显变化。该天平的重复性数据如表5所示。

表5 电子天平重复性数据,n=6(案例3)

称量试验数据和测量不确定度分析数据见表6(天平分辨力、偏载和砝码引入的测量不确定度与表2中相同)。

示值的修正误差及其对应95.45%的置信区曲线如图4所示。

图4 各载荷处示值修正误差与扩展不确定度曲线(案例3)

表6 称量试验数据和测量不确定度分析数据(案例3)

从图4可以看出,当试验载荷为199.999 9 g时,示值误差Ec=1.1 mg,超出了最大允许误差+emp=1 mg范围,判定结果为不合格。但结合不确定度分析,此处示值误差有部分置信区间落在+emp范围之内,即电子天平称量性能有可能是合格的,存在误判风险。考虑Ec符合正态分布,则Ec的真值处于-emp到+emp范围内的概率为：

这说明在情况3下,该非自动衡器有18.1%的概率是合格的。

对于某些特殊的应用场合,如司法判定、仲裁等需要取得该计量器具不合格的确凿证据时,这种误判风险有可能不被接受。从降低无效不合格风险的角度出发,实验室应与客户在合同评审期间确定合理的符合性判定规则(如确定一个双方都可接受的合格概率范围),从而保障检测结果的严谨可靠。

5 结 论

在非自动衡器的实际检测过程中,存在着示值误差接近最大允许误差限emp的情况。如果按照“简单判定原则”判定|Ec|≤emp时衡器合格,或|Ec|>emp时衡器不合格,存在着错误接受(案例2)和错误拒绝(案例3)的可能性。

为了尽可能避免误判,保障非自动衡器符合性判定满足法制计量要求和实际应用场景的需要,当测量结果与允许误差限接近时,应考虑不确定度对于符合性的影响,并对该不确定度进行评估。

在此基础上,检测实验室可以进一步根据不确定度来量化检测结果的符合/不符合概率,从而更加合理地设置判定规则,将实验室、生产商和消费者三方的风险控制在可接受的范围内。