析出相稳定性对铍材尺寸稳定性的影响

董蓉桦，张福礼，严小军

(北京航天控制仪器研究所，北京 100039)

对于高精度惯性器件而言，结构材料的选用是不可忽视的基础工作之一。铍材由于其低的密度(1.85 g/cm3)、高的弹性模量(303 GPa，是铝的4.3倍、钢的1.7倍、钛的2.8倍)和优异的热性能(热膨胀系数为11.3×10-6/℃，室温下与钢和镍钴合金相当；热导率为216 W/(m·K))，成为惯性器件的理想材料[1-3]。在惯性导航仪表中使用铍材，能有效提高其结构强度与稳定性，减轻导航平台系统的质量[4]。

目前，我国已将铍材应用于高精度惯性器件的加工制造中，并针对铍材的精密加工、表面处理、精密装配等技术进行了研究[5]。但随着需求的不断提升，材料和工艺问题，尤其是以铍材为代表的特种材料的稳定性机理的重要性逐步凸显[6]。但是由于铍材粉末的剧毒性，应用范围较窄，关于铍材的基础特性研究、尺寸稳定性的研究资料较少。

本文对高精度仪表用铍材的晶粒、析出相等组织进行分析，采用冷热循环法对铍材的尺寸稳定性进行评价，分析铍材析出相稳定性对其尺寸稳定性的影响机理，并得到了提高铍材尺寸稳定性的时效处理工艺。

1 试验材料及方法

1.1 试验材料

本文所用铍材的化学成分见表1。

表1 铍材主要化学成分(质量分数) (%)

1.2 热处理工艺

本文选择对铍材进行时效热处理，时效温度为650 ℃，保温6 h。

1.3 尺寸稳定性测试

本文采用冷热循环实时检测法[7]对铍材进行尺寸稳定性测试，试验设备为DIL402CD型热膨胀仪，该设备的测试温度范围为-196～480 ℃，共由2个位移顶杆组成，位移传感器的精度为0.125 nm，保护器为高纯氦气，仪器如图1所示。试样为φ6 mm×25 mm的圆柱试样。

图1 DIL402C型热膨胀仪结构示意图

本文测试选择冷热循环的温度范围为20～150 ℃，加热和冷却速度为8 K/min，冷热循环次数为12次，设备的测试精度为10-8，装卡试样的顶杆所用材料是二氧化硅，它的热膨胀系数很低，但在测试的过程中，顶杆也会随着温度的升高和降低而发生一定量的热胀冷缩，系统会通过软件来对测试结果进行修正，把顶杆的变形量去除掉，因此对测试的结果没有影响。测试过程全程采用热导率高的氦气，以保证热交换良好。设备会记录材料尺寸随温度和时间的变化过程，每次冲击后，比较分析材料在20 ℃保温段的尺寸变化，就可以对无负载条件下的动态尺寸稳定性进行评价。

1.4 组织分析

透射电镜组织分析是在TecnaiF2F30场发射透射电子显微镜上进行的。样品首先磨制到50 μm以下，然后采用GATAN PIPS 691离子减薄仪进行减薄，减薄电压为5 kV，电流为0.5 mA。开始时使用10°减薄至试样中心出现小孔，然后用4°将孔减薄至约1 mm，最后用2°减薄30 min制备成透射试样。

2 试验结果

2.1 组织分析

铍材的金相组织如图2所示，对图2中铍材的晶粒尺寸进行了统计(见表2和图3)。从中可以看出，铍材晶粒尺寸在4～30 μm分布，平均晶粒尺寸为12.28 μm，在铍材的晶界处分布有第二相，通常认为此第二相为BeO相。

图2 铍材金相照片

表2 铍材的晶粒尺寸统计

图3 铍材晶粒分布柱状图

为进一步确定晶界处的第二项成分，对晶界处进行了能谱分析(见图4)。由于Be原子序数小，因此能谱中无法显示Be，可以看出晶界处的第二相含有O和Fe。因此第二相应为BeO和含有Fe元素的相。其中BeO为稳定相，在仪表工作过程中(经过温、湿、磁场等环境下)不会发生相变，而且BeO在晶界上能够钉扎位错，阻碍位错运动和晶粒变形，起到了强化作用，有利于提高铍材的力学性能。

图4 晶界处能谱分析结果

为进一步分析含Fe元素的析出相的晶体结构，对铍材进行了透射组织分析。铍材析出相的透射照片如图5所示。结合图6和图7的能谱面扫描可以看出，尺寸在30～200 nm的较小的析出相为BeO，而晶界处尺寸在500～800 nm的较大析出相为含Fe元素的相。

图5 铍材的析出相形貌

图6 BeO相的能谱面扫描

图7 铍材含Fe相的能谱面扫描

对含Fe元素的析出相进行电子衍射分析，对同一析出相进行了系列倾转。其衍射斑点如图8所示。经过标定，该含Fe元素相为a=0.337 nm，c=0.87 nm的六方晶体结构的相。目前，关于铍铁相的晶体结构资料较少，根据Be-Fe的相图查到铍材在室温的稳定相应该为FeBex相，2种相的晶体结构见表3。

图8 铍材含Fe相的电子衍射斑点

本文的Be材含有的析出相为室温亚稳相，在温度场、应力场的影响下，可能随时间缓慢发生相变。而相变产生的变形通常远远大于应力释放后位错运动产生的变形，相稳定性调控是尺寸稳定性调控中最应该注意的一点。

2.2 尺寸稳定性测试

针对组织分析的结果，确定了铍材时效热处理工艺。并对时效前后的尺寸稳定性进行了测试，测试结果如图9所示。

图9 铍材冷热循环尺寸稳定性测试结果

在交变温度循环条件下，经不同次数的循环之后，试样单位尺寸变化量可用下式表示：

(1)

经过式1计算后，平均每次循环的尺寸变化量见表4。

表4 铍材冷热循环测试的平均尺寸变化量

从上述数据中可以看出，经过650 ℃、6 h的时效处理后，铍材抵抗稳定冲击的尺寸稳定性有明显提高。影响材料尺寸稳定性的因素包括材料组织稳定性、相稳定性以及应力稳定性。其中在材料中存在不稳定相时，相稳定性是影响尺寸稳定性的最大因素[8-10]。目前的铍材稳定化热处理工艺主要采用冷热循环法，主要目的是减小铍材中的残余应力，缺少针对铍材相稳定性的处理工艺。本文研究的工艺可作为铍材粗加工阶段的稳定性处理工艺，与精加工阶段的冷热循环工艺结合，有望进一步提高惯性仪表用铍材的尺寸稳定性。

3 结语

通过上述研究可以得出如下结论。

1)本文研究的铍材的晶粒尺寸在4～30 μm分布，平均晶粒尺寸为12.28 μm，在铍材的晶界处分布有BeO和含Fe元素的析出相。

2)透射组织表明BeO的尺寸在30～200nm分布，而含Fe元素的析出相尺寸在500～800nm分布。

3)经电子衍射标定，含Fe元素的析出相为六方晶系，晶格参数为a=0.337 nm，c=0.87 nm。

4)通过时效处理，铍材平均每次温度冲击的尺寸变化量由11.4×10-6减小到6.4×10-6。