微流控芯片磁性抛光工艺参数优化

范晋伟， 印 健， 潘 日

(北京工业大学先进制造技术北京市重点实验室, 北京 100124)

微流控芯片技术是把生物、化学、医学分析过程的样品制备、反应、分离、检测等基本操作单元集成到一块微小尺度的芯片上，自动完成分析全过程. 它是实现分析仪器小型化、集成化和便携性的主要设备[1-2]. 其主体微流控芯片常采用透光性良好、成本低、易于大批量生产的聚碳酸酯(PC)材料制成. 微流控芯片在使用前，需将基片与其盖片之间进行键合，若基片表面粗糙度大，会因键合强度不足而导致键合失败，因此，这对微流控芯片表面质量提出了较高的要求.

磁性抛光技术是利用磁流变液的流变特性进行零件表面加工的一种抛光技术. 与传统的抛光技术相比，磁性抛光有着不产生亚表面破坏、适合复杂表面加工、加工过程工具零磨损等优点[3]. 本文采用磁性抛光技术对聚碳酸酯材料微流控芯片表面进行抛光加工，研究磁性抛光加工工艺参数对其加工表面质量的影响，寻求加工工艺参数组合最优解.

Pashmforoush等[4-5]采用磁性研磨对BK7玻璃进行抛光，用响应曲面法对工艺参数进行优化后，工件表面粗糙度达到23 nm，并完成了对实验过程的数值模拟和实验验证. Jha等[6]和Jacobs[7]发现通过改变磁流体(magnetic fluid，MF)的化学和机械性能，可以精确地加工软材料，如聚合物聚甲基丙烯酸甲酯. Das等[8]通过建立抛光材料去除率和表面粗糙度模型成功地实现了聚丙烯工件表面的纳米级抛光. DeGroote等[9]通过向磁性流体中添加磁流变液(magnetorheological fluid，MRF)成功地获得了表面粗糙度为0.5 nm的金刚石- 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)零件. 但是，使用MF会降低磁性压力和黏度，并且MRF在给定的磁场下颗粒分散性较差，这些性质不利于磁性抛光技术的表面抛光处理. 为了克服这些缺点并利用MF和MRF的优点，研制的磁性复合流体(magnetic compound fluid, MCF)是MF和MRF的折中和提高，包含了纳米级和微米级2种磁性颗粒以及添加剂和基载液，也相当于把MRF和MF按一定的比例融合成一体[10]. MCF抛光液相比于MF，在外部磁场下能够产生较大的磁场作用力，加工去除效率较高；与MRF相比，MCF的稳定性和微粒分散性较好，而且使用寿命更长.

使用MCF进行的非接触抛光工艺(MCF抛光)，仅抛光3 min后，丙烯酸树脂平板表面的表面粗糙度就从300 nm减小到5 nm[11]. Guo等[12]证明MCF中的磨料颗粒在施加旋转磁场的抛光过程中分布均匀并且具有很高的形状恢复能力. 通过对SiC进行20 min的抛光，表面粗糙度从20 nm减小到低于2 nm[13]. 基于上述分析，MCF抛光技术可以实现不同材料表面的超精密抛光. 在此基础上，本文以聚碳酸酯微流控芯片为磁性抛光加工对象，开展微流控芯片的磁性复合流体抛光的关键工艺参数优化研究，达到提高微流控芯片表面质量的目的.

1 实验方案

1.1 MCF抛光装置及原理

MCF抛光装置主要由磁铁支架、永磁体、抛光盘、MCF及工作台组成. 其结构如图1所示. 由图1(a)可知，永磁体以偏心距r固定在磁体支架下方，在磁场作用下，如图2(a)所示MCF从流体状态变为如图2(b)所示的具有一定硬度的链状磁性簇，并被吸附在抛光盘上，这是因为抛光体中的铁粉颗粒在永磁体的吸附下会沿着永磁体产生的磁场方向排列，从而使无序的铁粉颗粒瞬间变成定向有序的状态，最终互相连接形成链状结构. 为了避免抛光盘旋转中心材料零去除，磁铁支架以及抛光盘由2个电动机同时驱动(转速分别为n1、n2)，如图1(b)所示. 当磁场作用下的MCF链状磁性簇以一定的间隙Δ(抛光间隙)压向固定于工作台的工件时，旋转的磁性簇将对工件材料进行去除.

图1 MCF抛光示意图Fig.1 Schematic of MCF polishing

图2 MCF抛光介质Fig.2 MCF polishing tool

根据Preston方程[14]可知，加工过程中材料去除量

(1)

式中:M为材料去除量;K为综合影响系数;P(x，y)为接触区域内的抛光压力;V(x，y)为接触点处刀具与工件的相对速度；T为总的加工时间. 由上述方程可知影响MCF加工质量的因素主要为抛光间隙、主轴转速以及加工时间.

1.2 实验条件

基于上述原理研制的MCF抛光机床如图3所示. 所用永磁体的尺寸为φ40 mm×30 mm，永磁体的磁场强度为0.4 T. 偏心距r=10 mm. MCF抛光盘的尺寸为φ120 mm×3 mm，由铝制成. 磁性复合流体抛光液的配制通常是往MCF里加入植物纤维素和磨料并充分均匀搅拌[15]，本文所使用的抛光体是基于MCF的基础上进行改善配制出来的，是在磁流变液的基液中加入适量的磁性颗粒、非磁性磨料、植物纤维素配制而得. 其中，羰基铁粉的质量分数为61.7%，磁流变液为28.0%，α- 纤维素为3.3%，氧化铈磨粒为7.0%，且羰基铁粉的粒径为3～5 μm，氧化铈磨粒的粒径为2～3 μm.

图3 MCF抛光机床Fig.3 MCF polishing machine

图4为本研究中抛光后的微流控芯片结构，芯片尺寸为40 mm×40 mm×3 mm. 为便于实验研究，将所有待抛光的芯片在抛光前先进行研磨，使其初始表面粗糙度在同一个水平，研磨后测得芯片初始表面粗糙度为0.5～0.6 μm,并最终要求微流控芯片表面粗糙度小于0.05 μm.

图4 抛光后的聚碳酸酯工件Fig.4 Polycarbonate workpiece after polishing

研究表明，在MCF抛光过程中，抛光质量主要受主轴转速、抛光间隙和抛光时间的影响，而磁铁支架转速n1对MCF的抛光质量的影响可忽略不计[16-17]. 因此，本文选取抛光间隙、主轴转速为MCF抛光关键工艺参数，以抛光时间为变量进行单因素实验研究.

1.3 单因素实验

实验所选主轴电机额定转速为1 000 r/min，在主轴转速低于300 r/min时，MCF抛光效率极低，为保证抛光过程的稳定性和有效性，主轴的转速限制在400～1 000 r/min. 此外，在先前的实验中发现，当抛光间隙大于3 mm时，MCF材料去除能力很弱，因此将抛光间隙的范围限制在0～3 mm. 抛光时间方面，当抛光时间超过60 min时，抛光后的工件表面粗糙度不会发生明显变化，因此抛光时间的范围限制在0～60 min. 基于以上约束条件，将抛光间隙、主轴转速及抛光时间3个参数划分为4个水平，所设计的单因素实验如表1所示.

在表2中的实验组建立之后，通过表面纹理和表面粗糙度评估抛光质量. 在此，使用激光显微镜基恩士VK-100，以1 000倍的放大倍率测定工件的表面形貌及波纹，表面粗糙度通过时代300粗糙度仪进行测定. 需要说明的是，为了保证实验结果的正确性，将表1中的每个实验组重复3次，最终结果为3次实验结果的平均值. 实验结果在第3部分进行讨论.

表1 关键工艺参数水平Table 1 Key process parameter levels

表2 关键工艺参数实验规划Table 2 Experimental planning of key process parameters

2 结果和讨论

2.1 抛光间隙对MCF加工质量的影响

表2中A1～A4组的实验结果如图5～7所示. 通过基恩士VK-100测得的工件表面表面形貌和波纹图如图5、6所示，图7为不同加工间隙下工件抛光后的表面粗糙度.

根据图5(e)可知，当抛光间隙Δ=2.5 mm时，与抛光前相比抛光后工件的表面质量已有粗略改善，抛光前工件表面由于研磨形成的粗糙光栅纹理已变得平滑，但并未完全去除，这表明抛光时的材料去除量太小而无法完全去除初始表面层. 而当加工间隙减小到2 mm时，如图5(d)所示，尽管已去除了明显的光栅纹理，但仍然存在研磨过程中产生的一些加工痕迹.

由图5(c)所示，随着抛光间隙进一步减小到1.5 mm，抛光后工件表面的加工痕迹已被完全去除，变得光滑平整. 然而，当抛光间隙从1.5 mm减小到1.0 mm，工件表面质量并没有进一步改善，甚至有所下降. 图6为仪器在工件测量区域中心段的表面轮廓图，其中间距为d的周期性轮廓曲线对应于图5(e)中间距为d的光栅纹理，当抛光间隙Δ=1.5 mm时，曲线图的纵坐标极差最小，为1.13 μm，此时工件表面的轮廓曲线最平稳.

图5 不同加工间隙下抛光后工件表面纹理图Fig.5 Surface texture of workpieces with different polishing gaps

图6 不同加工间隙下工件的表面形貌检测Fig.6 Surface contour detection of workpieces under different machining gaps

图7和表3结果表明，MCF抛光质量受加工间隙的影响非常显著. 在其他工艺参数不变的条件下，随着加工间隙以0.5 mm的间隔从2.5 mm减小到1.0 mm，工件表面的粗糙度从初始0.500 μm分别提高到0.327 μm、0.175 μm、0.045 μm和0.130 μm，与初始相比，工件表面粗糙度分别改善了34%、64%、90%和74%. 此外，MCF抛光质量不会随着加工间隙的减小而提高，这与前面所述的抛光后工件表面纹理的结果是一致的.

图7 不同加工间隙下抛光后的工件表面粗糙度Fig.7 Surface roughness of polished workpieces after polishing with different polishing gaps

表3 抛光前后工件表面粗糙度值Table 3 Surface roughness of the surfaces before and after polishing

实验结果表明，随着抛光间隙的减小，柔性MCF抛光工具与工件之间接触区域上的压力增加. 根据Preston定律，增加接触区域上的压力会同时增加被加工工件的材料去除量，从而可以快速去除初始表面层并得到更好的表面. 但是，如果压力太大(对应更小的抛光间隙)，则抛光磨粒的划痕会加深，如图5(b)所示，从而影响被加工工件的表面粗糙度. 根据实验结果和上述分析，所选范围内加工间隙的最佳水平Δ= 1.5 mm.

2.2 主轴转速对MCF加工质量的影响

表2中的B1～B4组的实验结果如图8、9所示. 图8显示了不同主轴转速下抛光后工件表面的纹理；图9为不同主轴转速下抛光后的工件的表面粗糙度.

图8 不同主轴转速下工件的表面形貌图Fig.8 Surface texture of workpieces with different spindle speeds

图9 工件表面粗糙度数值随主轴转速变化曲线Fig.9 Surface roughness of polished workpieces after polishing with different spindle speeds

对比发现，尽管主轴转速不同，但先前研磨过程中生成的加工痕迹已被完全消除. 当主轴转速为400 r/min时，抛光磨粒划痕数量多且深，随着主轴转速上升到600 r/min，磨粒划痕的深度和数量均减少. 当转速进一步增加到800 r/min，磨粒划痕的深度和数量进一步减少，但转速达到1 000 r/min时，磨粒划痕的深度和数量又有所增加. 这是因为，当抛光盘转速增加时，MCF抛光的转矩增加，MCF在单位时间内的材料去除量更多. 因此，随着主轴转速从400 r/min增加到800 r/min，磨粒划痕的深度和数量减少. 但是主轴转速进一步提高，MCF所受的离心力变大，从而降低MCF的去除能力，因此转速过大时磨粒划痕的深度和数量又会有所增加.

根据图9可知，不同转速下抛光后工件表面的粗糙度都得到了改善. 改善百分比分别为90.0%、90.6%、91.0%和89.0%. 可以发现，在所选取的主轴转速水平范围内，其抛光性能仅有2%的差异，这意味不同主轴转速下MCF抛光后工件表面粗糙度基本处于同一水平，证明主轴转速对MCF加工质量的影响远小于主轴上的抛光间隙. 结合以上分析，主轴转速的最优值选取为400～1 000 r/min.

2.3 抛光时间对MCF加工质量的影响

表2中C1～C4组的实验结果如图10、11所示. 图10为不同加工时间下抛光前后工件表面的纹理；图11所示为不同加工时间下抛光前后工件的表面粗糙度.

图10 不同加工时间下工件的表面形貌图Fig.10 Surface texture of workpieces with different polishing time

图11 工件表面粗糙度数值随加工时间变化曲线Fig.11 Surface roughness of polished workpieces after polishing with different polishing time

在图10所示的所有结果中，先前研磨过程中生成的加工痕迹已被完全去除. 由图10可知，随着抛光时间的增加，抛光磨粒磨粒划痕也发生了明显变化. 当工件抛光15 min时，MCF磨粒划痕数量多且深. 随着抛光时间从15 min增加到60 min(以15 min为间隔)，磨粒划痕的深度和数量均减少，最长抛光时间下的工件表面最光滑. 此外，如图11所示，当抛光时间为15 min时，抛光表面的粗糙度从初始0.500 μm提高至0.067 μm，而且随着以15 min为间隔的抛光时间的增加，粗糙度进一步减小到0.045、0.034、0.018 μm.

上述结果表明，随着抛光时间的增加，MCF抛光的质量变得越来越好. 这是由于随着抛光时间的增加，MCF去除的材料量也随之增加，工件表面的加工痕迹被MCF缓慢地去除. 但同时，随着抛光时间的增加、MCF的黏性逐渐降低以及抛光磨粒的消耗，MCF组成成分的质量分数变化导致抛光效率变差. 结合实际加工效率及成本因素，选取最佳抛光时间水平为30 min.

2.4 各个工艺参数对MCF加工质量的影响

各参数对加工质量的影响规律的实验结果如表4所示，其中I1～I4分别对应所选参数由低至高的4个水平，为了能够更加清晰地看出分析结果，通常将各参数的水平作为横坐标，将评价指标(工件表面粗糙度)作为纵坐标绘制评价指标- 影响因素关系图，如图12所示.

表4 各个参数对MCF加工质量影响分析结果Table 4 Analysis results of influence of the key parameters on MCF polishing quality

根据图12因素指标关系图可以分别得到各参数中指标最好的水平，即：

图12 不同参数水平对表面粗糙度的影响Fig.12 Effects of different parameter levels on surface roughness

1) 抛光间隙为1.5 mm时，工件表面粗糙度最低，加工质量最好.

2) 主轴转速为400～1 000 r/min时，工件表面粗糙度变化不大.

3) 抛光时间60 min，工件表面粗糙度最低.

在抛光至30 min时，工件表面粗糙度已达0.045 μm，符合实际应用要求，考虑加工效率及成本，得到MCF抛光的最佳参数组合是：抛光间隙为1.5 mm；主轴转速在400～1 000 r/min；抛光时间为30 min. 此外，根据表4各参数的极差大小可以看出：各参数对MCF抛光质量的影响程度由大到小顺序依次为抛光间隙、抛光时间、主轴转速.

由图12可以看出每个参数中各水平对指标(表面粗糙度)的影响规律，即：

1) 随着抛光间隙的减小，工件表面粗糙度先升高后降低.

2) 工件表面粗糙度随着主轴转速的增加变化不大.

3) 抛光时间越长，工件表面粗糙度越高.

3 结论

本文主要进行微流控芯片磁性抛光技术的基础实验研究，为实际加工应用提供极有价值的参考. 采用单因素实验设计分析了各个参数对抛光质量的影响规律，已有实验研究结果表明：

MCF抛光质量随着抛光间隙的减小先升高后降低，随着主轴转速的增加变化不大，随着抛光时间增加而升高. 各参数对抛光质量的影响由大到小为抛光间隙、抛光时间、主轴转速. 在上述实验条件下，得到最佳参数组合为抛光间隙为1.5 mm；主轴转速为400～1 000 r/min；抛光时间为30 min. 在最佳组合参数下，与抛光前的初始表面相比，工件表面粗糙度值明显降低. 实验结果能够对实际加工应用起到指导性作用.