钻井液用无机盐类抑制剂评价方法适应性探究

迪娜·木拉提，郑文龙，乌效鸣

［中国地质大学（武汉），湖北武汉430074］

钻井工程中钻遇水敏性地层的几率很高。国外90%的钻孔失稳发生在泥页岩地层的钻进过程中［1］。钻井液中的水与地层粘土矿物发生水化反应，引起井眼缩径、掉块等井下复杂情况。为解决地层的水敏性问题，需尽可能地减少钻井液的侵入量，或减少侵入液对地层的影响。从这两种抑制粘土水化的思路出发，国内外研究人员研发了多种钻井液降滤失剂和泥页岩抑制剂［2-3］。

泥页岩抑制剂大致包括无机盐类［4-5］、聚合物类、有机盐类、腐植酸类［6］、硅酸盐类［7］、胺类［8］、沥青类［9］和表面活性剂类［10］。抑制性评价方法有浸泡法、粘土造浆法、线性膨胀法、滚动回收法、CST 法［11］、抗压强度法、亚甲基蓝比表面积法［12］、离心法［13］、激光粒度法［14］、析水率法［15］、孔压传递法、动态滤失法［16］等。实际上，不同种类抑制剂的作用机理各异［17］，各种评价方法的实验原理也不尽相同，而这些评价方法又各自存在一定的缺点或局限性，例如CST 法误差较大［18］、亚甲基蓝法标准溶液浓度范围较宽、离心法测量精度有限、 激光粒度法易受样品分散程度的影响等。

在进行浸泡实验时发现，与蒸馏水相比无机盐类抑制剂KCl 的加入加速了人工岩心的水化分散，这与预期的实验现象不一致。邱正松［19］认为钾盐的抑制效果同时受到K+浓度和钾盐阴离子种类两个因素的影响。为研究低浓度盐溶液中粘土的水化规律，项国圣等［20］对蒸馏水和不同浓度NaCl 溶液中浸泡的膨润土试样进行了表面分维分析，发现低浓度盐溶液中试样的表面粗糙度较蒸馏水中高。于海浩等［21］实验结果则表明，在低的初始含水率条件下，与蒸馏水相比低浓度NaCl 溶液中的压实膨润土试样具有更高的膨胀应变值。

笔者在认真分析实验异常现象产生的原因基础上，结合岩心浸泡实验、线性膨胀实验、滚动回收实验和扫描电镜观察实验，探讨了抑制剂种类与抑制性评价方法之间的适应性问题。

1 实验部分

1.1 原料和仪器

原料：钙基蒙脱石粉、无水碳酸钠、氯化钾、硅酸钾，均为分析纯。聚乙烯醇PVA 1788、聚丙烯酸钾KPAM、高粘羧甲基纤维素钠盐HV-CMC、黄原胶XC、腐植酸钾KHm、磺化沥青粉FT-1、聚合醇、改性淀粉FLD、均为市售商品。蒸馏水。原矿土，来自某矿区。

仪器：NP-01 型常温常压膨胀量测定仪；ZNND6B 型六速旋转粘度计；XGRL-4A 型数显式高温变频热滚炉；Phenom pro 型台式扫描电子显微镜（SEM）；DJ1C-100 型电动搅拌机；GJSS-B12K 型变频高速搅拌器；PM100 型岩样压制机；钻井液陈化釜；标准分样筛。

1.2 钙（钠）基蒙脱石基浆的配制

取10 L 蒸馏水，开启DJ1C-100 型电动搅拌机，于1000 r/min 转速下进行搅拌。称取650 g 钙基蒙脱石粉，在搅拌状态下缓慢加入到蒸馏水中，搅拌2 h 后密封，静置水化24 h，制得钙基蒙脱石基浆。另制10 L 钙基蒙脱石基浆，制备时另加入32.5 g 无水碳酸钠，即得钠基蒙脱石基浆（Na-mmt）。

1.3 处理剂溶液的制备

量取500 mL 待测溶液，置于GJSS-B12K 型变频高速搅拌器上于11000 r/min 转速搅拌40 min。取350mL 搅拌后的处理剂溶液，用ZNN-D6B 型六速旋转粘度计测试其粘度。

1.4 常温常压线性膨胀实验

称取5 g 粒度小于150 μm 的钙基蒙脱石粉，置于PM100 型岩样压制机的岩心压制筒内，于10 MPa压力稳压5 min 制得人工岩心，记为钙土心。将制得的岩心置于膨胀量测定仪的岩心测试筒内，组装完成后调整千分尺读数为零，注入400 mL 待测溶液，记录膨胀量随时间的变化。岩心在1 h 内的膨胀量不大于0.1 mm 时为膨胀结束。

1.5 岩心浸泡实验

量取100 mL 待测溶液，倒入100 mL 量杯中，将岩心自液面落入待测溶液中，观察岩心的形态随浸泡时间的变化。

1.6 滚动回收实验

量取350 mL 待测溶液倒入钻井液陈化釜中，加入粒度范围为2.00～3.35 mm 的原矿土50 g，于40 ℃热滚16 h，冷却至室温，将陈化釜内的物质倾倒至孔径为385 μm 标准筛上，以蒸馏水充分洗涤后，将筛网上的颗粒转移至电热鼓风恒温干燥箱内，于105 ℃烘干至质量恒定，称其质量，计算热滚回收率。

1.7 岩心滴染扫描电镜观察实验

用胶头滴管滴5 滴待测溶液滴染钙土心，置于恒温干燥箱内于105 ℃烘干至质量恒定，利用Phenom pro 型扫描电镜观察表面孔隙的大小与分布。

2 浸泡实验结果

图1 不同种类处理剂浸泡钙土心实验结果

钙土心在蒸馏水、5%氯化钾、5%硅酸钾和0.1%KPAM（均为质量分数，下同）溶液中的浸泡实验结果见图1。钙土心在蒸馏水、5%KCl 溶液和5%硅酸钾溶液中发生整体破碎所需的时间分别为7、4、90 min；而在0.1%KPAM 溶液中浸泡12 h 的过程中基本保持形状稳定。由于K+能够通过离子吸附和晶格固定的方式抑制粘土矿物的水化，与蒸馏水相比上述含钾离子的3 种处理剂应均能起到抑制粘土的水化分散、延长岩心稳定时间的效果。但是实验现象表明，与蒸馏水相比KCl 溶液中的岩心水化失稳用时更短；在NaCl 溶液中观察到同样的实验现象。发生该实验现象可能的原因在于，钙土心接触盐溶液时，蒙脱石发生离子水化引起的膨胀应变较在蒸馏水中大，有利于水通过岩心空隙向内部进一步渗透，引发了钙土心加速水化分散的反常现象； 而KPAM和硅酸钾在钙土心表面吸附成膜阻水，不同程度地延长了岩心的稳定时间。所以，浸泡实验不适用于对低浓度盐溶液的抑制性进行评价。

3 常温常压线性膨胀实验结果

3.1 处理剂种类的影响

首先对比了处理剂种类对钙土心线性膨胀量的影响，结果见图2。由图2a 可知，各处理剂溶液中钙土心的膨胀量均随实验时间的延长而增加。值得注意的是，在实验前1.25 h 内，除5%KCl 溶液外，钙土心在其他溶液中的膨胀量均小于蒸馏水中的膨胀量。由图2b 可知，所有钙土心在实验开始后的6 h内膨胀基本结束； 实验结束时钙土心在各溶液中的膨胀量均小于在蒸馏水中的膨胀量（3.07 mm），说明各处理剂溶液均能不同程度地抑制粘土的水化膨胀，尤其以硅酸钾（0.87 mm）的抑制效果最好。线性膨胀法对于绝大多数的抑制剂均具有良好的适应性。为准确地评价抑制效果，应该取钙土心膨胀稳定时的实验结果作为评价依据，避免因膨胀未结束得到错误的评价结论。

图2 不同种类处理剂溶液中钙土心线性膨胀曲线

3.2 处理剂浓度的影响

为明确处理剂浓度是否对实验结论产生影响，对比了不同浓度的处理剂溶液中钙土心膨胀量随时间的变化，结果见图3。由图3 可知，溶液的种类和浓度均对钙土心的膨胀量和膨胀速率产生不同程度的影响。总体而言，膨胀量随着实验时间的延长而逐渐增加；溶液种类一定时，膨胀量随着浓度的增加而减少，浓度越高实验结束所需的用时越长。值得注意的是，除PVA 外钙土心在其他处理剂最低浓度溶液中的膨胀量均高于在蒸馏水中的膨胀量。

图3 不同浓度处理剂溶液中钙土心线性膨胀曲线

4 岩心滴染扫描电镜观察实验结果

分别取0.1%KPAM、5%FT-1、5%聚合醇、5%KCl和5%硅酸钾溶液滴染钙土心，观察钙土心表面的孔隙尺寸分布情况，样品SEM 照片见图4。由图4可知，钙土心表面普遍存在宽为1～10 μm 的孔隙；KPAM 溶液对钙土心表面孔隙的封堵效果最佳；FT-1 处理后在岩心表面形成一层表面非均质的封堵层，封堵层裂隙宽度为1～3 μm；滴染聚合醇的岩心表面孔隙有所减小，但封堵效果不理想；KCl 溶液处理后的岩心封堵效果最差，岩心表面存在大量宽度为3～5 μm 的孔隙； 硅酸钾滴染的岩心表面存在厚度为3～5 μm 的水化凝胶层，凝胶层的裂隙宽度为2～100 μm。扫描电镜观察结果基本符合浸泡实验和膨胀实验所得结论，滴染KCl 后岩心表面未能形成有效隔水封堵，有利于水沿着孔隙向内部进一步渗透。扫描电镜观察方法可以在一定程度上评价抑制剂的抑制能力。

图4 不同种类处理剂滴染钙土心SEM 照片

5 滚动回收实验结果

5.1 处理剂的影响

探讨了处理剂的种类和浓度对滚动回收率的影响，实验结果见图5。由图5a 可知，质量分数为0.1%的FLD、XC、KPAM 溶液的表观粘度分别为0.50、3.25、3.50 mPa·s，滚动回收率分别为31.4%、52.9%、83.2%。总体而言，粘度越高的溶液滚动回收率越高；而后二者，两种溶液的粘度基本相当，但是回收率差别极大。说明不同种类抑制剂在相同浓度条件下对滚动回收率实验结果的影响各异。由图5b可知，质量分数为0.1%、0.3%、0.5%的XC 溶液的表观粘度分别为3.25、9.75、16.5 mPa·s，回收率分别为52.9%、64.9%、69.0%。说明XC 溶液的表观粘度随浓度的增加而增加，滚动回收率也明显提高。由图5c可知，质量分数为0.1%、0.3%、0.5%的FLD 溶液的表观粘度分别为0.50、0.75、0.90 mPa·s，回收率分别为31.4%、37.9%、38.6%。随着FLD 浓度增加，尽管溶液表观粘度的增量很小（最大差值为0.4 mPa·s），滚动回收率仍有一定程度的提高，这也进一步说明处理剂的种类和浓度均对滚动回收实验结果产生影响。

图5 不同处理剂溶液的表观粘度和热滚回收率

5.2 基浆的影响

图6 不同浓度钠基蒙脱石基浆的表观粘度和热滚回收率

探讨了钠基蒙脱石基浆粘度对热滚回收率的影响，实验结果见图6。结果表明，蒸馏水中的滚动回收率为27.9%。随着基浆质量分数从0 增加至2%、6%、10%，基浆的表观粘度分别增加至0.5、1.5、5.5 mPa·s，滚动回收率分别增加了4.8%、10.6%、16.2%。众所周知，蒙脱石作为粘土矿物本身不具备抑制性，出现该现象的原因可能是由于随着蒙脱石浓度的增加，形成的基浆具有一定的粘度和结构稳定性，能够悬浮钻屑颗粒，减少了钻屑颗粒间发生碰撞进而变小的几率，从而在一定程度上提高了回收率。而且，在钠基蒙脱土基浆中也观察到了同样的实验现象。所以，在进行抑制性相关评价的过程中，应充分考虑基浆的粘度引起的实验误差。

6 结论

1）岩心浸泡实验、线性膨胀实验、泥页岩热滚回收实验和岩心滴染电镜观察实验均能在一定程度上评价材料的抑制效果，但是浸泡实验不适用于评价低浓度无机盐溶液的抑制效果。

2）膨胀量实验的结论受到测试时间、处理剂浓度、处理剂类型的多重影响。为确保结论准确，建议测试时间不低于6 h；增粘效果不强的材料，其在溶液中的质量分数应不低于5%，增粘型材料的质量分数不低于0.3%。

3）泥页岩热滚回收实验操作简便、可重复性强，相比于其他方法得到的结论可靠性更强。

4）对不同抑制剂溶液滴染后的岩心样品进行扫描电镜观察是一种可行的评价方法，具有一定的可靠度。