茯苓圆杞固体饮料处方优化及其吸湿性测定

孙梦锦，戴鑫汶，邹 奇

（湖南补天药业股份有限公司，湖南长沙 410208）

茯苓圆杞固体饮料处方由茯苓、桂圆、枸杞、大枣等药食同源中药材和食材组成，全方具有补气、养血功效，可提高机体免疫力，系湖南补天药业有限公司首创，已申请发明专利（专利号201910170212.7）。由于该固体饮料含大量多糖等黏性成分，制成干浸膏粉时必须加入稀释剂或吸收剂使之固化成粉状，而且它暴露于空气中时与其接触面积大，导致极易吸湿，同时休止角增大，流动性变差，故需掌握其吸湿特性（即吸湿速度、临界相对湿度）以控制生产环境的相对湿度和暴露在空气中的最长时间。另外，它作为食品应考虑消费者顺应性，外观、澄明度、口感等方面均需要调制，故必须加入调味辅料以改善口感、澄明度，同时增大溶解度以加快溶出，降低休止角以改善流动性，减少干浸膏粉吸湿性，以期为工业化生产提供依据。因此，本实验对此进行研究。

1 材料

1.1 仪器 DZF-6050AB 型真空干燥机（北京中兴伟业仪器有限公司）；2500Y 型多功能粉碎机（永康市铂欧五金制品有限公司）；TCS-100 型电子天平（上海乾峰电子仪器有限公司）；UTP 型电子天平（上海花潮电器有限公司）；DD5 型离心沉淀机（长沙英泰仪器有限公司）；QY-1 型切片机（温州顶历医疗器械有限公司）；10、80 目不锈钢药筛（上海过望化工有限公司）；HTC-1 型高精度温湿度计（徐州晶工光电科技有限公司）；HWS-80B 型恒温恒湿培养箱（天津市一波高科实验仪器厂）。

1.2 试剂与药物 茯苓、桂圆、枸杞、大枣等药食同源中药材和食材来源于湖南补天药业股份有限公司、湖南省博世康中医药有限公司，经专家鉴定为正品。无水葡萄糖、甘露醇（食用级，批号分别为20170908，20170325）、乳糖（食用级，批号20170506）、可溶性淀粉（药用级，批号20161219）、微晶纤维素（药用级，批号20170627）（湖南尔康制药股份有限公司）；木糖醇（食用级，批号20170603，山东福田药业有限公司）；山梨醇（食用级，批号20180321，南京纳满生物科技有限公司）；多晶体冰糖（批号20180825，黔西南古方红糖有限责任公司）；五氧化二磷（批号20130927，天津市科密欧化学试剂有限公司）；氯化钾（批号20150825，广东光华科技股份有限公司）；硝酸钾（批号140120，西陇化工股份有限公司）；氯化钠（批号20140102，湖南汇虹试剂有限公司）；浓硫酸（批号2013110506，株洲石英化玻有限公司）；溴化钠（批号20150612，国药集团化学试剂有限公司）。

2 方法

2.1 固体饮料制备 取“1.2”项下药食同源中药材和食材适量，前者制成炮制品（饮片），后者适当处理，全部净化后切制成适当大小，加一定量水浸泡一定时间，煎煮3 次，每次一定时间，滤过，合并滤液，浓缩成一定相对密度的稠膏，加入稀释剂、调味剂等辅料，等量递增法混匀制软材，加润湿剂挤压过筛制湿颗粒，湿颗粒减压干燥，整粒，得干颗粒，置于干燥器保存。

2.2 评价指标测定 参考文献［1］报道。

2.2.1 颗粒收率 取固体饮料适量，称定质量后过1、5号筛，其间将筛保持在水平状态，左右往返，边筛动边拍打3 min，取能通过5 号筛的细粉、不能通过1 号筛的颗粒，称定总质量，计算1、5 号筛占颗粒总量的比例。

2.2.2 溶化性 取固体饮料10 g，加入50 mL 70～80 ℃热水搅拌2 min，立即观察，发现它几乎全部溶化，只有略微浑浊［2］。

2.2.3 水分 取固体饮料适量（0.5 g 左右），平铺于干燥至恒重的测量圆盘中，精密称定质量，仪器预热30 min 后开始测定，直至连续2 次测量的数据差异不超过5 mg 为止，计算含水量，公式为含水量＝ ［（干燥前质量-干燥后质量）／干燥前质量］×100%。

2.2.4 休止角 取3 个漏斗并将其固定在3 层铁架台上，每个漏斗口挨着相邻漏斗的颈部重贴，最后1 个漏斗距离水平坐标纸1 cm 的高度（H），小心缓慢地将固体饮料从最上面的漏斗沿壁倒入，直至它在坐标纸上形成的圆锥体尖端能接触到漏斗口为止，从坐标纸上测量出圆锥体底部直径（2R），计算休止角α（tgα ＝H／R），重复5 次，取平均值［3］。

2.3 处方筛选

2.3.1 稀释剂种类 本实验考察冰糖、无水葡萄糖、可溶性淀粉、微晶纤维素对成品外观、澄明度、溶化性、色泽、口感的影响，由好至差排列成4～1，并进行等级一致性检验。

2.3.2 矫味剂种类 本实验考察木糖醇、山梨醇、甘露醇、薄荷醇、赤鲜醇+甘露醇、薄荷醇+甘露醇对成品外观、口感、澄明度、溶化性、色泽的影响，由好至差排列成6～1，并进行等级一致性检验。

2.3.3 润湿剂种类 颗粒剂润湿剂常用水和乙醇，但前者所制得软材太黏，易成团块，硬度大，不能挤压过10 目筛制颗粒；后者为半极性溶剂，可降低黏性，减少其结块，故本实验以其为润湿剂［4-5］制软材，考察它对固体饮料外观、色泽、口感、澄明度、溶化性的影响，由差至好排列成1～5，并进行等级一致性检验。

2.3.4 辅料比例 本实验选择冰糖、甘露醇作为辅料，考察两者最佳比例［2］。取1 份固体饮料稠浸膏，与不同比例辅料混合均匀，95%乙醇制软材，考察它对成品外观、澄明度、溶化性、色泽、口感的影响，由好至差排列成5～1，并进行等级一致性检验。

2.3.5 助流剂种类 由于固体饮料为加热水冲服食用，故助流剂必须选择水溶性的。本实验考察PEG4000、PEG6000、月桂醇硫酸钠、微分硅胶，并以休止角为指标进行筛选。

2.4 吸湿性测定

2.4.1 吸湿速度 将固体饮料置于五氧化二磷干燥器内干燥72 h 至恒重，将底部盛有不同湿度环境溶液的干燥器置于25 ℃恒温培养箱中恒温24 h，测定其相对湿度。再取适量至研钵中研成细粉，精密称取1 g 左右，平行7 份，置于干燥至恒重的扁形称量瓶中（厚度约2 mm），准确称定质量后放到干燥器中（称量瓶盖打开），置于25 ℃恒温培养箱中保存，于不同时间称定质量，计算吸湿率，重复3 次，取平均值，公式为吸湿率＝ ［（吸湿后质量-吸湿前质量）／吸湿前质量］×100%。以吸湿率为纵坐标，时间为横坐标作图，建立吸湿速度数学模型，计算相关参数［6］。

2.4.2 临界相对湿度 在已恒重的扁形称量瓶底部放入干燥至恒重的固体饮料（厚度约2 mm），准确称定质量后放到密闭盛有不同体积分数硫酸、盐过饱和溶液的干燥器中（称量瓶盖打开），置于25 ℃恒温培养箱中放置6.5 d 后称定质量，计算吸湿率，重复3 次，取平均值［7］。再以吸湿率为纵坐标，相对湿度为横坐标绘图，图中曲线两端切线交点对应的横坐标即为临界相对湿度［6］。

3 结果

3.1 稀释剂种类筛选 表1 显示，冰糖等级和平方R2最高［8］，故选择其作为稀释剂。

表1 稀释剂种类对茯苓圆杞固体饮料成型性的影响

3.2 矫味剂种类筛选 表2 显示，甘露醇、薄荷醇、赤鲜醇+甘露醇等级和平方R2均较高［8］，由于甘露醇成本较低，并且兼有稀释剂作用，故选择其作为矫味剂。

表2 矫味剂种类对茯苓圆杞固体饮料成型性的影响

3.3 润湿剂种类筛选 表3 显示，95%乙醇等级和平方R2最高［8］，故选择其作为润湿剂。

表3 润湿剂种类对茯苓圆杞固体饮料成型性的影响

3.4 辅料比例筛选 表4 显示，冰糖与甘露醇比例为1∶1时等级和平方R2最高［8］，故选择其作为辅料比例。

表4 辅料比例对茯苓圆杞固体饮料成型性的影响

3.5 助流剂种类筛选 表5 显示，不同助流剂下休止角都小于40°，可满足工业化大生产要求，以2% PEG4000 最小，由于休止角越小，流动性越好，故选择其作为助流剂。

3.6 验证试验 茯苓圆杞固体饮料最优处方为干浸膏1.0 份，稀释剂（冰糖）1.5 份，矫味剂（甘露醇）1.5 份，助流剂2%PEG4000。再进行3 批验证试验（1 kg 小试），发现其外观、口感、溶化性、色泽、澄明度、流动性均优于单因素试验。

表5 助流剂种类对茯苓圆杞固体饮料流动性的影响（， n＝5）

表5 助流剂种类对茯苓圆杞固体饮料流动性的影响（， n＝5）

3.7 吸湿性测定 见表6。

表6 茯苓圆杞固体饮料吸湿率测定结果（n＝3）

3.8 吸湿速度动力学模型建立 参考文献［7，9-12］报道，见表7。由此可知，不同相对湿度下吸湿速度动力学方程均满足幂函数模型，在88.2%时拟合效果最好。

表7 茯苓圆杞固体饮料吸湿速度动力学模型

3.9 吸湿率为5%时所需时间测定 一般来说，固体粉末含水量应控制在5%以内，故将Y＝5%代入表7 动力学方程中求得理论值X，由于生产过程中应控制在下限值，故采用重复试验误差计算［6］，结果见表8。

表8 吸湿率为5%时所需时间

3.10 临界相对湿度测定 对表8 数据取下限值，通过DPS 9.5 软件，拟合吸湿为5%时所需时间（Y）与相对湿度（X）的方程为Y＝146.7-1.455 00X（R2＝0.917 6，F＝22.27，P＝0.042 1），再以相对湿度为横坐标，吸湿率为纵坐标绘图，见图1。采用解析几何法，以前2 点建立第1条直线方程Y1＝0.011 36X-0.274 9（R2＝0.995 3），后2点建立第2 条直线方程Y2＝0.745 4X-49.69（R2＝0.994 8），Y1＝Y2时，X＝67.33%，即临界相对湿度为67.33%，将其代入Y＝146.7-1.455 00X中，测得暴露在空气中操作的最长时间不超过48.73 h。由此可知，生产过程中环境相对湿度应控制在65%以下，暴露在空气中操作的最长时间不超过48 h，可保证固体饮料吸水量低于5%。

图1 相对湿度与吸湿率的关系

4 讨论

本实验发现，空气相对湿度、颗粒含水量对流动性影响较大，若空气相对湿度＞70%，则流动性很差，故在茯苓圆杞固体饮料制备过程中必须防潮，所有原辅料用前应干燥至含水量＜2%。茯苓圆杞固体饮料虽然是水煎煮提取，但含有水不溶性成分，没有典型的临界相对湿度，故其吸湿率随着相对湿度的变化无明显转折点，故采用解析几何法求出的临界相对湿度只是近似值。

一般固体饮料质量标准中的含水量控制在5%以下，相对湿度、操作最长时间下限应取含水量5%时所对应的值，作为大规模化生产过程中环境湿度、操作时间的控制指标，以避免固体饮料吸湿，保障成品质量。另外，数学模型、数学表达式可反映固体物料的吸湿机理，即固体物料吸湿随着时间变化的规律，建立两者的意义在于求算吸湿速度、吸湿量参数、临界相对湿度，从而预测在操作过程中暴露在空气中的最长时间。