检验检测实验室方法验证中的薄弱环节分析及改进

◎ 朱艺鸿

（广州市从化质量技术监督检测所，广东 广州 510000）

分析方法，是指实验室对样品进行分析检验的依据。标准方法，是指由公认机构经过评价和确认后向社会公开发布的技术规范文件中的方法，是实验室分析方法的组成部分，在质检机构检测活动和技术管理中发挥着重要的作用。在实际工作中，实验室可能因资质扩项、标准变更等原因引入一些新的标准方法。

检验检测机构在使用标准方法前，应进行验证[1]。此外，测试条件发生变化，实验室也需对标准方法进行验证。方法验证，是实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足检测方法规定的要求[2]。验证的目的是证明检测实验室有能力依据所选择的标准方法开展检测活动，并能够得到满意的检测结果。方法验证中存在的薄弱环节，制约着方法验证的工作进度，使方法验证结果的满意度降低，是方法验证实施的潜在阻力。

1 薄弱环节分析

1.1 人力资源分配不足

方法验证的主要负责人往往因缺乏验证工作经验，而对方法验证的目的和性质认识不够深入，对方法验证的程序不够熟悉，对验证工作的分工不够科学，导致验证工作偏离目标和项目推进缓慢。

不同技术水平的实验人员配置不够合理，在缺乏足够指导的情况下，一些资历较浅的实验员对标准方法理解不够透彻，对难度大、步骤复杂的实验操作信心不足，导致忽略实验中重要实验参数，使结果出现较大的误差。

1.2 仪器设备状态欠佳

实验室在方法验证实验前对关键仪器设备的状态检查不够详细，仪器设备检定或校准信息确认、期间核查结果分析、仪器设备维护情况查验等工作环节存在疏漏。方法验证测试过程中未能及时根据试验数据和结果对仪器设备进行适当的校正。这些因素是导致最佳条件误判和不必要返工的主要原因。

1.3 实验材料缺乏代表性

实验室在设计方法验证时，试样的设置未能体现标准方法对待测成分或待测特性的检测能力。验证方案对不同类别样品间的差异性考虑不周，样品的选取范围不够广泛，同类别的样品选取过于集中。前处理过程中样品混匀不够充分，试样欠缺均匀度，未能真实地反映样品的质量水平。

1.4 程序文件和验证方案不够完善

实验室的新方法采用等关于方法验证的程序文件针对性不强，未能准确将方法验证和方法确认的程序进行区分。方法验证的程序文件内容过于简化、条款陈旧、实用性差，对方法验证应当执行的程序不能作出有效指引。

实验室制定的验证方案不够详细具体，各验证考察项目的资源配置、具体步骤、数据处理及结果评价等操作性内容概括性过高，导致方案执行困难。

1.5 环境条件的监测和控制不严

实验室在验证过程中对环境条件的监测不够全面，未做好整个验证过程的环境变化的持续监测记录，缺少对特殊要求的环境条件监测。实验室在验证过程中对环境条件的控制不够严格，外部因素（如空气流动、振动等）对环境产生干扰，环境条件波动幅度较大，验证结果缺乏环境波动负面影响的有效评估。

2 改进建议

2.1 加强人力资源配置和项目进度管理

整合实验室人力资源。安排经验丰富的人员担任方法验证的项目管理负责人和技术负责人，为验证工作的有序推进提供保障。参与方法验证的其他技术人员应搭配合理，以老带新，分工协作，力求获得良好的方法验证工作质量和效率。

开展方法验证专项培训，提高项目负责人的专门管理能力，提高实验人员的专业技术能力。根据方法验证的特点制定有针对性的培训计划，培训要注重实效性，内容可包括：拟验证的标准方法、方法验证的管理规定、工作任务和要求、具体内容、实施步骤、总结评价以及相关成功案例等。通过系统性的学习，使验证组人员形成清晰的方法验证思路，深刻领会方法验证的工作方法。

定期开展验证工作会议，加快项目进度。会议的议题应紧扣方法验证的实际工作，内容可包括：汇报方法验证的工作进展；分析验证实施过程中遇到的技术问题，讨论解决问题的方案；部署下一阶段验证工作的具体工作任务等。

2.2 优化仪器设备的测试状态

仪器设备的选用应遵循适宜性、经济性、易操作性原则。在制定方法验证方案时，充分考虑仪器设备的特性（如最大允许误差、测量范围、灵敏度、分辨力和可靠性等）和标准方法的要求，保证所选用的仪器设备能满足实验准确度和精密度的需要。

在验证实验开始前，确认仪器设备的计量状态。查验仪器设备的检定或校准证书，认真查看周检效期、包含范围、修正值或修正因子等信息，保证项目测试在已溯源的量程内进行。

在验证实验过程中，根据测试情况及时调整仪器设备的参数，摸索最佳测试条件。例如，在气相色谱测试项目中，根据样品中所含待测成分的含量调整气相色谱的分流比；根据色谱峰面积和峰高调整信号放大比例；根据色谱峰的分离度调整色谱柱升温程序和载气流量。

2.3 提高验证样品的代表性

验证选取的样品种类应覆盖标准方法规定的全部样品类型。对标准方法未明确规定或列举的样品类型，特别是前处理存在一定难度、检测环节容易产生干扰的样品，实验室应根据当前和潜在业务情况进一步扩大样品选取的范围，使标准方法能得到更广泛的考察。

验证样品所具备的标准方法指向的待测指标应符合验证项目要求。如《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB 5009.28—2016 ）在进行重复性项目验证时，应首选同时含有苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种添加剂的样品。若因条件限制难以获得含待测成分的样品，则应着重考察样品加标回收试验的项目验证。

2.4 完善验证程序文件，细化验证方案

程序文件提供如何一致地完成质量活动或过程的信息，即应明确回答实现特定要求所需质量活动的5W1H问题，并通过记录格式明确记录要求，是质量手册的支持性文件。方法验证是实验室的质量控制活动之一，实验室应制定相关程序文件使方法验证活动受控。方法验证的程序文件应包含的内容有：规定方法验证的各项活动；规定各项活动的方法和评定的准则；阐明与方法验证有关人员的职责、权限、相互关系；指明作为制定方法验证方案、执行验证活动的依据；规定方法验证活动应留下的证据；审核方法验证活动是否符合运作要求等。

方法验证的程序文件应规定根据方法验证的管理要求变化情况，及时修订程序文件的有关内容，使之适应有关管理规定，保持可操作性。

设计详尽的验证方案，保证验证工作的有效推进。《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》（GB/T 27417—2011）给出了实验室对化学分析方法进行方法确认和方法验证的一般性原则，实验室方法验证方案可参照此标准的要求设计，提高验证方案设计的规范性。

2.5 强化环境监测和控制

准确识别影响验证的环境因素，包括实验室的一般环境因素和验证项目的特殊环境因素。根据不同的环境要求，设置合适的监测和控制措施。实验室仅将温度、湿度作为日常环境条件的监测和控制项目，这显然是不够的。例如，微检实验室操作间需监测沉降菌、浮游菌和悬浮粒子的水平；傅里叶红外光谱仪工作时除要求合适的温湿度外，还需严格控制空气中二氧化碳浓度和挥发性溶剂成分；紫外分光光度计工作时需避免阳光直射和强光照射等。

详细记录环境条件变化情况，对大幅度变化和超控制范围的环境条件进行预警。验证过程中如发现环境条件异常，应停止实验，查找原因，及时补救。同时，应评估环境因素变化对验证实验的影响，科学判断实验数据的取舍。

3 结语

方法验证是评价实验室技术能力和内部质量稳定性的重要途径。发现和消除实验室的薄弱环节，能为方法验证提供更健康的客观环境和更高效的管理模式，有利于提高方法验证的成效。实验室应对自身质量管理体系的运行情况保持关注，保证实验室的各项活动处于受控状态，在持续的改进中不断增强综合实力。