陶瓷的制备及表征综合性材料化学专业实验*

李山鹰

(河南城建学院材料与化工学院，河南 平顶山 467036)

《综合性大实验》是材料化学专业人才培养方案中的一门重要实践教学课程，是培养学生掌握专业知识和实践技能所不可缺少的一个重要教学环节[1-2]。在已掌握材料化学、无机化学、有机化学和物理化学、材料合成与制备、材料科学基础等课程相关知识的基础上，在2周的时间内进行大实验的实践教学工作。以往的材料大实验注重材料的合成及表征，所制备的材料一般为粉状、块状、液态等，甚至有的还有刺激性气味，大部分学生没有参与的兴趣，应付了事。教学方法采用传统的方式、方法，偏重程序化、步骤化，没有在实践中揭示内涵理论，无法升华，间接地影响了材料化学《综合性大实验》的教学效果[3-6]。

如果能够改善实验方法和内容，提高学生的兴趣和参与度，同时，将抽象难懂的理论与实验有机地结合起来，将会有效提高实验效果，更好地实现实践教学目的。根据目前材料化学专业实践教学的实际情况，我们将陶瓷实验引入到综合性大实验中，通过配方设计、模具成型(手工成型)、图案绘制、高温烧结等实验环节，使学生不但能够完成实践教学任务，同时还能直观地看到自己美观的作品，通过理论分析可以进一步揭示彩色釉料等陶瓷材料固体相变的基本原理和规律，加深对于《材料科学基础》等专业课程理论知识的理解，提高教学目标的达成度。

1 实验目的

(1)通过《综合性大实验》，使学生们把已学的基础化学课程、材料学专业课程等相关知识有机地联系起来，使得学生能够理论联系实际，培养正确的实验设计思想。

(2) 掌握釉料配方设计和陶瓷材料研究方法；掌握材料合成与制备过程中固相反应、成型烧结、材料性能表征等相关的基本原理和基本概念，理解和掌握材料制备和烧结成型的一般工艺要点。

(3) 进行学生所必备的基本技能训练，能运用各类数据库，查阅材料手册和资料，培养和提高查阅资料和撰写综合性实验报告的能力，提高分析问题和解决问题的能力。

2 实验原理

釉是陶瓷制品的重要组成部分，釉料因各原料不同主要为高岭石类粘土、方解石、石英等，碱金属和碱金属氧化物可以通过与釉料中的高熔点成分发生共晶反应，在较低的烧结温度下形成液相，降低釉质烧成温度，提高陶瓷釉的质量，降低能耗。目前，通常采用引入含有MgO、CaO的滑石、白云石等材料。

陶瓷材料经过烧结过程，将发生一系列物理化学变化，主要是固相反应，形成的玻璃相可以填充气孔间隙，玻化成瓷。在陶瓷的成型、干燥、烧结过程中，可以通过测量陶瓷材料的性能数据，研究陶瓷固相反应过程，确定合理工艺参数。

3 实验内容

3.1 釉料配制

3.1.1 釉料配方设计

按照下面釉式计算原料：

计算方法：已知釉式矿物原料(按理论组成计算)逐项平衡法：

(1)用长石平衡 K2O、Na2O 的含量，同时平衡部分Al2O3和SiO2；

(2)用粘土(高岭土)平衡剩余的Al2O3，同时再平衡部分 SiO2；

(3)用滑石平衡MgO，同时再平衡部分 SiO2；

(4)用石英平衡剩余的SiO2；

(5)用其他原料平衡剩余的氧化物。

原料来源：钾长石：K2O·Al2O3·6SiO2

钠长石：Na2O·Al2O3·6SiO2

高岭土：Al2O3·2SiO2·2H2O

滑石：3MgO·4SiO2·H2O

方解石：CaCO3

白云石：CaCO3·MgCO3

石英：SiO2

3.1.2 釉料制备工艺(生料釉)

釉料配方计算→配料→球磨→过筛→检测→施釉

其中：料：球：水=1：1.8：0.5。

3.2 陶瓷制备工艺

3.2.1 坯体成型

注浆工艺：

(1)清洁模具内腔体；

(2)倒入泥浆；

(3)在模具干燥的状态下，3～5 min左右后回浆(回浆：把模具里的泥浆再倒出来)；

(4)静置15～20 min左右，或手摸注浆口的泥浆有硬度之后开启模具；

(5)清洁模具，晾干后收起，以备后续实验用；

(6)样品晾干；修坯。

拉坯工艺：

(1)揉泥；

(2)拉坯成型；

(3)取下样品，晾干；

(4)修坯。

手工成型工艺：

(1)揉泥；

(2)手捏成型；

(3)取下样品，晾干；

(4)修坯。

3.2.2 陶瓷制备工艺流程

根据陶瓷材料性能及实验室的设备现状，制定了陶瓷制备工艺流程见图1。

图1 陶瓷制备工艺流程图Fig.1 Process flow chart of ceramic preparation

3.3 实验安全注意事项

(1)高温电窑为大功率、高温设备，要严格按照安全操作规程使用，以防发生烫伤、触电、过热等安全事故。

(2)各类大型精密仪器需在指导教师指导下使用。

4 性能测试与表征

4.1 釉料性能测试

(1)粒度分析：采用马尔文激光粒度分析仪分析球磨后釉浆的粒度，分散介质为水，超声分散2 min，每个试样测3次，取平均值。

(2)釉浆浓度测试：采用婆梅氏比重计测量比重。将充分搅拌的釉浆倒入250 mL量筒中，将擦拭干净的比重计慢慢放入釉浆中，直接读取数据，每个样测3次，取平均值。

(3)釉浆粘度的测试：采用上海荣计达实验仪器有限公司NDJ-5S数显粘度计测量釉浆的粘度，转子转速30转/min，旋转时间在30 s左右，每个试样分别测3次，取平均值。

4.2 烧结后釉面测试

(1)表面粗糙度分析：采用本原CSPM5000型扫描探针显微镜(SPM)轻敲模式分析试样的釉面粗糙度Ra。

(2)光泽度测试：采用上海荣计达实验仪器有限公司光泽度仪测量样品釉面的光泽度。

(3)反射率测试：采用上海荣计达仪器有限公司反射率测定仪测量釉面的反射率。

(4)釉面表面形貌分析：采用透反射偏光显微镜观察釉面形貌。

4.3 坯体性能测试

(1)收缩率：将坯体制成20 mm×10 mm×10 mm的条状试样，分别测量湿状、晾干、素烧、上釉烧结等4个阶段的尺寸，计算出收缩率。

(2)真密度(气孔率)测试：采用北京比奥德电子技术有限公司真密度分析仪分别测量素烧后坯体、上釉烧结后的真密度。

5 烧结工艺设计

在烧结过程中，陶瓷材料将会发生一系列的物理变化和化学反应，表1列出了烧结过程的关键温度区间。

表1 陶瓷材料烧结过程关键温度区间Table 1 The key temperature range in the sintering process of ceramic materials

根据陶瓷材料的烧结特性，在实验中推荐烧结工艺参数设置，在表2中列出。

表2 推荐烧结工艺参数设置Table 2 The recommended setting of sintering process parameters

6 学生作品

学生各展才艺，制作了很多作品，丰富多彩。图2为部分学生作品。

图2 部分学生作品Fig.2 Some student works

7 思考题

(1)釉料呈色的原理是什么？

(2)陶瓷材料表面的常用表征方法又哪些？

(3)陶瓷材料的相变过程。

8 实验结果评价

综合性大实验的评价采用教师参与引导，学生互评的方式。学生全员参与，通过收集陶瓷材料制备过程中的参数与结果，对实验的全过程进行评价，具有客观、公正、公开的优点。

实验评价结果：全班56人，优秀13人，良好40人，中等3人。较好地反映了学生进行综合性大实验的真是能力和水平。

9 结 语

《综合性大实验》是一门重要的专业实践课程，通过将陶瓷实验引入到实验中，经过釉料配方设计、陶瓷成型、高温烧结等实验环节，通过直观的实验过程，将抽象的理论知识与客观实际有机地结合起来，可以深入地理解固相反应中的相变过程、晶体结构与性能的关系等材料科学知识。通过釉料配方设计、成型、烧结、性能测试等陶瓷材料制备工艺过程与表征方法的技能训练，培养学生的配方工艺设计和查阅技术资料能力，提高学生发现问题、分析问题和解决问题的综合能力。