一种中药美白霜的制备

李 楠，毛 晴，周雪雪，翟雅洁

(陕西科技大学食品与生物工程学院，西安 710021)

利用多种天然美白活性物质进行复配以产生协同增效作用，多角度、多靶点调节和抑制黑色素的生成是中药美白化妆品的优势。

1 试验

1.1 试验仪器与试药

仪器：UV9100紫外可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司生产)，HWS-12电热恒温水浴锅(上海恒科科学仪器公司生产)，TDZ4-WS台式低速离心机(湖南湘仪试验仪器开发有限公司生产)，DF-1集热式磁力恒温搅拌器(江苏金坛市江南仪器厂生产)，UB102I生物显微镜(重庆澳普光电技术有限公司生产)。

试药：无水乙醇、十六醇、氨水、磷酸二氢钠、氢氧化钠、硬脂酸、液体石蜡、无水羊毛脂、单硬脂酸甘油酯、二甲基硅油、三乙醇胺、卡波姆、尼泊金乙酯、丙二醇、丙三醇、吐温-80、氮酮、香精(均为天津市天力化学试剂有限公司提供)；DPPH自由基、L-酪氨酸(均为上海源叶生物科技有限公司提供)；当归、甘草、芦荟、白芨(均购于西安市中药材市场)。

1.2 试验方法

1.2.1 中药制备

甘草提取：称取适量甘草粉末，采用氨性70%乙醇回流提取，料液比1∶10，提取1.5 h，抽滤得滤液，浓缩，真空干燥至恒重，即得甘草提取物[1]。

当归提取：称取适量当归粉末，采用70%乙醇回流提取，料液比1∶10，提取1.5 h，抽滤得滤液，浓缩，真空干燥至恒重，即得当归提取物[2]。

白芨提取：称取适量白芨干燥粉末，采用50%乙醇回流提取，料液比1∶10，提取1.5 h，抽滤得滤液，浓缩，真空干燥至恒重，即得白芨提取物[3]。

芦荟提取：选取3年叶龄库拉索芦荟，去外皮后，研磨0.5 h，加入适量乙醚浸泡3 h，脱色后，再加50%乙醇超声，0.5 h后，抽滤，滤液减压，浓缩成具有一定黏度的芦荟提取物[4]。

1.2.2 中药复配

将中药甘草、当归、白芨、芦荟分别提取并制备提取物，按表1对4种中药提取物进行复配。称取 4种提取物各 0.5 g，加入 50 mL 蒸馏水浸泡 2 h，超声提取30 min后过滤，滤液定容 100 mL，再稀释至原药含量为 1.0 mg/mL。按照 1.2.3 步骤测定复配样品 CH-1 至CH-16对酪氨酸酶的抑制率，按照 1.2.4步骤测定对 DPPH·自由基的抑制率，寻找最佳复配比[5]。

表1 正交试验安排Tab.1 Orthogonal test arrangement

1.2.3 酪氨酸酶抑制率的测定

测定前，将样品溶液按照正交水平表的用量进行混合，与其他试液pH 6.8磷酸盐缓冲液、L-酪氨酸溶液、土豆酪氨酸酶溶液按不同量配成反应液①、②、③、④。先将反应液置37℃水浴中保温30 min 后立即于 475 nm 处测吸光度。吸光度值分别记为 A1、A2、A3、A4[5]，根据公式(1) 计算酪氨酸酶抑制率。

I=[(A1-A2)-(A3-A4)]/( A1-A2) ×100%

(1)

1.2.4 DPPH自由基抑制率的测定

取3 mL正交水平用量的混合样液和 3 mL浓度为 0.2 mmol/L 的 DPPH·乙醇溶液(用无水乙醇配置0.2 mmol/L)加入同一具塞试管中，摇匀，室温下置于暗处 30 min，测定其在波长 517 nm 处的吸光度 Ai1。同法测定蒸馏水与 DPPH·乙醇溶液各 3 mL混合后的吸光度 A01以及样品溶液与无水乙醇各 3 mL混合后的吸光度 Aj1，依据公式(2)计算抑制率 P1[5]。

P1=[1-(Ai1-Aj1)/A01]×100%

(2)

1.2.5 美白霜的制备

按表2处方量取单硬脂酸甘油酯、二甲基硅油、无水羊毛脂、液体石蜡、硬脂酸、十六醇、尼泊金乙酯加热至80℃， 保温过滤得油相。另取甘油、丙二醇、吐温-80、三乙醇胺、水加热至 80℃， 保温过滤得水相。搅拌桨转速设定为180 rpm，将油相缓慢加入到水相，高速搅拌5 min ( 2 min 时加入中药提取物) ，搅拌待到温度降至 45℃ 加入氮酮、香精，搅拌均匀即得美白霜。在此制备工艺中对乳化剂(A)、增稠剂卡波姆(B)的用量和乳化温度(C)采用正交试验进行优化，其中乳化剂硬脂酸和十六醇的质量比为1∶1。乳化剂(A)的三个水平为4%、5%和6%，增稠剂(B)三个水平为0.15%、0.2%和0.25%，乳化温度(C)的三个条件为65℃、75℃和85℃。

根据正交实验配伍得到9组美白霜，将制得美白霜的外观性状、耐热性、耐寒性、离心试验、保湿性、显微乳化效果、pH等作为质量评价指标，对各项指标进行打分，最后将分值进行汇总，选择分值较高者即总体指标良好的作为优化后的美白霜基质。

表2 美白霜基质配方表Tab.2 Whitening cream substrate formulation sheet

1.2.6 中药加入方式及加入量考察

不同加药方式及试验具体步骤：中药浸膏属于水溶性物质，其加入方式主要有两种。将油水两相混合均质后，再将中药浸膏加入基质中混匀。药物溶于水相中，再依法制备水包油型( O/W) 膏体。按照1.2.5中的步骤制得美白霜后，以外观性状、离心、耐寒、耐热等方面为指标进行考察后得到结果。

在确定了中药提取物的加入方式后，提取物的加入量也是影响美白霜美白效果最重要的一点，若加入量过少，则会导致美白效果发挥不彻底，达不到预期的效果；若加入量过多，则会导致整个霜剂不稳定，所以需要对中药提取物的加入方式做考察。经查阅文献已确定中药提取物用量范围为 1%～4%较为合适，所以试验设计为：按照筛选好的基质制备美白霜，在均质时分别加入1%、2%、3%、4%的中药提取物制得美白霜，以外观形状、离心、耐寒、耐热、酪氨酸酶的抑制率以及DPPH自由基的清除率为指标进行质量评价。

2 试验结果与分析

2.1 复配中草药对酪氨酸酶及自由基抑制率结果分析

参考中医活血化瘀、补气行血理论，选择甘草、当归、白芨、芦荟4味中草药进行复配。甘草具有“美白皇后”之称，甘草中的二氢黄酮类甘草素和甘草苷都能有效降低酪氨酸酶的活性。当归具有补血活血、调经止痛、清除氧自由基、增强免疫功能等作用。白芨美白祛斑、收敛止血、消肿生肌，自古就是美容良药。芦荟中富含多糖和多种维生素，对人体皮肤有良好的营养、滋润、增白作用。结果表明，当甘草、当归、白芨的用量比为3∶1∶2时，CH-14样品溶液对酪氨酸酶的抑制率为51.06%，对DPPH自由基的清除率68.96%，在所有结果中均最好，确定按照这一比例将其添加到美白润肤霜的配方中。

2.2 美白霜配方

将9组试验进行质量评价后，得到结果为：美白霜中乳化剂硬脂酸、十六醇的用量均占处方量的5%、增稠剂卡波姆的用量占处方量的0.15%时，乳化温度为85℃，其外观形状为乳白色，经过离心后不分层，耐热耐寒性好，且显微镜下显示液滴均匀，粒径小，所以选用该配方制备美白霜。

2.3 中药提取物加入方式及加入量的考察

2.3.1 中药提取物加入方式考察

通过上述试验结果分析得出，中药提取物的最佳加药方式为：将油水两相混为均质后再将中药提取物添加进去制备得中药美白霜，外观形状、离心、耐寒热、保湿性等方面性能均是最佳。

2.3.2 中药提取物加入量考察

试验结果表明：中药提取物的加入量为处方量的4%时，制得的中药美白霜不论是从外观性状还是离心、耐寒热等理化指标和美白功效均是最佳。

3 结论

中药美白霜甘草∶当归∶白芨的配比为3∶1∶2，加药量占处方量的4%，加药方式为油水两相混，均质后，加入中药提取物。美白霜基质中乳化剂硬脂酸和十六醇各占处方量的5%，卡波姆占0.15%。乳化温度在85℃时制成的中药美白霜，不管是外观形状、理化性质还是美白效果，均是最佳的，且制备工艺简单、方便。