微孔滤膜法测定工业碳酸钠中水不溶物含量方法的探讨

侯瑞艳， 李浩波，吴 奇，郭立美，李 臣

(山东海化股份有限公司纯碱厂，山东 潍坊 262737)

1 方法背景

工业碳酸钠中水不溶物含量测定的仲裁法采用的是工业碳酸钠国家标准GB/T 210.2—2004[1]中规定的酸洗石棉法，但是我们发现此方法在操作的过程中存在着一些对于实验操作者来说比较危险或者是使得实验容易失败的问题。比如，第一步在制备酸洗石棉时，一是煮沸酸洗石棉时极易发生盐酸和无水碳酸钠溶液飞溅造成酸洗石棉的浪费和实验人员的烫伤；二是过滤洗涤至中性时耗时长。第二步，首先坩埚的铺制，铺制过程中如果铺制不均匀，石棉毛冲洗不干净就会造成铺漏，结果出现负数，使得实验失败。其次坩埚不能提前太长时间铺制。提前太长时间铺制的坩埚在过滤时容易出现石棉漂浮现象，导致实验结果偏小或者实验失败。由于这些问题的存在，碳酸钠中水不溶物的测定需要耗费大量的人力物力。

近年来随着膜分离技术的发展，微孔滤膜在很多方面都得到了应用。微孔滤膜是利用高分子化学材料，致孔添加剂经特殊处理后涂抹在支撑层上制作而成，其过滤机理主要是物理过筛作用。优点是孔径比较均匀，孔隙率高，无介质脱落，质地薄，阻力小，滤速快，过滤精度高，吸附极小，使用简单、快捷。被广泛应用于科研、食品检测、化工、纳米技术、能源和环保等众多领域。微孔滤膜根据滤膜的材质分为纤维素酯类、聚酰胺类、聚砜类、含氟材料类等等，其中聚四氟乙烯的微孔滤膜耐酸碱(本实验中碳酸钠水溶液的pH=11.5左右)，可以过滤水溶液(过滤水溶液时，先用乙醇或异丙醇浸润)和有机溶液。本实验中使用的也是聚四氟乙烯的微孔滤膜，将微孔滤膜放在砂芯过滤装置上进行过滤水不溶物，称量微孔滤膜过滤水不溶物前后经过恒重的重量即可得到水不溶物的含量，这种方法避免了直接使用砂芯漏斗过滤时碳酸钠腐蚀玻璃造成的误差。本文对酸洗石棉法和微孔滤膜法测定纯碱中水不溶物的含量进行了比较讨论。

2 实验实施

2.1 仪器与试剂

酸洗石棉；孔径0.22 μm，φ50的聚四氟乙烯微孔滤膜；砂芯过滤装置；D 30 mL的古氏坩埚；真空泵；酚酞指示液10 g/L；盐酸溶液：1+3；恒温干燥箱：温度控制在(110±5)℃；无水碳酸钠溶液：100 g/L。

2.2 实验过程

2.2.1 实验一：酸洗石棉法

古氏坩埚的铺制：将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板上下各匀铺一层酸洗石棉，边抽滤边用平头玻璃棒压紧，每层厚约3 mm。用(50±5)℃水洗涤至滤液中不含石棉毛。将坩埚移入干燥箱内，在(110±5)℃下烘干后称量。重复洗涤、干燥至恒重。

测定：称取40 g试样，精确至0.01 g，置于烧杯中，加入400 mL约40 ℃的水溶解，维持试液温度在(50±5)℃。用放有已恒重的古氏坩埚过滤，以(50±5)℃的水洗涤不溶物，直至在20 mL洗涤液与20 mL水中加2滴酚酞指示液后所呈现的颜色一致为止。将古氏坩埚连同不溶物一并移入干燥箱内，在(110±5)℃下干燥至恒重。

2.2.2 实验二：微孔滤膜法

微孔滤膜的恒重：将孔径0.22 μm，φ50的聚四氟乙烯微孔滤膜放于清洁容器内，用70 ℃左右的蒸馏水浸泡约4 h取出，再用70 ℃左右的蒸馏水浸泡过夜，然后用乙醇浸泡一段时间后移入干燥箱内，于下(110±5)℃恒重。将恒重后的滤膜放入砂芯过滤装置(图1)。

1.圆筒形玻璃漏斗 2.微孔滤膜 3.标口砂芯过滤器 4.标塞三角瓶 5.铝合金夹图1 砂芯过滤装置

测定：称取40 g试样，精确至0.01 g，置于烧杯中，加入400 mL约40 ℃的水溶解，维持试液温度在(50±5)℃。用放有已恒重的微孔滤膜过滤的砂芯过滤装置过滤，以(50±5)℃的水洗涤不溶物，直至在20 mL洗涤液与20 mL水中加2滴酚酞指示液后所呈现的颜色一致为止。将微孔滤膜连同不溶物一并移入干燥箱内，在(110±5)℃下干燥至恒重。对同一纯碱样品分别用酸洗石棉法和微孔滤膜法(孔径为0.22 μm)两种方法分别试验，并对实验结果进行对比(表1)。

表1 酸洗石棉法和微孔滤膜法(孔径为0.22 μm)的试验结果对比(单位：%)

3 结果讨论

由表1中的数据可以看出，在酸洗石棉法中，样品二和样品五的一个平行样的水不溶物结果为负数，其原因可能是古氏坩埚没有铺制好造成过滤时纯碱中的水不溶物和部分石棉随着水流流掉了，使得水不溶物含量结果出现了负数。除样品二和样品五外，酸洗石棉法每组样品平行样水不溶物含量绝对差值最大0.003%，微孔滤膜法每组样品平行样水不溶物含量绝对差值最大0.002%，两种方法的每一组样品的平行测定结果绝对差值都符合国标中对工业碳酸钠水不溶物平行测定结果绝对差值范围要求(工业碳酸钠国标GB210.2—2004对水不溶物平行测定结果绝对差值要求为不大于0.006%)。同时，两种方法的每组样品水不溶物平行样测定结果平均值的绝对差值最大0.002%，也符合国标中对工业碳酸钠水不溶物平行测定结果绝对差值范围要求(工业碳酸钠国标GB210.2—2004对水不溶物平行测定结果绝对差值要求为不大于0.006%)。

通过肉眼观察和用手触摸做完水不溶物的微孔滤膜的背面可以发现，做完水不溶物的微孔滤膜的背面仍然非常干净，说明纯碱的水不溶物完全没有穿过微孔滤膜。

由实验过程可知微孔滤膜法的使用在保证实验结果的合理性的前提下，不再需要制备酸洗石棉和坩埚的铺制，避免了实验的危险性，节约了大量的时间，保证了实验的成功率，值得推广。