加压水热法α高强石膏转晶釜设计

黄崇顺

（江苏一夫科技股份有限公司，江苏南京210003）

二水石膏在饱和水蒸汽或在一定的温度、压力的液态水溶液中，脱除1.5个水分子并以液态水形式排出，经成核作用或在转晶作用下形成α 型半水石膏。生产α高强石膏主要有蒸压法、水热法两条技术路线[1]，其中水热法分为常压法和加压法，加压水热法产品质量稳定、等级高，已经实现工业化。

转晶釜是加压水热法生产工艺中的核心设备。在转晶釜中，二水石膏溶解并在转晶剂的诱导下重结晶转变为α 型半水石膏，反应过程温度为120℃～140℃，压力为0.2～0.3 MPa，浆液固含量30%～40%，转晶前后晶体的密度差别较大，转晶前二水石膏密度为2.31 g/cm3，转晶后半水石膏密度为2.76 g/cm3，转晶釜内操作工况复杂，其连续稳定可靠运行至关重要。本文从六个方面分析讨论转晶釜，以期优化设计。

1 设备材质选择

工业副产石膏的工艺多样，原料中常常含有多种杂质。采用脱硫石膏或盐石膏作为原料制备α高强石膏的水热法生产工艺，上游原料浆液中氯离子一般为（2 000～15 000）×10-6，目前预处理工序较多采用带式真空过滤设备，通过分段洗涤方式降低原料中的氯离子含量以及可溶性物质含量，控制氯离子含量低于200×10-6。如果前段失控，物料中氯离子含量升高。在转晶釜高温、高压的反应环境中，氯离子的腐蚀性提高，普通碳钢及不锈钢无法耐受。而双相钢在耐受氯离子腐蚀中性能优越，宜在选材时重点考虑。

2 搅拌器型式选择

CaSO4·2H2O向α型CaSO4·1/2H2O转晶的过程是溶解重结晶过程，转晶前后晶体粒径分布基本接近，中位径30～50 μ m，然而两种晶体颗粒的密度相差较大，半水石膏密度大于二水石膏密度，同等条件下，半水石膏颗粒的沉降速度更大。

固体浆液的混合均匀性对转晶过程十分重要，搅拌器的型式和转速影响晶体的大小，特别是对下游固液分离设备离心机的运行影响较大。若浆液搅拌不均匀，早期卸料过程中浆液固含量高，离心机运行负荷高，后期浆液固含量低，运行负荷低。早期卸料时，由于离心机高负荷造成振动大，甚至停车。若停车，半水石膏在管道及离心机中水化凝固，需要及时清洗，造成产品浪费。后期卸料时，如果不调整离心机的运行，则造成固液分离不彻底，物料中游离水含量高，影响下游干燥设备的运行以及装置的能耗。

目前采用多层结构的轴流式搅拌桨，采用向下流动的方式，由于二水石膏及α 型半水石膏密度大，沉降速度快，沉底后再次悬浮较难，提高转速则能耗较大。为实现浆液混匀悬浮效果，建议采用向上流动的搅拌型式。由于搅拌器放大效应显著，在CFD模拟计算后，需配合中试进一步放大研究。

3 搅拌轴密封型式

现有搅拌器型式无法实现浆液的均匀混合，转晶釜内上下层浆液固含量不均匀，上部浆液固含量约15%～20%，下部浆液固含量约50%～60%，20 m3转晶釜高度达3.5 m，搅拌轴旋转过程中受力不均衡。特别在卸料过程中，随着液位下降，搅拌轴的振动加剧，导致搅拌轴的机械密封经常损坏。一旦密封损坏，设备泄漏，则无法稳定控制釜内工艺。同时，泄漏易造成安全隐患，增加了设备能耗。

设计中可采用磁力密封装置，磁力密封适用于泄漏要求高的场合[2]，但是磁力密封成本高；也可以采用填料密封方式，成本低，检维修方便，但是维修频率较高，总体检修维护成本比机械密封低。

4 加热方式

转晶过程是吸热过程，在浆液升温升压以及转晶过程的保温保压中，需要吸收大量的热量。转晶釜内设置搅拌装置，内置盘管受限，现有转晶釜一般采用夹套或外伴管两种加热方式。夹套结构简单，传热面积利用率高。由于蒸汽在夹套层流速较低，传热面表面冷凝水液膜加大传热阻力，降低总传热系数K；如果采用碳钢材质，锈蚀剥落的锈渣可能堵塞疏水阀，造成疏水不畅。外伴管制造相对复杂，焊接工程量大，传热面积相对低，但加热蒸汽流速大，利于提高总传热系数K。

5 内壁清洗

转晶釜卸料后，细小的半水石膏晶体残留在设备内壁以及搅拌轴上，半水石膏在设备表面容易水化结垢，如果不定期处理，则形成较厚的结垢层。当搅拌效果不好，无法实现釜内浆液均匀混合时，上半釜壁结垢严重，下半部由于固含量高，石膏较强的磨蚀垢层无法形成，设备内壁光滑。现场转晶釜内结垢如图1。

结垢造成的危害：①结垢层热阻大，降低传热系数，降低浆液升温速率，延长升温及保温保压时间，造成产能下降；②α型半水石膏水化后强度高，垢层致密，时间长了很难处理；③设备运行中，一旦大块垢层剥离，易损坏搅拌器，堵塞出料口，影响设备运行。

为消除结垢影响，设备制造时宜抛光内壁，同时考虑在转晶釜上部气相空间设置高压喷嘴。根据生产情况，定期热水冲洗，及时清理石膏垢层。

图1 设备内壁结垢

6 卸料方式

石膏密度大，沉降速度快。如果设备内存在死区，易造成物料堆积，搅拌无法将死区内物料再次混合。对于卸料口，为避免存在死区，造成物料堆积，建议采用上展式下料阀。阀关闭时，阀座上平面与设备内壁平齐，无死区，不会发生物料堆积。开启阀座卸料过程中，不会出现物料粘接在阀座上，影响阀门关闭密封性能。

综上所述，转晶釜为加压水热法工艺中的关键设备。本文从材质选择、搅拌器型式、搅拌轴封、加热方式、内壁清洗、卸料方式等多个角度进行了分析，希望为转晶釜的设计提供参考。