3D打印用金属粉末球形度分析方法

张丽民, 刘淑凤, 马会娜, 左玉婷

[有研科技集团有限公司 国标(北京)检验认证有限公司, 北京 100088]

3D打印是基于离散-堆积原理，以粉末、丝、片等材料为原材料，在高能量束源作用下，通过三维软件计算机辅助设计(CAD)数学模型直接逐层堆积、层层叠加而直接制备构件的一种新型制造技术。以粉末作为原材料的3D打印技术应用最为广泛，3D打印金属粉末的化学成分、粒度、密度、流动性、球形度、空心率等物理、化学性能会直接影响3D打印构件的成型性，其中球形度直接影响粉末的流动性，球形度越高，粉末的流动性越好，越容易混合均匀，从而降低3D打印构件的组织偏析和孔隙率[1-2]。笔者利用扫描电镜和图像分析软件对3D打印金属粉末的球形度进行了测试分析。

1 球形度定义和试验方法

1.1 球形度定义

扫描电镜拍摄的图片为二维形貌图[3]，球形度二维定义为颗粒的面积等效直径与颗粒周长等效直径之比，当球形度为1时，为严格意义的球形颗粒,球形度的计算式

Q=dS/dC

(1)

式中:dS为颗粒的面积等效直径；dC为颗粒的周长等效直径。

1.2 试样制备

该次测试的金属粉末参数如表1所示。测试时，将扫描电镜测试用导电胶黏贴到样品台上，用牙签挑取试样粉末，轻震手臂，粉末轻轻洒落在导电胶上，然后用洗耳球吹掉黏结不牢固的粉末，重复上述操作，直到导电胶表面平铺一层粉末。

表1 金属粉末试样的粒径范围Tab.1 Particle size range of metal powder samples

1.3 试验方法

首先将制备好的粉末试样置于扫描电镜下进行观察，调整焦距，选择放大倍数，放大倍数的选择要依据金属粉末的粒度，一般情况下，视场中有200～300颗的颗粒为宜，既方便统计，也可以保证颗粒图像的清晰度。其次要保证获得的图像具有随机性和统计性，因为随机获取的图片在后续处理后得到的数据具有代表性，能够真实反映金属粉末的实际情况；统计性是保证数据具有量化性效应，以尽可能保证结果的准确性。因此在拍摄图片的时候，首先要高倍聚焦，然后再降低倍数随机移动样品台，连续拍摄图片3～5张。图1所示为拍摄的NiTi50合金粉末扫描电镜背散射电子图片。

图1 NiTi50合金粉末扫描电镜背散射电子图片Fig.1 Scanning electron microscopy backscatter morphology of NiTi50 alloy powder:a) field A; b) field B; c) field C

将拍摄的扫描电镜图片导入Image-Pro Plus图像分析软件，对图片中粉末颗粒进行识别划分，图2 a),c),e)为图像识别图，然后在Image-Pro Plus图像分析软件中得到图像中有效颗粒的面积和周长，将结果输出到Excel表格中，按照球形度的计算公式进行计算，得到球形度的结果。为直观表征每一视场中颗粒的球形度情况，将数据结果绘成散点图,见图2 b),d),f)。也可将每一视场中颗粒的球形度进行平均，得到一个视场中的平均球形度，如表2所示。

图2 NiTi50合金粉末图像颗粒识别图与球形度散点图Fig.2 Image particle identification morphology and sphericity scatter morphology of NiTi50 alloy powder:a) identification morphology of field A; b)scatter morphology of field A; c) identification morphology of field B;d) scatter morphology of field B; e) identification morphology of field C; f) scatter morphology of field C

表2 NiTi50合金粉末的平均球形度Tab.2 Average sphericity of NiTi50 alloy powder

2 影响因素分析

2.1 扫描电镜拍摄模式的影响

对金属粉末拍摄形貌图片时，也可以采用扫描电镜二次电子模式，如图3所示为NiTi合金粉末扫描电镜二次电子图片，该图片和图1a)是同一视场。将该图片导入Image-Pro Plus图像分析软件，对其颗粒进行识别，计算其球形度为0.99，大于通过背散射电子形貌图所得到的球形度结果0.98。这是因为图3左侧和右下角的位置明显可见有很多异形颗粒,没有统计进去，从而导致了球形度结果偏高。

图3 NiTi50合金粉末扫描电镜二次电子图片Fig.3 Scanning electron microscopy secondary electron image of NiTi50 alloy powder

同一视场下，背散射电子图片在图像分析软件中的识别率高，而同一视场中的二次电子图片识别率较低。在Image-Pro Plus图像分析软件上，也可以调节图片的对比度和亮度，使图像中颗粒灰度更均匀一些，提高识别率，但增加了分析步骤，对球形度测试结果的准确性却没有提高，因此在拍摄照片时，首推背散射电子拍摄模式，在软件中的识别率更高，更适于球形度的计算。

2.2 粉末粒形的影响

图4为GH4169合金扫描电镜背散射电子照片。粉末粒形不规则，粉末粒径为15～60 μm，但也有一些更小的颗粒，这些小颗粒容易黏附到大颗粒上，并且不规则的颗粒流动性较差，分散性差，容易聚集在一起。在制样时，首先要使粉末充分混合，然后再用牙签挑取粉末，轻轻洒落到导电胶上，但仍然会有粉末黏结到一起。图5 a)为在Image-Pro Plus图像分析软件中自动识别的图像，聚集的颗粒容易被识别为一个颗粒(图中黑色圈内所示)。这时在软件中计算颗粒的面积和周长，计算球形度为0.79，球形度的散点图如图5 b)所示；然后再对自动识别后颗粒进行手动分离，将聚集的颗粒分割开，图6 a)所示为手动分离后的颗粒识别图。然后计算球形度为0.85，球形度散点图如图6 b)所示。

图4 GH4169合金粉末扫描电镜背散射电子图片Fig.4 Scanning electron microscopy backscatter morphology of GH4169 alloy powder

图5 GH4169合金粉末图像颗粒自动识别图与球形度散点图Fig.5 Image particle automatic identification morphology and sphericity scatter morphology of GH4169 alloy powder: a) image particle automatic identification morphology;b) sphericity scatter morphology

由图5和图6可知，手动分离前后球形度分析结果差别较大，球形度散点图可以清晰表明，参与计算的颗粒数增多，球形度小于0.8的颗粒减少。因此，对于易于聚集、粒形不规则、含有卫星粉的金属粉末，除了需要按照标准规范制样外，可在图像分析软件自动识别颗粒后再参照原图进行手动分离，提高结果的准确性。但在分离时要参照原图，避免误判，从而提高颗粒球形度的准确性。

图6 GH4169合金粉末图像颗粒手动分离图与球形度散点图Fig.6 Image particle manual separation morphology and sphericity scatter morphology of GH4169 alloy powder: a) image particle manual separation morphology;b) sphericity scatter morphology

3 结论

(1) 采用扫描电镜背散射电子图像和Image-Pro Plus图像分析软件可以对3D打印金属粉末的球形度进行检测。

(2) 扫描电镜拍摄金属粉末的形貌时，优先采用背散射电子模式,背散射电子模式的图片在图像识别时优于二次电子模式的图片。

(3) 对于粒形较差的3D打印金属粉末，可在分析软件对图片颗粒自动识别后，再进行手动分离，提高金属粉末球形度的准确性。