铝硅合金金相试样制备技巧

何 珺, 郝书慧, 王思翔, 刘 哲, 陈学广, 马晓莉

(河北工业大学 材料科学与工程学院， 天津 300130)

铝硅合金主要用于航天航空设备和便携式电子器件中[1-2]。因此，涉及铝硅合金原材料检验、设备及其零部件的产品质量控制与检验以及在役设备的检验与失效分析显得尤为重要[3-6]。但由于铝硅合金不同于钢，其金相试样磨面易在低压力下存在硅粒脱落的现象，细微划痕很难消除，易造成假象[7-10]。因此，制备合格的铝硅合金金相试样有一定的难度。

笔者对铝硅合金金相试样制备过程的基本操作及常见问题的解决方法进行了说明，给广大理化检验工作者提供参考，以期进一步提高铝硅合金金相检验的准确性与可靠性。

1 取样

1.1 试样选择

根据GB/T 13298—2015《金属显微组织检验方法》规定,截取具有代表性的金相试样。随后根据具体检验要求，选取正确的试样磨面。如果是为了确定材料的内部组织、判断材料的晶粒度级别以及确定材料经过化学热处理后的渗层组织及厚度，可以选取横截面为试样磨面；如果是为了检验材料内部夹杂物的形态及数量、材料经过变形后的显微组织形貌及材料的全面情况，可以选用纵截面为试样磨面。选取ZL 102铝硅合金试样的横截面，用于观察其材料的组织状态。

1.2 试样尺寸

根据GB/T 13298—2015有关规定，选取金相试样的尺寸应保证磨面的最大面积不超过400 mm2，高度为15～20 mm。该次铝硅合金的金相制样选取的试样的尺寸为φ16 mm×17 mm。

1.3 试样截取

金相试样的截取有多种方法，针对不用的材料，选用的方法也不尽相同。最常用的是手锯和砂轮切割机，此外通过线切割、车、铣、刨等方法截取试样也比较常见。在选择截取方法时，应尽量避免在截取试样过程中由于变形或者过热对试样组织造成影响。对于铝硅合金，因其质地较软，一般不用砂轮切割机切取试样，可以选用手锯切割或者线切割，必要时还可以采取水冷冷却。

2 磨制

2.1 操作步骤

试样磨制可以分为粗磨和细磨。粗磨的目的是平整试样，同时磨掉试样表面的氧化层和变形层，一般为1～2 mm；细磨的目的是消除粗磨留下的划痕，得到平整且划痕均匀的试样。

在磨制ZL 102铝硅合金试样过程中，由于铝硅合金质地较软，一般用400目砂纸磨平。在粗磨阶段，手持试样时前后用力均匀，不要对试样施加较大的压力，保证试样不飞出即可。试样磨平后，再将试样在180目砂纸上沿45°方向倒角，可以保护抛光布，避免飞样。另外可以在磨制过程加入少量水，避免试样表面过热而影响组织观察。粗磨结束后，应及时清洗试样和双手，防止将粗砂粒带到细磨用的砂纸上，造成难以消除的深划痕。在细磨过程中，推荐使用600目和800目砂纸，由粗到细进行磨制，砂纸应平放在玻璃板上，在每一次换砂纸时，试样应旋转90°，沿一个方向磨,直至将上一道砂纸的磨痕完全去除，得到方向一致且均匀分布的新磨痕为止。在磨制过程中，用力不宜过大，应尽量保持试样受力均匀，每次更换砂纸时，应将试样表面清理干净，防止带有粗砂粒。

2.2 常见问题及措施

2.2.1 试样不平整

试样表面成双面或者多面，多是在精磨时更换试样角度形成的。每更换试样角度时，拿样的方式要与之前保持一致，在磨制过程中，试样的重心应放平。在磨制一定时间后，对试样进行检查，若发现出现双面，可将试样旋转180°后继续研磨，直至试样表面平整；也可利用重心偏向的方式矫正，即有意识的加大凸起地方磨制时的力度，并及时观察，恢复后再及时将试样重心放平。

2.2.2 出现深划痕

精磨过程中，如果试样表面出现较粗的深划痕，极有可能是在磨制过程中，由于硅粒脱落，掉落在砂纸上而造成的深划痕。这就需要在磨制过程中，操作人员尽量小心，在较细砂纸上研磨时尽量缩小幅度，减轻力度，及时清理砂纸和试样表面的砂粒，在使用砂纸时，尽量在同一位置进行推磨，可减少砂粒的脱落，在必要时可以使用少量的水，辅助磨制；对于出现的划痕，可以换用较粗的砂纸重新研磨。

3 抛光

3.1 操作步骤

抛光是为了消除试样表面经过精磨留下的磨痕，最终得到磨面为光亮镜面的试样，为下一步浸蚀做准备。

抛光分为3个阶段，首先选择适合的抛光布，将其清洗干净，平整地安装在抛光盘上。随后进入抛光的第1阶段，保证抛光盘转速适中，加入适量的抛光剂，并保持合适的湿度。将试样平稳地按压在抛光布上，稍加用力，同时将试样不断沿半径方向移动和沿自身转动，使得磨痕快速除去。当磨痕去除后，进入第2阶段，抛光剂的加入应该遵循少量多次和由中心向外扩展的原则，并且逐渐降低抛光剂的浓度，对试样的用力应有所减轻。得到的抛光划痕为断续状态后则进入第3阶段，使用清水抛光，在此期间应该及时喷水保持适宜的湿度，即抬起试样后磨面上的水膜在2～3 s内蒸发。此时，用力只需保证试样不飞样即可，抛光时间不应该太长。当在阳光下观察试样表面为光亮的镜面时，立即停止抛光。清洗干净后，可将试样放在显微镜下观察，如果存在平行划痕，说明抛光未完成；如果观察到部分区域存在深且粗的划痕，应该重新进行粗磨。

3.2 常见问题及措施

3.2.1 划痕

在显微镜下观察，存在相互平行或者相互交叉的划痕。应该先判断划痕是否比较粗和深，若出现此类划痕，应立即选用合适的砂纸重新磨制。对于较细的抛光可去除的划痕，如果划痕方向一致，应判断为抛光不彻底，应重新进行抛光，此时应选取与该方向垂直的方向进行抛光，抛光剂的浓度应尽量低或者用清水，将抛光时间延长；如果出现交叉划痕，可能是抛光布或是试样上带有脱落的细砂粒造成，应将抛光布清洗干净后，重新抛光。

3.2.2 试样变形

试样在抛光后出现塑性变形。重新进行精磨操作去除变形区域；在抛光时应控制好转速，尽量放慢速度，抛光接触应力应该小，尽量缩短抛光时间，同时适当减少抛光剂用量，增加抛光布的湿度。

3.2.3 浮雕

在抛光过程中，由于不同相力学性能的不同，被切削的速率也不同，造成剥落速率不同，产生浮雕。在抛光前，试样的磨面应该是平整的，划痕分布均匀且方向一致；抛光布对试样的平整度影响较大，低回复性的抛光布比高回复性抛光布造成的浮雕效果轻；在抛光过程中，湿度过大，降低磨削力，会造成浮雕现象，所以应保持适当的湿度，抛光时间不宜过长；出现浮雕现象必须重新制样。

3.2.4 曳尾

在显微观察时，通常在试样的黑色孔洞周围发现曳尾现象。在抛光中后期，试样不停自转，减小抛光用力，同时也要不停移动，避免长时间抛光；保证抛光布平整干净，加入的抛光剂不宜过多，并具有一定的湿度。

3.2.5 磨料压入

在抛光过程中，会在试样表面压入外来颗粒，且不易除去。在制样过程中，注意在每道工序结束后清洗试样；及时清洗抛光布，并且在抛光过程中，避免抛光剂中出现大颗粒，保持适当的抛光机转速；抛光用力不宜过大，保证试样不飞出即可。

3.2.6 麻点、黑斑

在显微镜下观察，可以发现试样中出现形状各异的黑坑，不少黑坑被划痕直接贯穿，且常在呈黑色组织多的地方出现，周围伴有拖尾现象。黑坑可能是由气孔、夹杂物掉落、铸造时的疏松或硅粒掉落形成的。在抛光过程中，保证试样不停前后移动和左右转动，对试样用力要轻；及时清洗或更换抛光布；缩短抛光时间，避免长期抛光。

3.2.7 褶皱

试样表面出现较大区域的塑性变形，多为使用抛光剂或抛光布不恰当导致。控制抛光时对试样施加的力，不宜过大，同时在抛光过程中多加水，适当减少抛光剂的用量；若抛光布的回复性较高，容易使研磨料被深深压入抛光布的底部而不能起到研磨作用，应换用回复性差的抛光布。

4 浸蚀

4.1 操作步骤

金相试样的浸蚀方法有化学浸蚀法和电解浸蚀法，该次试验采用化学浸蚀法。浸蚀过程为：将抛光试样冲洗干净后，先用酒精将试样表面脱水，待吹风机将试样完全烘干后，用棉花蘸取氢氟酸溶液擦拭试样表面，或者将抛光面浸到浸蚀液中，保持一段时间，试样表面颜色改变后，立即用清水冲洗干净试样，再用酒精冲洗进行脱水，用滤纸擦干或用吹风机进行烘干，最后在金相显微镜下进行观察。在操作过程中，由于氢氟酸溶液具有腐蚀性，试验人员应佩戴手套进行操作。

4.2 常见问题及措施

4.2.1 假象

试样显微组织不正确或显微组织中存在一些其他图案，使显微组织失真。保持合理的腐蚀时间，腐蚀过度会造成试样表面发黑，微观显微组织黑白不分，应重新抛光腐蚀;腐蚀过轻，试样表面发亮，微观显微组织黑白界限不明显，应该重新浸蚀，不需抛光。

4.2.2 污染

来源于外来物质，经过抛光和腐蚀后并没有完全去除试样表面的腐蚀液及污渍，外来物质仍然沉积在试样表面的现象。可以采用重新轻抛除去；在浸蚀过程中，应保证烘干前使用酒精对试样进行清洗并脱水；在显微镜下观察到污染物质后，可以重新用酒精棉花在试样面上轻轻擦洗，再进行烘干；当确定试样上存在无法去除的污染物时，应立即清洗或更换抛光布，重复抛光。

4.2.3 腐蚀不均匀

试样浸蚀后，表面不光洁，试样表面部分区域发亮，部分区域发暗。可以重新进行抛光第3阶段以及后续操作；在浸蚀过程中，可以把试样非抛面同时浸入到氢氟酸溶液中进行浸蚀；在冲洗过程中保证整个试样端面水平，用纯乙醇清洗后再进行烘干。

5 结束语

金相制样是对材料进行检验的最基本手段，也是初步了解该材料组织的重要方法，在科研工作中是必不可少的环节。通过正确的取样、磨制、抛光和浸蚀4个过程，可以得到合格的试样，即表面平整、组织清晰、无氧化、无划痕、无浸蚀坑。熟练掌握金相制样技巧，获得准确的材料显微组织形貌，是科研和理化检验的重要基础。