覆膜纸制备电热功能复合纤维板的性能研究

题 璞，林 志，王梓宁，袁全平

(广西大学 资源环境与材料学院，广西 南宁 530004)

1 材料与方法

1.1 试验材料

碳纤维纸：购自北京碧岩特种材料有限公司，厚度0.08 mm，宽度140 mm，方阻200 Ω/sq左右，幅面裁剪为450 mm×140 mm备用；高密度纤维板：广西丰林人造板有限公司提供，尺寸为1 220 mm×2 440 mm×5.5 mm，E0级，密度为0.91 g·cm-3，锯裁为450 mm×160 mm备用；铜箔：上海桦闳金属材料厂提供，紫铜，厚度约0.02 mm,裁剪为160 mm×10 mm备用；酚醛树脂覆膜纸：厚度约0.5 mm，裁剪为470 mm×145 mm备用；隔热膜：幅面尺寸为500 mm×160 mm，珍珠棉复铝膜，厚度6 mm。

1.2 试验设备

1)180T万能试验压机，BY302*2/18型，苏州新协力机械制造有限公司制造。

2)泡沫隔热箱，尺寸为500 mm×160 mm×300 mm，自制。

3)FLUKE 15B+数字万用表，电阻量程为0～40 MΩ，安徽世福仪器有限公司制造。

4)SIN-8960八通道温度记录仪，杭州联测自动化技术有限公司制造。

5)TDGC2-1000VA无级调压器，单相，0-250V，德力西电气有限公司制造。

新资源观指导下，大量资本、技术转向资源节约、生态友好型旅游产业[1]；景区泛化[2]、体验经济[3-5]时代下消费者的旅游需求更加注重个性化体验，更加关注旅游体验的深度与丰富度，以抓点为主的景区旅游已难以适应当下旅游市场需要；此外，随着旅游业融入经济社会发展全局，成为国民经济战略性支柱产业，发展旅游已成为各地经济转型升级、减少贫困的重要手段。在此背景下，我国旅游发展正在由观光“小旅游”向休闲度假的“大旅游”过渡[6]，我国旅游业的发展开始进入全域旅游新时代。

6)电子万能试验机，AGS-X型，Shimadzu公司制造。

7)扫描电子显微镜，S-3400N型，HITACHI公司制造。

1.3 试验方法

1.3.1 制备工艺 按图1a使用少量胶带将铜箔固定在碳纤维纸上制成电热层，其两电极间有效工作幅面是400 mm×140 mm；再按图1b结构进行组坯，由上而下是高密度纤维板基材、酚醛树脂覆膜纸、电热层、酚醛树脂覆膜纸、高密度纤维板基材；然后将板坯送入热压机进行热压。根据前期正交试验获得的最佳热压工艺(单位压力1.4 MPa，压板温度185℃，热压时间100 s·mm-1)制成，静置24 h后测试电热性能、物理力学性能及绝缘性能等。

图1 电热功能复合纤维板的结构Fig.1 Structure of the electric heating fiberboard

1.3.2 扫描电子显微镜(SEM)分析 将相应的电热功能复合纤维板样品切取出部分电热层，再用锋利刀片制备横截面样品，然后固定于样品台上并进行喷金，采用HITACHI S-3400N型扫描电子显微镜观察碳纤维纸的表面微观形貌以及电热功能复合纤维板电热层撕裂面和横截面的微观结构。

1.3.3 板面温升规律测试 将电热功能复合纤维板放置于电热性能测试装置中(图2a)，装置底部铺设隔热膜，并放置在2根木条之上；以板面长度方向中心点为中心，选取相距200 mm的两点，取其板面与板底的相同位置作为测温点(测温点布置见图2b)。在环境温度为20℃、湿度为65%±5%的环境下，测量两电极间电阻并计算输入电压，采用无级调压器调整输入电压后连接电热功能复合纤维板的电极，开始通电测试；对其分别加载100、300、500、700、900 W·m-2等不同功率密度，记录通电60 min及断电后25 min过程的温度数据，温度记录时间间隔是5 s；同时，采用红外热成像仪记录各功率密度下稳定状态时的红外热像图。

图2 电热性能测试Fig.2 Test on the electrothermal performance

1.3.4 电阻变化规律测试

1.3.5 泄漏电流、绝缘电阻及辐射面温度不均匀度的测试 将样品送国家红外及工业电热产品质量监督检验中心依据GB/T4654-2008《非金属基体红外辐射加热器通用技术条件》和GB/T7287-2008《红外辐射加热器试验方法》进行测试，检测其泄漏电流、热态绝缘电阻、辐射面温度不均匀度；测试时加载的功率密度为700 W·m-2。

1.3.6 物理力学性能测试 参照标准GB/T 31765-2015《高密度纤维板》测试物理力学性能，包括密度、吸水厚度膨胀率、内结合强度、静曲强度、弹性模量。测试密度、吸水厚度膨胀率、内结合强度时，制备6块试件；测试静曲强度和弹性模量时，制备6块试件，测试结果取平均值。

2 结果与分析

2.1 电热功能复合纤维板电热层和碳纤维纸SEM分析

由图3可知，碳纤维纸中存在着大量的碳纤维单丝搭接结构，由碳纤维之间和碳纤维与植物纤维之间的搭接结构2种基本单元组成。碳纤维间的搭接紧密程度影响其导电性能，同时后期的热压参数也会影响搭接点紧密程度[21]。在相同功率密度下，碳纤维搭接结构分布密度越均匀，板面温度分布越均匀[22]。

图3b中碳纤维之间的搭接结构存在缝隙，为胶黏剂的渗透和胶合提供条件。从图4a、4b可见，热压胶合后，覆膜纸中酚醛树脂渗透碳纤维纸形成致密的胶接结构，并使基材和电热层紧密结合。也正因为如此，在电热层横截面上较难观察到碳纤维形貌。但从图4c电热层撕裂面上能显著观察到碳纤维及其搭接结构，碳纤维被酚醛树脂包裹，碳纤维之间的搭接在胶合作用下更加牢固。同时，由图4d可见，电热层中碳纤维也出现断裂现象。此外，与碳纤维纸表面对比，电热层撕裂面相对致密，说明搭接点已被酚醛树脂胶合形成良好的胶接结构，碳纤维之间结合力增大，提升了界面强度[23]，增强电热功能复合纤维板的物理性能，提高了导电网络的稳定性。

图3 碳纤维纸表面SEM分析Fig.3 SEM analysis on the surface of carbon fiber paper

图4 热压后电热层SEM分析Fig.4 SEM analysis of the electric heating layer after hot pressing

2.2 电热功能复合纤维板的表面温升规律

由图5a、5b可知，加载不同功率密度，板面温升均有提高但峰值有所不同。这是由于通电加载后，在电场作用下导电网络结构中的载流子激烈运动，相互摩擦，使电能转化为热能，因此温度快速升高[24]，不同功率密度下的电场作用强弱不同，因此板面峰值不同。

随着电热功能复合纤维板整体温度的升高，其表面散热速度提高，当焦耳热功率和表面散热功率接近一致时，板面温度逐渐趋于稳定[25]。加载100 W·m-2功率密度时，板面温升从0℃用60 min增加至稳定温升8.3℃；加载500 W·m-2功率密度时，板面温升从0℃用60 min增加至稳定温升26.6℃；加载900 W·m-2功率密度时，板面温升从0℃用60 min增加至稳定温升42.4℃。与电热混凝土相比，加载1 000 W·m-2功率密度2 h，板面温升从0℃增加至稳定温升4.56℃[26]，电热功能复合纤维板的温升效率更高，板面温升效果更好。此外，从图5发现板底的温升速度与板面接近，但板底最终的稳定温升要稍高于板面，这是由于板底所处的空间相对密闭进而蓄热造成。

图5 不同功率密度下板面和板底的升温曲线Fig.5 Temperature rise of the fiberboard under different power densities

图6表明板面温升随着功率密度增大而线性增大，这与电热混凝土的规律相似[10]，线性相关度R2=0.998 8(y=23.8+0.043 4x)。这是由于碳纤维纸的热转换效率高达97%，且碳纤维电热材料以热辐射作为主要的传热方式[27]，因此板面温升随功率密度的变化明显。随着功率密度的增加，电热层焦耳热功率增大，初始通电时电热层与板面之间温差增加，传热速度增加，进而板面的温升速度随着功率密度的增大而增大；同时，板面温度与环境温度之差增加，散热功率也增大[26]，最终达到的平衡温升同时增大。由此可得，通过调节功率密度可以实现电热功能复合纤维板的板面温升速度控制，其电热性能具有规律性和可控性。

图6 电热功能复合纤维板功率密度与温升关系Fig.6 Relation between power density and temperature rise of the electric heating fiberboard

2.3 板面温度不均匀度

板面温度不均匀度是面状电热产品的重要指标，也是GB/T4654-2008《非金属基体红外辐射加热器通用技术条件》和JG/T 286-2010《低温辐射电热膜》等相关标准需要检测的项目，与电热功能复合纤维板的结构稳定性、使用安全性及舒适性有关。送检样品的检测结果中辐射面温度不均匀度为4℃，小于标准规定的不均匀度限值(7℃)。表1是采用红外热像仪测试的表面温度数据，红外热像图见图7，功率密度每增加200 W·m-2，板面分析区域內的平均温度提升10℃左右，两者呈良好的线性相关性，与前面温升规律部分的分析结果一致。由图7可知，分析区域最高温度集中于板面中心框区域。同时，分析区域内最高温度和最低温度的差值随着功率密度的增大呈现增大趋势，但在900 W·m-2功率密度时仍低于7℃，因为采用红外热像仪直接测试区域温度分布与相关标准的测试方法有所差异。

图7 不同功率密度下板面红外热像图Fig.7 Infrared thermography on fiberboard surface under different power densities

表1 不同功率密度下板面红外热像图分析区域(中间线框內)的温度数据Table 1 Test results of fiberboard surface temperature infrared thermography under the different power densities

2.4 不同功率密度和通电24 h过程电热功能复合纤维板的电阻变化规律

测试分析断电瞬间两电极电阻，有利于评价电热功能复合纤维板实际工作状态下的功率及其稳定性。由图8可知，断电瞬间的电阻均呈明显下降趋势，且相对于通电前的电阻下降率与功率密度呈良好的线性关系(y=3.661 2x-0.002 74，R2=0.988 67)。当功率密度从100 W·m-2增加至900 W·m-2时，断电瞬间电阻下降率仅由0.24%增大至3.07%，说明其功率稳定性良好。同时可知，电热功能复合纤维板通电工作后实际的功率要略高于设定的功率密度。结合表1可知，随着功率密度的增大，板面温度逐渐升高，升温使电子获得势能，更易于移动，导电能力增强，同时隧道效应增强，电阻下降率增大，进而电阻降低[28]。通电24 h过程中两电极间电阻下降率呈现先快速增大而后趋于稳定的规律(图9)，这与图5的温升规律相似，当电阻下降率趋于稳定时，板面温度也达到平衡状态。24 h后的电阻下降率为4.2%，同时也说明其功率密度也能维持在稳定范围內，这是功率设计时需要重视的问题。

图8 功率密度与断电瞬间电阻下降率的关系Fig.8 Relation between power density and drop rate of resistance at the outage moment

图9 连续通电24 h过程中电阻变化趋势Fig.9 Resistance variation trend during continuous electrification for 24 h

碳纤维的制备经过高温处理，具有良好的热稳定性及稳定的石墨化结构[29]。热压胶合后，酚醛树脂渗透碳纤维纸中的缝隙使其中碳纤维之间形成紧密的搭接结构，促进形成导电网络。结合SEM分析，酚醛树脂渗透在碳纤维之间影响局部碳纤维搭接的紧密度，增强了碳纤维之间的接触程度[21]，导致电阻下降。同时，电热功能复合纤维板通电过程中两电极间电阻呈先下降后稳定以及板面温度先升高后稳定的趋势，与电热混凝土的规律一致[30]，这是由于电热层温度增加，树脂基体线性膨胀使碳纤维搭接结构发生改变，起到了缓解电阻减小的效果[31]。

2.5 通断电次数-电阻关系

通断电是电热制品使用时常发生的操作，由图10可知，随着通断电次数的增加，电阻下降率先增大后趋于平缓，电阻趋于稳定。通断电10次时，电阻下降率为0.47%，断电70次时电阻下降率达到0.95%。电热层中酚醛树脂渗透并阻隔局部导电网络中碳纤维之间的连接，界面接触电阻较大；反复通断电时，电流冲击电热层内导电网络中碳纤维之间的接触界面，产生介电击穿或隧道效应使导电网络中的接触点数目增加，导致电阻下降[21]。因此，研究其运行稳定性需同时考虑运行时间、加载功率大小以及通断电次数等综合因素。

图10 不同通断电次数电阻下降率及电阻值的变化趋势Fig.10 Variation trend of the drop rate of resistance and resistance at different power on and off times

2.6 电安全性能检测分析

经送检，工作温度下的泄漏电流为0.02 mA(标准限值为0.75 mA)，热态绝缘电阻>200 MΩ(标准要求≥50 MΩ)，满足GB/T4654-2008《非金属基体红外辐射加热器通用技术条件》相关要求。由图4电热层SEM形貌可知，酚醛树脂覆膜纸中的酚醛树脂包覆碳纤维形成了良好的绝缘结构，并在碳纤维纸和电极上下形成一定厚度的绝缘层；由于覆膜纸使用酚醛树脂浸渍制成，固化后体积电阻率高，电绝缘性有所提高[32]。然而，其潮湿状态下的绝缘性能有待根据相关标准进一步研究，以充分评价其使用安全性。

2.7 物理力学性能分析

由表2可知，电热功能复合纤维板具有良好的力学性能，相关性能达到GB/T 31765-2015《高密度纤维板》要求。采用本研究的热压工艺进行热压复合对高密度纤维板基材的物理力学性能影响很小，反而在弹性模量方面有所提高。

表2 电热功能复合纤维板物理力学性能Table 2 Physical and mechanical properties of the electric heating fiberboard

由图4电热层SEM分析可知，酚醛树脂可较好地渗透碳纤维纸，使碳纤维表面覆有酚醛树脂，固化后在上下高密度纤维板基材之间以及电热层内部形成胶合结构。碳纤维对酚醛树脂固化后具有增强作用使电热层具有一定的强度，且碳纤维是以断裂的形式承担弯曲过程中的部分应力，可提高其抗弯强度和弹性。由图11可知，断裂部位出现在高密度纤维板基材，说明此时酚醛树脂已渗透碳纤维纸。因此，采用一定厚度的半固化酚醛树脂覆膜纸用于电热层的胶合有利于提高其绝缘性能，保证电热层具有足够的力学强度和使用可靠性，并使电热功能复合纤维板具有便于铺装组坯以及制造效率高的优点。

图11 电热功能复合纤维板内结合强度测试破坏情况Fig.11 Test damage in the internal bonding strength test of electric heating fiberboard

3 结论

加载500 W·m-2功率密度通电60 min时表面达到26.4℃温升；功率密度与温升呈线性相关，辐射面不均匀度为4℃，说明该电热功能复合纤维板具有较佳的电热性能。

电热功能复合纤维板连续通电24 h过程中电阻下降率呈现先增大后稳定的趋势，24 h后电阻下降率为4.2%；500 W·m-2功率密度通断电150次后电阻下降率仅为0.95%，通断电次数70次后，两电极间电阻趋于稳定，具有良好的电热稳定性。

电热功能复合纤维板电热层采用酚醛树脂覆膜纸作为胶合材料可渗透碳纤维纸，形成稳定的导电网状结构和胶合结构，内结合强度达到1.85 MPa，静曲强度为44.45 MPa，具有良好的物理力学性能；同时，采用一定厚度的酚醛树脂覆膜纸兼作为电热层的绝缘材料，使电热功能复合纤维板具有一定的绝缘性能；采用半固化的酚醛树脂覆膜纸有利于组坯铺装，提高制造效率。