40%粉唑醇·嘧菌酯悬浮剂分析方法研究

王陈杰，余德勉，王丹斌，宋怀挺，张 钊

(上海悦联生物科技有限公司，上海 201215)

关键字：嘧菌酯； 粉唑醇

粉唑醇是一种广谱内吸型杀菌剂，通过植物的根、茎叶吸收，再由维管束向上转移。对担子菌和子囊菌引起的多种病害具有良好的保护和治疗作用，具有抑制麦角甾醇的生物合成，能引起真菌细胞破壁和抑制菌丝的生长，具有很好的内吸性，因此可以迅速地被植物吸收，并在内部传导，具有很好的保护和治疗活性。

嘧菌酯具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性等特点，对几乎所有真菌纲(卵菌纲、藻菌纲、子囊菌纲和半知菌类)病害有很好的活性，是一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂。可用于作物茎叶喷雾、种子处理，也可以进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害；对地下水、环境安全。

将粉唑醇和嘧菌酯两个药剂以适当比例混配使用，可以适当降低用药量，延缓和治理病原菌的抗药性产生，而且还可以使混剂兼具有保护、治疗和内吸作用，实现取长补短、优势互补的目的，扩大了防治谱和使用范围。

根据文献报道，粉唑醇有气相[1]和液相[2]分析方法以及粉唑醇异构体的手性拆分方法[3-5],嘧菌酯的气相[6-7]和液相[8]分析方法,粉唑醇和嘧菌酯气相和液相分析的方法都具有较好的准确度和精密度。但粉唑醇和嘧菌酯同时分析的方法还尚未见报道。由于40%粉唑醇·嘧菌酯悬浮剂为复配制剂，在实际生产中，如果两个组分单独测定易耗费时间。经过试验，摸索出一个在同一条件同时测定粉唑醇和嘧菌酯的分析方法。经过实验验证，此分析方法具有较好的准确度和精确度。

1 材料仪器

1.1 样品和试剂 甲醇：色谱纯；水：二次重蒸；嘧菌酯标样：已知含量≥98.0%；粉唑醇标样：已知含量≥98.0%；流动相：甲醇+水=65+35(V/V)，流动相经0.45um孔径的滤膜，并在超声波浴槽中脱气10min。

1.2 仪器 高效液相色谱仪：具紫外可变波长检测器；色谱数据处理机；色谱柱：Φ4.6mm×150mm不锈钢柱，内装CAPCELL PAK C18/5μm为填充料的不锈钢柱。

1.3 高效液相色谱操作条件 流量：1.0mL/min；柱温：室温(温差变化≤2℃)；检测波长：262nm；进样体积：20μL；保留时间：粉唑醇约5.7min，嘧菌酯约8.3min。

上述操作参数是典型的，可根据仪器的特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果，典型的嘧菌酯(粉唑醇)高效液相色谱图(图1)。

2 实验方法

2.1 标样溶液的配置 称取嘧菌酯和粉唑醇标样各0.05g(精确到0.000 2g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声冷却后，用甲醇定容，摇匀。

2.2 试样溶液的配置 称取含有嘧菌酯或粉唑醇0.05g(精确到0.000 2g)试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声冷却后，加甲醇定容，摇匀，过滤，备用。

2.3 试样的测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻2针的响应值变化<1.0%后，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。

2.4 试样中有效含量的计算 将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中的峰面积分别进行平均，试样中嘧菌酯(粉唑醇)的质量分数X1(%)按式(1)计算：

(1)

式中：

A1—标样溶液中嘧菌酯(粉唑醇)峰面积的平均值；

A2—试样溶液中嘧菌酯(粉唑醇)峰面积的平均值；

m1—嘧菌酯(粉唑醇)标样的质量, g；

m2—嘧菌酯(粉唑醇)试样的质量, g；

P—嘧菌酯(粉唑醇)标样的质量百分数, %。

3 结果与讨论

3.1 分析方法的线性相关性实验 准确配制一系列不同浓度的嘧菌酯和粉唑醇标样溶液，然后分别按2.3测定步骤进行分析检测，分别以嘧菌酯和粉唑醇的重量为横坐标，嘧菌酯和粉唑醇峰面积为纵坐标，计算一元线性回归方程和作线性相关图。线性相关性测定试验数据(表1)。

表1 嘧菌酯和粉唑醇线性相关数据表

嘧菌酯一元线性回归方程：Y=1.450E8X+58 670,相关系数：R=0.999 5。

粉唑醇一元线性回归方程：Y=2.517E7X-6 435.57,相关系数：R=0.999 27。

3.2 分析方法的精密度实验 任取一批40%粉唑醇·嘧菌酯悬浮剂，按本标准中2.3测定步骤连续测定嘧菌酯、粉唑醇含量10次，分别计算其标准偏差、变异系数。精密度测定试验数据(表2)。

表2 嘧菌酯、粉唑醇精密度测定试验数据表

从嘧菌酯、粉唑醇精密度测定数据表中可以看出，嘧菌酯的标准偏差0.068，变异系数为0.34%、粉唑醇的标准偏差为0.050，变异系数为0.25%。

3.3 分析方法的准确度实验 选取已知含量的40%粉唑醇·嘧菌酯悬浮剂样品，准确称取5份，并分别加入定量的嘧菌酯、粉唑醇标样，然后按本标准中2.3测定步骤测定嘧菌酯、粉唑醇标样的加入量，同理论值进行比较，计算回收率。回收率测定试验数据(表3)。

表3 回收率测定试验数据表

按照本标准规定的方法进行检测试验嘧菌酯、粉唑醇的回收率分别为：98.47%～100.79%、98.40%～101.14%之间，嘧菌酯和粉唑醇的平均回收率分别为99.67%和99.66%。

4 结论

结果表明，本文中建立的同柱分析40%粉唑醇·嘧菌酯悬浮剂中粉唑醇和嘧菌酯的方法在测定该制剂中的粉唑醇和嘧菌酯含量的准确度和精密度较高，线性关系良好。由于一次即可测定粉唑醇和嘧菌酯的含量，使得该方法快速、简便，适合于产品的质量检测和控制。