对辊式挤压造粒生产含腐植酸硫酸铵工艺研究

任孟伟

(河南心连心化学工业集团股份有限公司， 河南新乡 453700)

氮肥的赋存形式很多，可以作为单一氮肥,也可以作为二元氮肥，还可以是单元复合肥，因此硫酸铵在氮肥结构调整中具有非常重要的意义[1]。工业化生产的硫酸铵以粉状为主，存在易结块、不易运输和使用等问题。为解决在储运过程中出现的结块、扬尘等问题，便于机械化施肥，提高肥料利用率，采用工艺相对简单的挤压造粒技术对硫酸铵进行造粒。同时，为了改善土壤板结、酸化等问题，将腐植酸引入造粒过程中，生产出一种含腐植酸的硫酸铵颗粒肥料[2-3]。

笔者主要研究在挤压造粒过程中，不同生产条件对硫酸铵颗粒强度的影响。研究了不同腐植酸添加质量分数、辊间距及黏结剂添加质量分数对颗粒强度的影响，并采用Design-Expert软件，以Box-Benhnken Design(BBD)响应面试验设计法设计试验，对工艺进行优化得出较优试验条件[4-5]。

1 试验部分

1.1 试验流程

按照一定的比例称量硫酸铵粉末和腐植酸并送至混料槽中混合均匀，通过分料器加入到挤压造粒机中进行造粒，造粒完成后经过破碎装置破碎后进行筛分，通过筛分的颗粒经过打磨、包膜后进行包装，筛下物通过返料皮带送至混料槽重新进行造粒。挤压造粒的具体流程见图1。

图1 挤压造粒工艺流程图

1.2 试验设计

1.2.1 单因素试验

选取腐植酸添加质量分数、辊间距及黏结剂添加质量分数设计单因素试验，考察3个因素对含腐植酸的硫酸铵颗粒强度的影响，结果见表1。

表1 单因素试验因素水平表

1.2.2 响应面试验

结合单因素试验结果，以颗粒强度为响应值，设计了三因素三水平的BBD响应面试验。响应面试验的因素水平见表2。

表2 响应面试验因素水平表

2 结果与讨论

2.1 单因素试验

2.1.1 腐植酸添加质量分数对颗粒强度的影响

选取辊间距为2.0 mm，黏结剂添加质量分数为1.0%，考察腐植酸的添加质量分数对颗粒强度的影响,结果见图2。

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图2 腐植酸添加质量分数对颗粒强度的影响

由图2可以看出：颗粒强度随腐植酸添加质量分数的增加而降低，当腐植酸添加质量分数达到2.0%时颗粒强度变化趋于平稳,得到的颗粒强度较低。在试验过程中也发现，随着腐植酸添加质量分数的增加，物料出现了粘辊现象使试验无法继续开展。分析认为当物料中引入腐植酸后破坏了原物料之间产生的晶桥架构，造成颗粒强度降低。

2.1.2 辊间距对颗粒强度的影响

选取腐植酸添加质量分数为1.0%，黏结剂添加质量分数为1.0%，考察辊间距对颗粒强度的影响,结果见图3。

图3 辊间距对颗粒强度的影响

由图3可以看出：颗粒强度随辊间距的变大先增加后降低，辊间距为3.0 mm时颗粒强度达到最大值。当辊间距较小时，得到的颗粒产品成粒率较低且形状椭圆度较差;当辊间距较大时，造粒时的压力不足使物料之间形成范德华力。因此，辊间距过大或过小均不利于提升产品的颗粒强度。

2.1.3 黏结剂添加质量分数对颗粒强度的影响

选取腐植酸添加质量分数为1.0%，辊间距为3.0 mm，考察黏结剂添加质量分数对颗粒强度的影响,结果见图4。

图4 黏结剂添加质量分数对颗粒强度的影响

由图4可以看出：颗粒强度随黏结剂添加质量分数的增加先增加后降低。黏结剂的添加主要借助于热布朗运动向被黏结物表面扩散，使两者所有的极性基团或链接相互接近。当黏结剂添加质量分数少时其对颗粒强度的影响较小，但添加质量分数较多则会使物料黏结在挤压辊上不易脱落造成粘辊。

2.2 响应面优化试验

2.2.1 响应面试验

表3 BBD响应面试验方案与结果

通过Design-Expert软件对表3中的数据进行分析，采用二次拟合得到多元二次回归模型。得到的方程为：

Y=13.56-1.79X1+0.99X2-0.30X3+

(1)

式中：X1、X2、X3为自变量。

2.2.2 回归模型及方差分析

表4 二次回归模型方差分析

2.2.3 交互作用

交互作用对颗粒强度的影响3D曲面图及等高线见图5。

(a) 辊间距和腐植酸添加质量分数

一般来说，等高线的形状反映交互作用的大小，等高线越接近于圆形，表明交互作用越小，等高线越接近椭圆形，表明交互作用越大[6-7]。

由图5可以看出：腐植酸添加质量分数与辊间距之间的交互作用较明显。在同一辊间距梯度下，腐植酸添加质量分数增加，颗粒强度降低；在同一黏结剂添加质量分数梯度下，辊间距变大，颗粒强度增加；在同一腐植酸添加质量分数梯度下，黏结剂添加质量分数增加，颗粒强度先增加后降低。

3 结语

(1)通过单因素试验，考虑后期产品肥效等方面的原因，得出最佳的工艺条件：腐植酸添加质量分数为1.0%，辊间距为3.0 mm，黏结剂添加质量分数为1.5%。

(2)通过BBD响应面试验的回归模型及方差分析，对产品颗粒强度的影响从大到小排列依次为：腐植酸添加质量分数、辊间距、黏结剂添加质量分数。

(3)对BBD响应面试验的交互作用分析可知：腐植酸添加质量分数与辊间距之间的交互作用最大，腐植酸添加质量分数与黏结剂添加质量分数之间的交互作用最小。