探究电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中钛含量

2021-01-08 13:30:31魏作状孙义爽张莹莹左鹏飞
化工管理 2021年24期
关键词:谱线等离子体电感

魏作状,孙义爽,张莹莹,左鹏飞

(鸿富锦精密电子(郑州)有限公司,河南 郑州 451162)

0 引言

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)样品分析能力较强,因此得到了广泛应用,相比较于其他分析方法,电感耦合等离子体发射光谱法具有稳定性好、高效等特点,用于铝合金中钛含量测定效果较高。钛是稳定的金属元素,在铝合金中加入适量的钛,力学性能和抗腐蚀能力会大大提升,便于进行加工制造,需要注意的是将钛含量控制在一定范围内。铝合金中的钛是微量元素,在分析过程中对其他元素会产生影响,为了解决面临问题,要找到其中有效测定方法。本文提出了电感耦合等离子体发射光谱法,对铝合金样品前处理过程的优化,简化试验步骤及溶解方法,采用基体匹配的方法来减少光谱干扰。加强对电感耦合等离子体发射光谱法的研究,提升铝合金中钛含量测定的准确性。

1 测定铝合金中钛含量的重要性

钛元素是铝合金的重要组成成分,对于改善材料性能、品质有很大帮助,但要将含量控制在合理范围之内,过大或者过小都会使得铝合金质量下降,从而影响到正常使用。从目前情况来看,铝合金中钛元素测定方法较多,但受到技术条件的影响,结果准确性较低,而且过程中存在很多不确定因素。加强对测定方法的研究,不断提升技术应用水平,积极创新测定方法,可以发挥出更大作用。通过测定明确铝合金钛元素的最佳含量,为材料制造提供参考依据,保证达到理想效果。在社会经济快速发展的今天,对铝合金材料品质提出了更高要求,钛元素含量有助于提升品质,因此要加强研究,通过分析对钛元素进行有效控制,确保满足实际需求[1]。

2 电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中钛含量的优势

目前对铝合金中钛元素含量测定的方法较多,但存在着各种问题,结果准确性得不到保障。为了解决面临问题,要有效运用电感耦合等离子体发射光谱法,可以大大改善效果。实践证明,电感耦合等离子体发射光谱法在测定元素方面优势明显,更加的方便、快捷,可以得到准确结果[2]。针对于铝合金材料的特性,在测定钛元素含量时要制定完善方案,为实际工作开展提供有效指导,保证达到预期效果。电感耦合等离子体发射光谱法是一种新的测定方法,具有创新性、科学性等特点,保证了结果的准确性。在实际应用中要善于总结经验,进一步优化电感耦合等离子体发射光谱法应用效果,有助于提升测定水平。相比较于其他测定方法,电感耦合等离子体发射光谱法更为简单,操作起来比较快速,不会受到其他因素影响,有着广阔发展前景。

3 试验方法

3.1 试剂和仪器

为了确保试验的顺利开展,要提前准备好所需的试剂和仪器,其中试剂包括盐酸、过氧化氢、硝酸、氩气等、氢氧化钠溶液、高纯铝等,如果没有特殊说明,试验试剂都是优级纯。使用铝合金标准样品,选择高纯铝样品、单元素标准溶液,仪器则使用VARIAN VISTA-PRO电感耦合等离子体发射光谱仪。

3.2 试验步骤

铝基制备。取适量的高纯铝样品,放在适量的盐酸中进行溶解,会看到有剧烈反应,当反应停止之后加入两滴过氧化氢,这样做的目的是让溶液中微量不溶物继续溶解,等到结束之后,溶液状态会慢慢趋于稳定,在低温条件下对过量的过氧化氢进行分解,加入适量的水进行稀释,并用手摇匀,等到冷却之后放在容量瓶中定容[3]。

钛标准储备液。从国家权威部门购买,对浓度进行有效控制。

钛标准溶液系列的配制。配制多种浓度的钛标准工作溶液,再加入适量的铝基体溶液定容在容量瓶中,为检测使用做好准备。

4 结果与讨论

4.1 分析谱线的选择

铝合金中含有多种成分,除了钛元素外,还有硅、镁等元素,在这种情况下,会影响到检测结果的准确性。为了保证钛元素测定的准确性,需要找到最佳测定条件,先要考虑在测定时其他元素是否对钛元素测定会造成干扰,有一个准确了解。从谱线库中选择信噪较高、强度值较大的谱线作为备选波长,确定好备选线谱。进行试验对比,可以获得相应数据信息,对于电感耦合等离子体发射光谱法而言,当波长在339.198 nm时信噪比变化稳定,测定结果准确性较高。其他元素的存在是否会对被测元素产生影响,要加强仪器实测受干扰情况的研究,对最终结果进行分析,当存在其他元素时,对待测元素的影响较小,可以忽略不计[4]。

4.2 基体的影响

受到基体效应的影响,铝合金中钛元素强度会发生变化,增强或者减弱,使得钛元素的谱线也发生了变化。本文研究的基体是铝,波长在339.198 nm时,扫描铝元素,对所得结果进行分析发现其含量对钛的强度值影响不是很大,基体效应可以忽略不计。为了了解不同溶解方法对数据产生的影响,采用盐酸、硝酸、氢氧化钠溶液+盐酸,溶解铝合金样品,并检测强度,可以得到相应数据信息。加入不同溶剂来溶解样品,根据结果可知,加入盐酸和硝酸钛标准溶液后,强度值相差不是很大,但是加入氢氧化钠溶液酸化后,强度值会降低。出现这种现象的主要原因是不同溶液的酸度和阳离子浓度不同,会影响到待测元素的激发。

4.3 工作参数的选择

载气流量的选择。仪器测量灵敏度会受到试验参数的影响,二者之间存在密切联系,通过研究来提升仪器的检测能力。载气流量的变化会使得元素特征谱线的强度发生变化,当载气流速比较大时,会导致样品气溶胶在等离子体中激发不完全而影响测量结果,当载气流速比较小时,等离子体焰炬会出现不稳的情况,对视觉效果会产生不利影响,盐、碳的积累对矩管口会造成污染。载气流量直接关系到等离子体的高度、矩管的冷却效果。在本文试验中,对载气流速和监测波长下钛元素的测量强度值关系分析,明确最佳载气流速。对试验数据进行对比,发现载气流量在达到0.65 L/min前,谱线强度是不断上升的,之后便会出现下降趋势,所在最佳载气流量为0.65 L/min。工作参数的选择至关重要,因此要进行深入分析才能确定,保证工作参数的科学合理性[5]。

功率选择。要根据检测物的种类来确定仪器功率,通常情况下,无机物检测要功率适中或者较小即可,有机物检测的仪器功率要更大。仪器功率对待测元素特征谱线的强度会产生影响,功率增大会使得谱线强度增大,但是功率也不能过高,否则对试验数据会产生不利影响。试验发现当功率在1 100 W左右时,数据较为平稳,谱线强度变化幅度比较小,所以试验功率选择为1 100 W。意识到功率选择的重要性,直接关系到试验结果,因此要综合考虑,实现对功率的有效控制。

4.4 钛标准工作曲线建立

在现有条件的基础之上,采集空白溶液和标准工作溶液的数据,并绘制出标准工作曲线,采用正交试验的方法计算出多组平行样品的标准偏差、检出限。钛标准工作曲线可以将试验情况直观呈现出来,分析起来更加简单、快速。

4.5 精密度与准确性

为了验证试验方法的准确性和精密度,运用电感耦合等离子体发射光谱法对铝合金样品中钛含量进行测定,对试样和标准样品开展误差测定,对待测样品进行标号,选取一定质量的样品稀释成标准浓度,对数值进行对比就可以验证方法的准确性。对样品的实测数值、平均值、差值进行分析,有全面了解。结果表明数据具有稳定性,可以满足实际要求。得出重要结论,电感耦合等离子体发射光谱法具有简单、方便等优势,可以用于铝合金中钛含量的测定[6]。

5 电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中钛含量的效益分析

电感耦合等离子体发射光谱法具有强大功能,应用范围在不断扩大,实际中取得了良好成效。首先测定时间大大缩短,在整个试验过程中,操作工序更为简单,提升了测定效率。根据测定方案的要求,选取试验所需的试剂、材料、仪器等就可以进行测定,非常的方便,降低了试验的难度。其次减少了试验人员工作量,采用其他测定方法时,工作人员往往要花费大量时间,相互之间要进行配合,工作量比较大。电感耦合等离子体发射光谱法的运用改善了这种情况,对试验工序进行了简化,人员工作量明显减少。最后具有较高经济效益,试验所需的各种材料较少,使得投入成本减少,从而提升了试验的经济效益。通过分析发现,电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中钛含量可以取得良好成效,因此要加强对该方法的研究并用于测定工作中去,同时要不断进行优化,增强测定方法的科学性、可行性,为测定结果质量提供可靠的保障。

6 结语

综上所述,电感耦合等离子体发射光谱法对于铝合金中钛元素测定可以发挥出有效作用,通过试验明确参数条件、元素谱线选择等,进一步完善试验方法。加强对电感耦合等离子体发射光谱法的研究,和铝合金钛元素含量测定联系起来,明确钛元素的具体含量,控制在合理范围内,不断提升铝合金品质。

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