化纤高黏浆反应性能检测分析

王希宣，王秀峰(.山东省临沂市纤维质量检验监测中心，山东 临沂 76000； .山东省临沂市行政审批服务局，山东 临沂 76400)

0 引言

“化纤生产”也被称为“黏胶纤维生产”，如今已经进入高速发展阶段，用于化纤生产的原材料、标准测定方法等实现了多样化，提高了化纤产品的品质。文献资料显示，聚合度较高的棉浆粕、木浆粕、竹浆粕在投入化纤生产前都需要按照《黏胶纤维用浆粕反应性能的测定》标准进行反应性能测定，避免和减少反应性能不过关的棉浆粕、木浆粕、竹浆粕进入化纤生产环节，影响整体化纤产品性能、品质和稳定性。

国内外关于“化纤高黏浆反应性能检测”的研究已经逐渐成熟，根据相关技术资料能够完善和优化化纤高黏浆反应性能检测方法，提高化纤高黏浆反应性能检测准确性。过滤阻值测定方法是近年来应用频率较高的一种化纤高黏浆反应性能检测方法，能够将高黏浆反应性能转变为过滤阻值表现出来，以便于相关工作人员更为直观地了解化纤高黏浆的反应性能，即过滤阻值越小化纤高黏浆的反应能力越好，反之则越差，很多化纤生产企业都通过过滤阻值来选择化纤高黏浆，从而保证化纤产品的品质及稳定性，促进化纤行业发展。对此，本文根据相关文献从过滤阻值测定的角度分析了化纤高黏浆反应性能检测。

1 检测原理

本研究选用“过滤阻值 KW”检测方法检测化纤高黏浆反应性能，参与检测的原材料有黏胶纤维用浆粕，将一定量的氢氧化钠和二硫化碳与黏胶纤维用浆粕进行化学发生，能够生成纤维素黄原酸酯，而纤维素磺酸酯则能够与稀碱液、软水等发生溶解反应，并生成聚合度较高的黏胶。不同纤维素的反应性能不同，黏胶配置过程中的黄化和溶解程度也不同，故需要根据实际选择黏胶配制的纤维素。根据黏胶的半溶解粒子、未溶解粒子数量也能够判定纤维素的反应能力，从而检测纤维素对应的化纤高黏浆的反应性能[1]。半溶解、未溶解粒子数量测定难度较大，所以需要在恒定压力下利用过滤机测定黏胶质量，然后根据相关公式计算出过滤阻值 KW，最后测定化纤高黏浆的反应性能，因为可直接通过过滤阻值 KW来表征化纤高黏浆的反应性能。

2 浸渍温度和时间控制

化纤高黏浆反应性能检测过程中需要进行浸渍，这样才能保证化纤高黏浆中的纤维素溶出。较短的低温碱浸渍下纤维素容易发生剧烈膨润，从而造成碱液通道堵塞等问题发生，降低透液性；浸渍温度过高或者时间过长则会加速纤维素的水解反应，使纤维素中碱液和空气中CO2的作用下产生大量碳酸盐，降低黏胶过滤性能。所以需要根据浆粕原料性能、纤维长短等选择浸渍的温度和时间，例如纤维较短的阔叶木浆，浸渍温度应控制在＞70 ℃的标准范围内；纤维较长的针叶材木浆，浸渍温度则控制在 45～55 ℃的标准范围内；纤维更长的棉浆，浸渍温度则控制在35～45 ℃的标准范围内，浸渍时间都控制在30～40 min的标准范围内[2]。

3 控制好压榨后的碱纤维素组成及粉碎度

被压榨后的碱纤维素不仅含有碱，还含有一定量的半纤维素和水分等，这些元素都直接影响碱纤维素的黄化反应。在黄化反应过程中，CS2、 NaOH的副反应都呈现增大状态，如果出现过量的碱，则会阻碍CS2在碱纤维素内部扩散，进而增加黄酸酯结块数量，导致不均匀黄化等不良现象发生，影响最终的化纤高黏浆反应性能检测[3]。另外，过量的半纤维素也会加快黄化反应，让 CS2消耗更快，造成黄化不均匀、不完全，增加溶解困难，进而降低黏胶的过滤性能变差。

碱纤维素的堆积密度越大，比表面积越小，碱纤维素与 CS2接触不充分，造成老成和黄化不均匀，黏胶过滤困难，粉碎后碱纤维素的堆积密度应控制在(132±12)g·L-1的标准范围内。

4 老成温度及时间控制

“老成温度及时间控制”是碱纤维素压榨后的聚合度均匀处理环节，温度过高或者过低都会导致碱纤维素聚合度快速下降或者过慢下降；时间过短或者时间过长会导致聚合度下降幅度异常增大，导致聚合度不均匀。一般温度应控制在45～60 ℃，时间应控制在0.5～2.0 h。

5 黄化工艺选择

黄化不仅是黏胶纤维生产重要工序，还是化纤高黏浆反应性能检测重要环节，所以黄化工艺直接关系到老成后的碱纤维素与CS2的黄化反应成效，工艺水平越高则越容易生成可溶解性的纤维素黄原酸酯。根据工艺过程不同可将黄化工艺分为干法黄化工艺和湿法黄化工艺，其中干法黄化的原理是在碱纤维素老成后放入真空环境中与 CS2发生化学反应，快速生成纤维素黄酸酯，最后加入适量的稀碱液，将纤维素黄酸酯溶解成黏胶；湿法黄化工艺的原理在于先使用稀碱液预碱纤维素，然后在该基础上加入适量的CS2，进而发生化学反应生成纤维素黄酸酯，最后选用适量的软水溶解纤维素黄酸酯，制成黏胶[4]。两种黄化工艺相比，湿法黄化的副反应较多且CS2消耗量大，所以本研究选择干法黄化工艺，即将老成后的碱纤维素装入黄化机，并进行抽真空处理，真空度为-8×100 Pa，CS2加入量根据碱纤维素量确定，一般为碱纤维素量的30%，黄化机搅拌转速应控制在8～10 r·min-1，然后开始黄化反应[5]。反应过程中还需要控制好反应初温、反应终温和黄化时间，分别控制在27 ℃、32 ℃、45～60 min。

6 溶解工艺选择

包括初溶解、后溶解，黏胶需要完成溶解后才能获得，所以溶解工艺直接影响黏胶制成质量及效率。初溶解温度控制在12～13 ℃，选用浓度标准为30 g·L-1的氢氧化钠溶液浓度，组成为8%的甲种纤维素和5%的碱；黄化机的搅拌转速赢控制在50～100 r·min-1的标准范围内，时间为30 min；后溶解温度为14～15 ℃，时间为60 min，其他指标与初溶解一致[6]。

7 过滤阻值Kw

直接将标准为2 L的黏胶放入KW测定仪内进行测定，测定仪要随时保持清洁干燥。具体如下：①在测定过程中需要在测定弯管出口处套二层府绸，然后使用滤网套圈锁紧弯管出口处的府绸，保证测定过程中府绸不起皱，有效的过滤面积应保证＞8 cm2；②将已知质量的烧杯放置在测定管下，以便于及时接收弯头滤出的黏胶；③要开启气压阀将压力慢慢传送到测定仪内，然后在压力作用下真空化测定仪，保证黏胶过滤阻值Kw测定在真空环境下进行，提高测定准确度，但放入的压力也不能过大，控制在的0.2 MPa的标准范围上，压力的时间控制在15 s；④当第一滴黏胶流出时开始记录不同时间段的黏胶量，包括 0 min、20 min、40 min、60 min时的黏胶量，然后扣除烧杯质量，得出最终的黏胶量，最后根据过滤阻值Kw计算具体的过滤阻值，并判定反应性能[7]。

8 重现性试验

其目的是为了检验本研究的过滤阻值准确度及可靠性，即检验不同聚合度浆粕的KW，然后计算相对标准偏差，最后判断准确度和可靠性是否很高，经过试验本研究的相对标准偏差1.4%～3.3%，说明本研究的过滤阻值Kw测定方法准确可靠[8]。

9 结语

综上所述，本研究的过滤阻值的测定符合《黏胶纤维用浆粕过滤阻值的测定》行业标准，能够将化纤高黏浆的发硬性能客观地反映出来，化纤生产行业的新产品高湿模量纤维开发、浆粕原料等都应用到了过滤阻值检测方法，能够为化纤生产企业的化纤高黏浆选用提供可靠依据，从而保证化纤产品的生产质量，由此可见过滤阻值检测方法对化纤高黏浆反应性能检测的重要性，理应得到重视及关注。因此，上文从浸渍温度和时间控制、碱纤维素组成及粉碎度控制、老成温度及时间控制等方面分析了具体的化纤高黏浆过滤阻值检测方法。