食品理化检验中微波消解处理方法应注意什么

2020-12-27 14:33康燕
世界最新医学信息文摘 2020年73期
关键词:硝酸微波检验

食品安全作为当前最受社会关注的民生问题,被国家和人民群众高度重视。加强食品理化检验以确保食品的质量安全是减少国家食品安全问题产生的重要方式,现通过分析微波消解处理方法应注意的事项,为食品理化检验提供检测保证。

1 微波消解的原理

微波消解是常用的食品理化检验前的处理方法,在食品检验前的处理方法中应用越来越广泛。微波消解是含水或酸的样品溶液在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率极性运动产生高速碰撞和摩擦而产生高热,在加压的条件下,样品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应速率增加,使样品表面层搅动、破裂、不断产生新的样品表面与酸接触至样品消解完全。微波消解的热能来自溶液自身的碰撞和摩擦。

2 微波消解的特点

在密闭容器的压力下,酸的沸点提高,消解速度加快,样品的消解时间较短,没有挥发损失,适合砷、汞、硒等易挥发元素的前处理。用酸量少,空白值低,利于痕量检测。可根据样品性质选择不同的温度、压力和时间的消解条件,自动化程度较高。

3 微波消解处理应注意的事项

3.1 样品量及酸量控制

根据不同样品严格按标准取样量进行取样,一般取0.5~3 mL的液体或0.2~05 g的固体,最高不超过1 g,含酒精的食品需提前消除酒精成分。消解用酸纯度最好用优级纯以上的,这样可减小酸中杂质干扰测定与空白本底,消解用酸的量控制在6~10 mL,为保证消解完全,可根据样品情况预消解15~20 min后再进行微波消解或适当延长消解时间。预消解后,必须冷却到室温后才能放入微波内进行消解。消解完成后需要自然温度低于55 ℃,消解管内压力较低时才可缓慢打开取出样品,确保安全。

3.2 选择合理的微波模式

在进行食品理化检测前需要对微波的模式进行准确调节,从而提高检验质量。通常情况下,食品检验中普遍含有机物较多,而对于无机物的检验则相对偏少,为保证对食品样品的检验标准,一般情况下可将微波消解的温度、时间以比例方式进行微波反应模式。在检验的过程中,相关人员也能够明确地观察到食品样品中的化学反应以及物理变化情况,同时不同温度下的反应情况具有一定的不同,根据食品样品中的反应临界点进行测定,能够对食品样品的最优反应条件进行确定。

3.3 选择消解体系

在进行微波消解前还需要对消解的体系做出判断,通常在选择时需要根据以下方面进行选择:能够保持高纯度的消解;不会因其他的元素干扰产生质量影响;速率高;消解过程中不会产生沉淀物。另外还需要包含一定的微波吸收能力。由于食品中往往含较多有机物,硝酸的使用则相对较多,通过分析硝酸和过氧化氢的消解系数能够获得良好的消解体系。消解结束后赶酸过程也很关键,不同的待测成份赶酸温度与时间不一样,严格按照标准要求进行赶酸操作,预防在赶酸过程中损失待测成份。

3.4 食品微波消解过程的质量控制

为确保微波消解的食品样品检测结果准确可靠,必须保证在消解过程中样品待测成份没有损失,并未代入新的干扰物质。每次消解过程都要做两个空白试验、有证质控样品、平行样品等质控措施,监督消解过程。消解前有的消解罐必须在10%~20%的硝酸溶液浸泡后干燥使用,定期清理炉腔,排除干扰。消解罐外部必须干燥,且对称放置消解管,保证消解时受热均匀,消解完全。

4 结语

食品理化检验中微波消解样品前处理方法应用越来越广泛,它不仅简化了繁琐的食品样品前处理过程,还大大提高了食品理化检验的前处理效率,为快速准确地完成食品理化检验提供有力的保障,为人民群众舌尖上的安全提供有力支撑。

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