含羊毛织物的定量分析方法研究

许 艳，周衡书.，郑 丹，刘晋夫，熊海鹰，齐洪民

（1.湖南工程学院 纺织服装学院，湘潭 411104；2.湖南省新型纤维面料及加工工程技术研究中心，益阳 413002；3.湖南省纤维检验局，长沙 410007；4.湖南东信集团有限公司，湘潭 411102）

0 引言

羊毛纤维手感丰满，且具有优良光泽弹性和保温性，常用于秋冬羊毛衫及风衣.由于纯羊毛制品价格昂贵，市场上大部分服装产品都是羊毛纤维与其他纤维混纺制成，因此羊毛与其他纤维的混纺纺织品定量分析方法研究非常重要.现行标准GB/T 2910.4-2009纺织品定量化学分析第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）中规定了采用次氯酸盐法实现对羊毛混纺产品的含量检测，通常实验室采用次氯酸钠，但是次氯酸钠性质不稳定、易挥发、有致敏作用，释放出的氯气会引起中毒，且见光分解，需要避光避热密闭保存，需现用现配，配置之前还需要碘量法滴定有效氯含量，探索一种准确、便捷、无毒、高效的试验方法非常有必要，本文尝试采用氢氧化钠作为溶剂，通过不同浓度、不同实验条件的对比，研究确定最佳试验条件，并在该条件下对不溶纤维的d值做了探讨，为羊毛纤维与棉、聚酯纤维、锦纶、腈纶等纤维混纺产品定量分析提供一种新的方法.

1 试验部分

1.1 原理与方案

利用羊毛不耐碱的溶解特性，采用氢氧化钠溶液将羊毛从已知净干质量的试样中溶解去除后，收集残留物、清洗、烘干并称重，得到羊毛和其他纤维的质量百分比.

本试验先用纯羊毛纤维，探索其在不同条件下羊毛纤维的溶解程度，确定最佳溶解条件后，在该条件下确定棉、粘胶纤维、聚酯纤维、锦纶、腈纶等纤维的质量损失修正系数，最后用该方法定量的结果与实际含量对比，计算准确度与精确度，以验证该方法的可行性.

1.2 材料及仪器

材料：羊毛、棉、粘胶、聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈标准帖衬布（上海市纺织工业技术监督所）.

试剂：三级水（乐百氏）、氢氧化钠分析纯（天津市恒兴化学试剂有限公司）、冰乙酸（天津市富宇精细化工有限公司）.

仪器：万分之一分析天平（赛多利斯PRACTU124-1CN）、精密鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司BPG-9140A）、恒温水浴振荡器（常州迈科SHZ-88）、玻璃砂芯坩埚、真空抽虑装置（郑州紫拓SHB-Ⅲ）、具塞锥形瓶、称量瓶等.

1.3 步骤

将盛有试样的称量瓶放入精密鼓风干燥箱中（温度（105±3）℃）烘干至恒重，盖好瓶盖，置于干燥器内冷却至室温，称重并记录.再把试样放入锥形瓶中，按1∶100的浴比加入配好的试剂，经不同的条件处理后，用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余纤维用少量同温度同浓度的氢氧化钠溶液洗涤3次，再用常温蒸馏水洗4～5次，再用稀乙酸溶液中和2次，然后再用水洗，每次洗涤先重力排液再抽吸排液.最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重.

不溶纤维的质量修正系数计算公式如下：

（1）式中：d——不溶纤维在试剂中的质量修正系数；

m1——溶解前试样净干重（g）；

m2——溶解后试样净干重（g）.

混合试样不溶纤维净干重含量的计算公式如下：

（2）式中：P——不溶纤维的净干重含量（%）；

m3——不溶纤维的干重（g）；

m4——羊毛纤维的干重（g）.

混纺试样实测不溶纤维净干重含量的计算公式如下：

（3）式中：P1——不溶纤维的净干重含量（%）；

m5——溶解后试样干重（g）；

m6——溶解前试样干重（g）.

2 结果与讨论

2.1 最佳试验条件的确定

在准确、高效、便捷的原则下探索溶解羊毛纤维的最佳试验条件，可选择浓度8%、10%，条件：常温震荡，50℃水浴震荡.

表1 不同溶解条件下羊毛纤维的溶解情况

试验证明：质量分数8%NaOH 70℃水浴震荡30 min和10%NaOH 50℃水浴震荡40 min均能将羊毛完全溶解，70℃温度过高，从节约能源和人身安全考虑，10%NaOH 50℃水浴震荡40 min为更优方案，另外在实验室，此方案与硫酸法定量纤维素纤维和聚酯纤维可以共用同一台设备同时进行，故确定10%NaOH 50℃水浴震荡40 min为最佳试验条件.

2.2 不溶纤维的质量损失修正系数

分别各取10组棉/粘胶纤维/锦纶/腈纶/聚酯纤维的试样，在最佳试验条件下，按照1.3的步骤进行试验，再按公式（1）分别计算相应的质量损失修正系数，计算结果按照GB/T 8170-2008要求修约至小数点后两位，结果如表2所示.

表2 棉/粘胶/聚酰胺/聚丙烯腈/聚酯等纤维在最佳试验条件下的质量损失修正系数

由表2可知，在采用置信度为95%时，试验所得的d值经Grubbs检验法判断，所有d值没有过失误差，均为正常值，其中棉、锦纶、腈纶、聚酯纤维的d值置信界限分别为±0.31%、±0.38%、±0.13%、±0.20%，均远小于±1%，d值有效；粘胶纤维的d值置信界限为±4.44%，为无效值.

2.3 准确度试验

准确性判断：取棉/粘胶纤维/锦纶/腈纶/聚酯纤维分别与羊毛混合称重，各种比例的样品按1.3步骤做准确性试验，按照公式（2）和公式（3）计算不溶纤维混合比例和结合d值后实测比例，试验结果如表3所示.

表3 羊毛与棉/聚酰胺/聚丙烯腈/聚酯等纤维混合试样不溶纤维定量分析准确性试验结果

结果表明实测比例与实际混合比例偏差的绝 对值不超过1%，准确度符合GB 2910-2009的要求.

3 结论

（1）采用10%氢氧化钠溶液，（50±2）℃水浴震荡40 min可准确定量羊毛与棉/锦纶/腈纶/聚酯纤维混纺百分比，较GB/T 2910.4-2009，该方法操作便捷、无毒.

（2）本方法不适用于羊毛与粘胶纤维混纺产品定量分析，羊毛与再生纤维素纤维混纺产品的定量分析方法有待进一步探讨.