后处理工艺用含汞溶液中汞含量的测定

赵爱 何南玲 夏刚建 杜小莉

中核四0四有限公司第三分公司 甘肃兰州 732850

后处理工艺运行过程中，需要分析含汞溶液中汞含量，以判断后处理工艺用含汞溶液中汞含量是否满足相应指标要求，从而保证后续工艺可持续运行。常用的汞含量分析方法有EDTA 滴定法、冷原子吸收法、离子选择电极法和双硫腙分光光度法等[1]，其中EDTA 滴定法操作简单，准确性高。本文进行了EDTA 滴定法测定含汞溶液中汞含量时，六次甲基四胺加入量的影响、温度的影响等条件实验，建立了EDTA 滴定法测定后处理工艺用含汞溶液中汞含量的测定方法[2]。

1 实验部分

1.1 实验原理

在一定PH 条件下，EDTA 与汞离子发生定量反应，以EDTA为标准溶液，二甲酚橙为指示剂，可滴定溶液中的汞含量。

1.2 后处理工艺用含汞溶液的配制

称取1.72g 左右硝酸汞试剂于两个干燥50ml 烧杯中，分别用6mol/LHNO3、9mol/LHNO3溶解后转移至250ml 容量瓶中并定容至刻度，摇匀，转移至试剂瓶备用。

1.3 后处理工艺用含汞溶液中汞含量测定

准确移取5.00mL 含汞溶液至250mL 锥形瓶中，沿壁加入100ml 去离子水，再加入适量六次甲基四胺试剂摇动至全部溶解，加入5 滴 二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮黄色，即为终点。

2 结果和讨论

2.1 六次甲基四胺加入量实验

后处理工艺用含汞溶液酸度一般在6mol/L-9mol/L，汞含量在0.02mol/L。本实验用六次甲基四胺来调节样品溶液的PH。取9mol/L 硝酸-0.02mol/L Hg2+ 溶液5.00mL 于不同锥形瓶中，分别加入5g-10g 六次甲基四胺后，加入100mL 水晃动至六次甲基四胺溶解后，加入5d 二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。结果如表1 所示。

从上表可看出，对于9mol/L 硝酸-0.02mol/L Hg2+ 溶液，取样5mL 时，加入六次甲基四胺等于5g 时，加入指示剂后，颜色呈灰紫色，不好辨认，但测定结果良好，加入六次甲基四胺大于5g 时，加入指示剂后，颜色呈亮紫色，易于辨认，且测定结果均良好[3]。故综合考虑，取样5.00mL 后，加入6-10g 六次甲基四胺后均可。但考虑在通风柜中称量操作不方便，故欲采用取样5.00mL 后，加入6%-10% 的六次甲基四胺水溶液100mL 来取代以上操作，测定结果差异不大，故本实验确定取样5mL，加入100mL8% 的六次甲基四胺水溶液来调节含汞溶液中酸度。

2.2 温度的影响实验

实验室温度通常在20℃-35℃，实验对比了20℃、25℃、30℃、35℃条件下的测定结果，如表2 所示。

从上表可看出，在20℃-35℃时，样品中汞含量的测定结果差异不大，故本实验不用特别考虑温度的影响。

2.3 精密度实验

分 别 对6mol/LHNO3-0.02mol/L Hg2+溶 液 和9mol/LHNO3-0.02mol/L Hg2+溶液中汞含量测定进行了精密度实验，精密度分别0.61% 和0.41%。

3 结语

表1 六次甲基四胺加入量实验数据

根据上述实验，采用此方法进行测定后处理工艺用含汞溶液中汞含量测定，在重复性条件下，六次平行测定精密度优于5.0%，可满足要求。